Гуанидин пикрат

Гуанидин является наиболее сильным из известных однокислотных органических оснований он представляет собой бесцветное кристаллическое, очень гигроскопичное вещество. Нитрат и пикрат гуанидина трудно растворимы и используются для его идентификации. [c.290]

Свойства гуанидина и его солей здесь не будут описаны, так как в этом нет никакой надобности достаточно указать, что для открытия и определения его применяют пикрат. [c.98]

Аналитик должен освоиться с наружным видом пикратов гуанилмочевины и гуанидина, так как иногда от прибавления реактива полу чаются другие осадки. Так пикриновая кислота сама может дать осадок в концентрированных соляных растворах, особенно на холоду. Прибавление одного спирта может вызвать образование осадка, и эта возможность должна быть проверена холостым опытом путем прибавления 1 см спирта. [c.105]

Пикрат гуанидина разлагается при 333°. [c.682]

В пробных опытах выход продукта 75—84%. При обработке всего маточного раствора пикриновокислой соли пикратом гуанидина в качестве носителя можно выделить 6% исходной активности. [c.682]

Раствор фильтруют и остаток промывают 500 мл теплой воды. Фильтрату дают охладиться выделившиеся кристаллы отфильтровывают, маточный раствор упаривают до половины и снова охлаждают. После того как выделится вторая порция кристаллов, маточный раствор обычно больше не дает реакции на гуанидин при добавлении пикрата аммония к испытуемой пробе. [c.97]

ПИКРАТ ГУАНИДИНА—ЭТИЛОВЫЙ СПИРТ—ВОДА [c.1160]

Состав растворителя, вес. % Растворимость пикрата гуанидина, вес. % ( [c.1160]

Наиболее слабо растворяется -пикрат гуанидина (0,07 г в 100 ч. воды при 12 °С), часто применяемый для идентификации и количественного определения гуанидина. В состав соли гуанидин входит в форме иона гуанидина с симметричной структурой I, только небольшое число молекул находится в форме II [c.29]

Обнаружение в виде пикрата гуанидина [c.555]

Пикрат гуанидина еще более пригоден для обнаружения гуанидина и его арилированных и алкилированных производных, чем нитрат. [c.555]

Выполнение реакции. Для получения пикрата к нейтральному раствору гуанидина прибавляют 2—3 капли аммиака и равный объем водного раствора пикриновой кислоты. После стояния в течение 1 ч образуются мелкие желтые пластинки, а прн более длительной кристаллизации получаются длинные цилиндрические кристаллы. Эти кристаллы очень труднорастворимы в воде и в особенности в растворе, содержащем избыток пикрата аммония [c.555]

При определении гуанидина в присутствии аминокислот прибавляют 2 мл раствора натриевой соли 1, 2-нафтохинон-4-сульфокислоты. Этой реакции мешают большие количества аммиака или метиламина. В таких случаях гуанидин осаждают в виде пикрата. Мешают также индол и бензидин. Первый отделяют нагреванием слабокислого раствора, второй — осаждением в виде сульфата. [c.557]

Весовое определение в виде пикрата гуанидина [c.557]

Самым лучшим методом определения гуанидина является метод, основанный на осаждении гуанидина в виде пикрата Этот метод также дает результаты пониженные на 1—3%. Однако при тщательном соблюдении условий определения получаются более точные результаты. Гуанидин может находиться в исследуемом образце в виде соли — карбоната, нитрата, сульфата, гидрохлорида или моно- и дифосфата. [c.557]

Пикрат аммония, 0,8%-ный раствор, насыщенный пикратом гуанидина. [c.558]

Рис. 112. Экспериментальная поправка, вводимая при определении гуанидина в виде пикрата гуанидина.

Выполнение анализа. Навеску соли гуанидина, эквивалентную приблизительно 0,9—1,5 г пикрата гуанидина, растворяют в 10 мл воды в стакане емкостью 400 мл. Стакан с раствором нагревают, погружая его в стакан больших размеров с кипящей водой. При непрерывном перемешивании прибавляют из бюретки 250 мл 1,4%-ного раствора пикрата аммония. Первые 20 мл прибавляют по каплям, а остаток — со скоростью 70 мл в минуту. К концу прибавления этого раствора температура должна быть 65° С. Охлаждают до 25° С (в водяной бане) и оставляют при этой температуре стоять не менее 1 ч при частом периодическом перемешивании. Осадок отфильтровывают в тигле Гуча, промывают только что профильтрованным 0,8%-ным раствором пикрата аммония, насыщенным пикратом гуанидина, хо-рошо отсасывают, сушат 2 ч при температуре 105° С и взвешивают. [c.558]

Вследствие некоторой растворимости пикрата гуанидина к весу его осадка надо прибавить определенную величину—поправку на растворимость, которая определяется по приведенной на рис. 112 кривой. Эти поправки можно вводить при анализах гидрохлорида, сульфата, карбоната и нитрата гуанидина, так как для всех названных солей они практически одинаковы. [c.558]

Выполнение анализа. Исследуемое вещество тщательно измельчают в тонкий порошок. Навеску около 0,1 г вещества помещают в мерную колбу емкостью 30 мл, прибавляют горячей воды до метки и нагревают при размешивании в водяной бане при 80° С в течение 30 мин, прибавляя периодически воду для сохранения постоянного объема. После охлаждения и 2 ч стояния при комнатной температуре суспензию фильтруют через стеклянный фильтр с пористой пластинкой № 3 и промывают осадок 4 раза водой, прибавляя каждый раз 4 мл воды. Меламин, гуанидин и дициандиамид переходят в фильтрат. Фильтрат переливают в химический стакан с метками, соответствующими объемам 200 и 400 мл. Прибавляют кипящую воду до метки 200 мл и быстро нагревают до температуры 70° С. Затем прибавляют 5 мл ледяной уксусной кислоты, перемешивают, покачивая стакан стеклянной палочкой пользоваться нельзя) и прибавляют раствор пикриновой кислоты до тех пор, пока не начнут выделяться иглы пикрата. Отставляют стакан на 10 мин, по-сле чего помещают его в холодную воду, не размешивая более содержимое. По охлаждении раствора до комнатной температуры в стакан приливают раствор пикриновой кислоты до метки 400 мл и размешивают стеклянной палочкой. Через 1 ч суспензию фильтруют (стеклянный фильтр с пористой пластинкой № 1 или № 2), осадок несколько раз промывают насыщенным раствором пикрата меламина и сушат до постоянного веса при температуре 105—110° С. [c.571]

Гуанилмочевина открывается в виде ее солей пикратной и никкеле-вой. Пикратная реакция, к сожалению, -не характерна вследствие того, что гуанидин и менее обычные меламин и бигуанид также образуют пикраты. Пикраты меламина и бигуанида отличаются по внешнему виду от пикратов гуанил.дочевины и гуанидина. Пикраты гуанилмочевины [c.100]

Соли гуанидина, похожие на соли аммиака, образуют осадок с реактивом Nessler a. Эта очень чувствительная реакция может применяться только в отсутствии аммиака. В отсутствии гуанилмочевины соли гуанидина могут быть открыты сплавлением с мочевиной при 160° образуется гуанилмочевина, которая может быть открыта посредством никкелевой соли. Обычно применяемой реакцией является реакция со спиртовым раствором пикриновой кислоты. Пикрат гуанидина растворяется в 2,630 частях воды при 9° и трудно растворим в спирте и эфире. Из чистых растворов осаждение пикрата происходит практически количественно, но в присутствии других солей это не всегда случается. [c.101]

Harger не обращает внимания на гораздо более серьезные недостатки своего способа, а именно, что некоторые другие производные цианамида — гуанилмочевина и гуанидин, например, образуют осадки с пикриновой кислотой, весьма похожие на пикрат серебра и дициандиамида. Если метод Harger a применять к неизвестным смесям, аналитик должен проверить, что осадок, который он получает, образуется при совместном действии серебра и пикриновой кислоты, а не от одной пикриновой кислоты. Дубликат образца должен быть обработай только пикриновой кислотой без прибавления соли серебра. - [c.111]

Определение основного вещества в азотнокислом гуанидине. Навеску около 0,25 г растворяют при нагревании в 25 мл дистиллированной воды. К полученному раствору добавляют нагретый до 100 раствор из 1 г пикри. новой кислоты в 100. чл дистиллированной воды. Массу периодически пере мешивают в течение 1 часа, а затем оставляют в покос до следующего дня. Выделившийся пикрат гуанидина охлаждают во льду в течение 2 часов и отфильтровывают в тигель с пористым диом, доведенный до постоянного сеса при 100°. Остатки пикрата переносят в тигель при помощи маточном раствора. Пикрат промывают два раза по 10 мл ледяной воды. Тигель с пикратом высушивают при 100 до постоянного веса. [c.7]

Марш, Лане и Саллей [1] получили этим методом при проведении реакции с количествами веществ порядка 0,7 лгмоля азотнокислую соль гуанидина-С , пикрат гуанидина-С и солянокислую соль гуанидина-С выход 61% в расчете на двуокись углерода степень чистоты 93,5%. [c.683]

Синтезы на основе непредельных нитрилов. Непредельные нитрилы, их галоген-, алкокси-, амино- и алкилтиопроизводные широко используются в синтезе разнообразных аминопиримидинов. Циан-этилированне амидинов [1326], гуанидина [1327, 1328], дициандиамида [1329] и 5-аминопиразолов [1330, 1331] сопровождается циклизацией в гидрированные 4-аминопиримидины. В случае акрилонитрила и гуанидина среди продуктов неустановленного строения выделены и охарактеризованы в виде пикратов 2-амино-6-имино-3-(2-цианоэтил)- [c.138]

Основы, метода. Нейтральный белковый гидролизат окисляют Са(Мп04)2. После удаления осадка осаждают гуанидин из нейтрального раствора пикратом натрия. [c.45]

Алифатические полиамины и аминоспирты четверичные аммонийные основания. Этилендиамин, холин, гуанидин, пипе разин, гексаметилентетрам-ин. Идентификация в виде бензоильных произ водных или пикратов. [c.262]

Для аналитических целей может быть использован пикрат гуанидина HsN - uHgO Ng, трудно растворимый в воде и особенно в растворе пикрата аммония. [c.349]

В присутствии аргининаили нуклеиновых кислот гуанидин не осаждается в виде пикрата. [c.555]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология