Гуанидин азотнокислый, получение

Удобный способ получения нитраминов из амидов являющихся производными угольной кислоты, заключается в действии концентрированной серной кислоты на сухую азотнокислую соль исходного вещества, Так, из азотнокислой мочевины -и концентрированной серной кислоты получается нитромочевина с 70—87%-ньш. выходом, а из азотнокислого гуанидина в этих условиях получается с прекрасным выходом. нитрогуанидин. [c.334]

Соли гуанидина. могут быть получены нагреванием роданистого аммония омылением циангуанидина кислотами причем получается 1 мол. соли гуанидина действием солей ам.мония на циангуанидин в результате чего получаются 2 мол. соли гуанидина. Азотнокислую соль можно получить из роданистой действием азотной кислоты пли превращением в сульфат и действием азотнокислого кальции Азотнокислая соль гуанидина получается также при нагревании азотнокислого аммония с цианамидом кальция . Имеется детальное исследование по получению азотнокислого гуанидина с хорошим выходом из дициандиамида и азотнокислого аммония [c.178]

К 500 мл (примечание 1) концентрированной серной кислоты уд. веса 1,84, предварительно охлажденной смесью соли и льда, добавляют небольшими порциями, перемешивая массу от руки, 560 г сырого (примечание 2) азотнокислого гуанидина (полученного из 210 г циангуанидина, как это описано на стр. 176). Во время прибавления гуанидина температуре реакционной массы не дают подниматься выше 20°. По прибавлении всего азотнокислого гуанидина Молокообразную смесь оставляют стоять при комнатной температуре, часто перемешивая, пока не растворятся все кристаллы и жидкость не станет однородной (примечание. 3). Тогда ее выливают при по.мешивании в 6 л смеси колотого льда с водою. ВыпавШий нитрогуанидин отсасывают, промывают до нолного удаления кислоты и перекристаллизовывают из возможно меньшего количества (4—5 л) кипящей воды (примечание 4). Выход (примечание 5) 380—390 г (73—75% теоретич., считая на циангуанидин). Продукт плавится с разложением около 232° (примечание 6). [c.298]

Полученный раствор азотнокислого гуанидина отфильтровывают, шлам промывают три раза по 50 мл горячей (95 ) воды. Первую промывную воду присоединяют к основному фильтрату (см. примечание 4). Фильтрат ( П00 мл) оставляют на два часа при комнатной температуре, затем о.хлаждают в ледяной воде до 2—3° и для более полной кристаллизации выдерживают при этой температуре 1 час. Выкристаллизовавшийся в виде белых игл азотнокислый гуанидин отфильтровывают, возможно тщательнее отжимают (см. примечание 5) и сушат при температуре 80—90° (не выше). [c.7]

А. Получение азотнокислого гуанидина сплавлением нитрата аммония с дициандиамидом [16] [c.95]

Применение цианамида кальция позволяет снизить температуру реакции до 100° благодаря образованию аммиаката NH4NOз МНз (раствор Дивера), который резко снижает температуру плавления реакционной массы (аммиак выделяется при реакции). Имеется указание о необходимости равномерного нагревания, так как местные перегревы могут привести к взрыву [7]. По более поздним данным, азотнокислый гуанидин может быть получен взаимодействием мочевины с азотнокислым аммонием в присутствии силикагеля (без давления ) при температуре 190—195°, с выходом 40% теории. Полученный азотнокислый гуанидин не охарактеризован [8]. [c.5]

Азотнокислый аммоний берут с 10%-ным избытком, так как моноазотнокислый дигуанид, образующийся в качестве промежуточного продукта, обладает сильно щелочными свойствами и поэтому может реагировать с нсвступившим еще в реакцию азотнокислым аммонием, что заметно по выделению аммиака при нагревании. Избыток азотнокислого аммония может быть легко отделен от азотнокислого гуанидина перекристаллизацией из воды и не мешает при получении нитрогуанидина из азотнокислого гуанидина действием концентрированной серной кислоты. [c.177]

Определение основного вещества в азотнокислом гуанидине. Навеску около 0,25 г растворяют при нагревании в 25 мл дистиллированной воды. К полученному раствору добавляют нагретый до 100 раствор из 1 г пикри. новой кислоты в 100. чл дистиллированной воды. Массу периодически пере мешивают в течение 1 часа, а затем оставляют в покос до следующего дня. Выделившийся пикрат гуанидина охлаждают во льду в течение 2 часов и отфильтровывают в тигель с пористым диом, доведенный до постоянного сеса при 100°. Остатки пикрата переносят в тигель при помощи маточном раствора. Пикрат промывают два раза по 10 мл ледяной воды. Тигель с пикратом высушивают при 100 до постоянного веса. [c.7]

В основу нашего исследования был положен метод получения азотнокислого гуанидина сплавлением цианамида кальция с азотнокислым аммонием. [c.5]

Дициандиамид, который легко получается из цианамида кальция и является устойчивым соединением, можно превратить в азотнокислый гуанидин реакцией в концентрированном водном растворе азотнокислого аммония под давлением [12, 13] или в плаве [13—16]. Последняя методика дает очень чистый продукт и рекомендуется для лабораторного получения. Указания даны в методике А. [c.94]

Нитраты мочевины и гуанидина при обработке концентрированной серной кислотой образуют соответствующие нитропроизводные. Методика получения нитромочевины заключается в добавлении небольшими порциями сухой, порошкообразной азотнокислой мочевины в концентрированную серную кислоту при —3 (СОП, 1, 306 выход 87%). [c.157]

Нитрогуанидин [16, 30—33] впервые получен в 1877 г. действием концентрированной азотной или серной кислоты на азотнокислую соль гуанидина [17] [c.483]

Нитрогуаииднн был впервые получен в 1877 г. действием концентрированной азотной нли сериой кислоты на азотнокислую соль гуанидина. В промышленности его получают дегидратацией нитрата гуанидина ссрной кислотой. [c.293]

Нитрогуанидин может быть получен нитрованием солей гуанидина азотной кислотой и действием концентрированной серной кислоты или дымящей азотной кислоты на азотнокислый гуанидин Нитрование роданистой соли гуанидина дает продукт, содержащий небольшое количество сернисть[Х соединений нитрование сернокислой соли идет только при высокой температуре и дает плохой выход. Для препаративных целей удобнее всего описанный выше метод, по которому нитрогуанидин получается в а-форме По вопросу получения нитрогуанидина из азотнокислой соли гуанидина и серной кислоты опубликовано подробное исследование [c.299]

Синтез азотнокислого гуанидина был впервые осуществлен взаимодействием роданистого аммония с аммонием азотнокислым [1]. Имеется указание, что в процессе нагревания компонентов произошел сильный взрыв [2]. Позднее практическое значение приобрел способ получения азотнокислого гуанидина сухим сплавлением дициандиамида с азотнокислым аммонием при температуре 120—160° [3, 4, 5]. Реакция экзотермичпа, л температура самопроизвольно повышается до 190° [6], При итой температуре уже возможен взрыв азотнокислого аммоння Опасность взрыва возрастает, когда азотнокислый аммоний находится совместно с азотнокислым гуанидином и дициан-диамидом. [c.5]

Получение нитрогуанидниа К 500 см концентрированной серной кислоты уд. в. 1,84, предварительно охлажденной смесью льда с солью, прибавляют небольшими порциями прн перемешивании 560 г азотнокислого гуанидина, следя за тем, чтобы температура реакционной смесн не поднималась выше 20°. Затеж смесь оставляют стоять при комиатной температуре и время от времени перемешивают, пока жидкость не станет прозрачной. Реакционную смесь выливают пр помешивании в 6/сг смесн льда и воды, выпавший нитрогуанндив отсасывают, промывают до полного удаления кислоты н перекристаллизовывают из 4—5 л кипящей воды. Выход продукта, плавящегося с разложением около 232°, составляет 380—390 г. Доп. ред.] [c.334]

А. В. Гофман [139, стр. 146] упоминает, между прочим, соединение состава AgNOa NsHr,, полученное им при взаимодействии азотнокислых солей гуанидина н серебра. Но предполагаемая реакция его образования [c.67]

Этим методом легко получить роданистый гуанидин, но он легко поглощает влагу из воздуха я не может быть получен таким чистым, как азотнокислый гуанвдин. [c.94]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология