Алюминий сплавление с нитратами

Получение. Б. получают восстановлением оксида Б, алюминием при 1100—1200 °С в вакууме. Оксид Б. получается прокаливанием нитрата Б. при 1000—1050 °С (выделяются оксиды азота) или карбоната Б. с углем при 1200°С (выделяется СО), а гидроксид Б.— прокаливанием карбоната Б. и гашением образовавшегося оксида Б. водой или взаимодействием раствора хлорида Б. с гидроксидом натрия. Хлорид Б. получается взаимодействием сульфида Б. с хлороводородом или сплавлением сульфата Б. с хлоридом кальция и углем при 770—1100 °С. Карбонат Б. получается барботированием СОг через водный раствор сульфида Б. при 30—40 С смешением растворов кар-i боната натрия и сульфида или хлорида Б. при 70—80 °С, Сульфид Б. образуется при сплавлении сульфата Б. и угля при 1000—1100°С (отходящие газы содержат 5% СО). Есть несколько способов получения сульфата Б. очистка барита осаждение серной кислотой или растворами сульфатов из растворов солей Б. как побочный продукт при сульфатной очистке соляных рассолов. Нитрат Б.— продукт обменной реакции в водных растворах между хлоридом Б. и нитратом натрия (или азотной кислотой) или растворения карбоната Б. в азотной кислоте. Взаимодействие сульфида Б. с серой дает полисульфид Б, Титанаты Б. получают сплавлением карбоната Б. с окСидом титана(1У), а цирконаты Б.— сплавлением оксида, гидроксида или карбоната Б. с оксидом циркония(IV). Продуктом сплавления ок( ида Б. с оксидом алюминия является метаалюминат Б. При совместном отжиге порошков оксидов Б. и железа(III) при 1000—1400 °С получается феррит Б. [c.134]

Катализаторы синтеза легко отравляются сернистыми и некоторыми ароматическими соединениями. Поэтому перед синтезом газ тщательно очищают от всех веществ, отравляющих катализатор. Катализаторы синтеза изготавливают путем осаждения содой гидроокисей металлов из растворов нитратов на носитель (кизельгур и др.) с последующей сушкой, формовкой и восстановлением в токе водорода при температуре 350—450° С. Катализаторы изготовляют также сплавлением металлов с алюминием или кремнием. Полученный сплав охлаждают, раздробляют на частицы размером 3—5 мм, обрабатывают раствором ЫаОН и перед применением — водородом. [c.202]

Реакция осаждения гексацианоферратом (II) калия отличается тем, что ею можно пользоваться как для качественного открытия галлия, так и для отделения его от других элементов Элементы, образуюш ие осадки с гексацианоферратом (II) калия, как, например, цйнк, цирионий, индий, а также нитраты и другие окислители, при этом должны отсутствовать. Эта реакция служит для отделения галлия от алюминия, хрома, марганца, кадмия, ртути, свинца, висмута и таллия. В разбавленный (1 3) солянокислый раствор хлоридов вводят в небольшом избытке гексациано-феррат.(П) калия. Нагревают при 60—70° С в ро)1 олжение 30 мин, а затем оставляют на холоду в течение нескольких часов или дней, если в растворе содержатся незначительные количества галлия. Осадок промывают холодной разбавленной (1 3) соляной кислотой. Разложение гексацианоферрата (II) галлия наиболее целесообразно проводить путем сплавления с нитратом аммония и последующей обработкой едким натром для отделения железа. [c.552]

Методика [321] включает сплавление песка с бифторидом калия и отделение нерастворимых осадков фторидов тория и р. 3. э. центрифугированием, растворение их в насыщенном растворе нитрата алюминия, экстракцию тория окисью мезитила с последующим вытеснением его из этого растворителя в воду и, наконец, спектрофотометрическое определение тория тороном . [c.190]

Для этого плав, полученный сплавлением 0,1 г анализируемого образца с 1 г смеси буры и соды (1 1), растворяют в 15. чл азотной кислоты (3 7). К полученному раствору в мерной колбе емкостью 50 мл добавляют азотную кислоту до достижения ее концентрации в конечном объеме (после разбавления водой до метки), равной 7%. 5 мл этого раствора помещают в делительную воронку, прибавляют 9,5 г нитрата алюминия и нагревают на водяной бане до растворения. Затем прибавляют 50 мг фосфата натрия, для связывания циркония, снова нагревают и после охлаждения добавляют 10 мл этилацетата. Встряхивают в течение 10 мин. и отделяют водную фазу. Органический слой фильтруют для удаления следов водной фазы через сухой фильтр. Для выделения урана из экстракта его сжигают в платиновой чашке, охлаждаемой снизу водой, и затем остаток прокаливают. Определение рекомендуется заканчивать флуорометрическим методом. [c.300]

Описанная обработка неприменима к минералам, состоящим в основном из фосфатов Для разложения таких минералов требуется однократное или многократное сплавление с карбонатом натрия, за исключением тех случаев, когда их исследуют на содержание одного лишь компонента (обычно тория). В водной вытяжке плава содержатся фосфор мышьяк, сурьма, олово и вольфрам, а также большая часть креМния, алюминия и урана. Остаток тщательно промывают разбавленным раствором карбоната натрия, а фильтрат выпаривают с азотной кислотой для переведения кремнекислоты в нерастворимое состояние (при этом частично выделяются также вольфрам и сурьма). После выпаривания и отделения кремнекислоты фильтрат насыщают сероводородом для удаления свинца, мышьяка и оставшейся в растворе части сурьмы. Удалив -сероводород и упарив раствор, осаждают фосфор молибденовой жидкостью (стр. 781) (которую предварительно проверяют на содержание алюминия и других осаждающихся аммиаком элементов) и заканчивают его определение, как указано в гл. Фосфор (стр. 784). Из фильтрата, выпаренного для удаления избытка азотной кислоты, выделяют алюминий двукратным осаждением аммиаком (стр. 565). Осадок промывают 2%-ным раствором нитрата аммония, прокаливают и взвешивают. [c.625]

Температуру сплавления фторида натрия в присутствии нитрата алюминия t = 850° С), время сплавления (25 мин) и кислотность раствора (pH = 4,50) поддерживали постоянными. pH раствора корректировали добавлением различных количеств 2 н. азотной кислоты. Общий объем раствора всегда был равен 250 мл. [c.52]

Метод заключается в сплавлении навески вещества с содой с последующим фотометрическим определением Кремнекислоты по реакции образования молибденовой сини в присутствии нитрата алюминия и борной кислоты. [c.180]

Универсальный метод для анализа боридов разработан Блюменталем [39—41]. Метод основан на сплавлении в платиновом тигле боридов с 10-кратным избытком карбонатов калия-натрия с добавкой 6,1—0,2 г нитрата натрия. Блюменталь разработал метод анализа большей части боридов в трех вариантах 1) сплавление с бисульфатом калия в кварцевом тигле для анализа боридов железа, циркония и титана 2) сплавление со смесью карбоната и нитрата натрия для анализа боридов алюминия, кальция, магния, хрома, марганца, ванадия, молибдена, тория, вольфрама 3) сплавление со смесью карбоната и нитрата калия для анализа боридов ниобия и тантала. [c.178]

Для группового отделения таких небольших количеств ванадия, хрома, молибдена, вольфрама, фосфора и мышьяка, какие встречаются в породах, давно используется способ осаждения их нитратом ртути (1) из растворов, содержащих небольшие количества карбоната натрия . Метод этот применяется после разложения пробы сплавлением ее с карбонатом натрия и селитрой. Осторожно сплавляют 5 г измельченной породы с 20 г карбоната натрия иЗг нитрата натрия. Выщелачивают плав водой, марганец восстанавливают спиртом и затем раствор фильтруют. В том случае, если проба полностью не разложилась или присутствуют большие количества ванадия, осадок прокаливают и сплавление повторяют, а фильтраты объединяют. В раствор вводят разбавленную (1 1) азотную кислоту почти до нейтральной реакции, предварительно устанавливая требуемое для этого количество кислоты на таком же количестве реактивов, какое было израсходовано для разложения пробы. При нейтрализации нельзя переходить за нейтральную точку, так как в кислом растворе хром н ванадий восстанавливаются образующимся в процессе сплавления нн-тритом. Раствор выпаривают почти досуха, разбавляют 100 мл воды, нагревают до перехода в раствор растворимых солей и фильтруют. Остаток кремнекислоты и гидроокиси алюминия обрабатывают фтористоводородной и серной кислотами, выпаривают досуха и сплавляют с карбонатом натрия. Плав растворяют в 100 мл воды, раствор доводят почти до нейтральной реакции азотной кислотой, кипятят несколько минут и фильтруют. Фильтрат присоединяют к основному раствору. После этого в холодный щелочной раствор вводят по каплям почти нейтральный раствор нитрата ртути (I) до прекращения образования осадка. [c.467]

Для большей точности определения, особенно при низком содержании урана, часто необходимо проводить его выделение. Экстракцию уранилнитрата этилацетатом обычно следует предпочесть всем прочим методам выделения. При этом уран удовлетворительно отделяется от основных гасящих флуоресценцию элементов. Большая часть тория сопутствует урану, однако в материалах данного класса он редко присутствует в больших количествах. Из данных, приведенных на стр. 810, можно сделать вывод, что после встряхивания раствора, полученного растворением 0,1 г анализируемого образца, содержащего 20% РеаОз, будет получен экстракт, содержащий менее 5 у Ре в 10 мл. Такое количество железа не будет сильно гасить флуоресценцию урана, если взять примерно 2 г флюса. Таким образом, экстракционный метод выделения позволяет легко определять менее 1 ч. на млн. и при анализе большинства образцов, содержащих кремний. Метод разложения образцов, который, по-видимому, находит наиболее общее применение, заключается в обработке плавиковой кислотой (и, возможно, в сплавлении некоторых нерастворимых соединений)Применяют и другие методы, особенно тогда, когда требуется определять не очень малые количества урана. Сланцы и другие анализируемые образцы успешно разлагают сплавлением со смесью гидроокиси и нитрата натрия. Плав обрабатывают избытком азотной кислоты, отбирают аликвотную часть раствора объемом 5 мл, соответствующую 15 мг анализируемого образца, обрабатывают нитратом алюминия и далее проводят экстракцию так, как уже было описано. Половину экстракта используют для флуориметрического определения. Указания на работы, в которых разложение образцов осуществляли при помощи карбоната натрия, а выделение урана проводили карбонатом аммония, были даны ранее - [c.818]

В конце 1970-х гг. фирма Ammoni a asale SA для синтеза аммиака разработала катализатор сферической формы с церие-вым промотором. Его производят смешением и сплавлением следующих компонентов, % (масс) оксрзды железа — 26—30 оксиды алюминия и кальция по 2,0—3,5 оксиды магния — 0,1—0,5 гидроксид кальция — 0,8—2,0 и диоксид кремния 0,2—0,5 %. Перед с апкой добавляют раствор нитрата церия и получают по- [c.65]

Экстракция урана метилизобутилкетоном проводилась из раствора, содержащего нитрат алюминия, ХН4ОН и гидроокись тетра-пропиламмония. В этих условиях вместе с ураном экстрагируются лишь Тс и Ru, которые отделяются затем от урана путем сплавления при 600° с бисульфатом натрия и H IO4. [c.228]

Фтор. Многие фториды разлагают серной кислотой флюорит СаРа, криолит А1Рз-ЗМаР, иттрофлюорит Рз-СаРз и иттроцерит (У,Ег, Се)Рз- ёСаРа-НгО фтор отгоняют в виде кремнефтористоводородной кислоты при 110—130 X в присутствии З Ог. Флюорит хорошо разлагается в хлорной кйслоте, а также в подкислсином 8 %-ном раствор хлорида алюминия при иагревании на водяной бане в течение 1—2 ч. Криолит и флюорит растворяют также в растворе нитрата бериллия, подкисленного соляной кислотой. Применяется так ке сплавление с едкими щелочами или с карбонатом натрия. Криолит и флюорит сплавляют с пи- [c.21]

Для группового отделения таких небольших количеств ванадия, хрома, молибдена, вольфрама, фосфора и мышьяка, какие встречаются в породах, давно используется способ осаждения их нитратом ртути (I) из растворов, содержащих небольшие количества карбоната натрия Метод этот применяется после разложения пробы сплавлением ее с карбонатом натрия и селитрой. Осторожно сплавляют 5 г измельченной породы с 20 3 карбоната натрия и 3 г нитрата натрия. Выщелачивают плав водой, марганец восстанавливают спиртом и затем раствор фильтруют. В том случае, если проба полностью не разложилась или присутствуют большие количества ванадия, осадок прокаливают и сплавление повторяют, а фильтраты объединяют. В раствор вводят разбавленную (1 1) азотную кислоту почти до нейтральной реакции, предварительно устанавливая требуемое для этого количество кислоты на таком же количестве реактивов, какое было израсходовано для разложения пробы. При нейтрализации нельзя переходить за точку нейтральности, так как в кислом растворе хром и ванадий восстанавливаются образующимся в процессе сплавления нитритом. Раствор выпаривают почти досуха, разбавляют 100 мл воды, нагревают до перехода в раствор растворимых солей и фильтруют. Остаток кремнекислоты и гидроокиси алюминия обрабатывают фтористоводород- [c.510]

Сплавляют на пламени паяльной горелки 5 г анализируемой породы с 20 г карбоната натрия и 3 г нитрата натрия. После выщелачивания плава водой и восстановления марганца спиртом, по-видимому, нет необходимости снова сплавлять остаток, если первое сплавление было проведено тщательно, хотя было показано что при анализе некоторых магнетитов и других руд, содержащих большие количества ванадия, это может быть необходимо. Водную вытяжку нейтрализуют почти до конца азотной кислотой и выпаривают почти досуха. Количество кислоты, которое необходимо прибавить для нейтрализации, удобно устанавливать проведением холостого опыта с точно отвешенными 20 г карбоната натрия. При подкислении раствора нужно остерегаться переходить точку нейтрализации вследствие восстанавливающего действия азотистой кислоты, выделяющейся в кислой среде из нитрата, образующегося при сплавлении. Хром и иногда ванадий увлекаются в небольших количествах осевшими кремнекислотой и гидроокисью алюминия. [c.982]

Важное практическое применение ионообмепного метода состоит в определении фтора в органических веществах после сплавления их в никелевой бомбе с перекисью натрия, карбонатом натрия-калия или металлическим натрием. Плав растворяют в воде и пропускают раствор через колонку с катионитом в Н-форме. Фтор определяют в вытекающем растворе либо путем титрования нитратом тория с али-заринсульфонатом натрия в качестве индикатора [50, 51, 105], либо алкалиметрическим титрованием [8, 188]. Если в растворе присутствует хлор, то алкалиметрическое титрование дает сумму галогенидов после оиределения хлора содержание фтора может быть вычислено но разности [8 ]. При микроопределении фтора в органических веществах вытекающий из ионообменной колонки раствор лучше анализировать колориметрическим методом, нанример с применением хлоранилата лантана [53]. Во фториде алюминия, криолите и плавиковом шпате фтор можно легко определить после сплавления пробы со смесью карбоната щелочного металла и кремнезема [194]. В этой связи уместно упомянуть также о колориметрических методах оиределения фтора в шлаках и фосфатных породах [74, 192]. [c.247]

Очень подробное описание анализа бериллиевых руд приводит Бруэр [2]. В платиновом тигле сплавляют 1 г тонкорастертой пробы с4 г соды. Разложение протекает в течение приблизительно 15 мин. По охлаждении помещают тигель с плавом в колбу, содержащую 60 мл соляной кислоты (I 1). По окончании растворения вынимают тигель и тщательно смывают приставшие к нему кусочки плава. Раствор после прибавления к нему 30 мл серной кислоты (1 1) выпаривают до появления белых паров. Дают охладиться и прибавляют 50 мл воды, 5 мл концентрированной соляной кислоты и в течение некоторого времени нагревают. Фильтруют через беззольный фильтр, содержащий немного бумажной кашицы, и тщателыю промывают горячей соляной кислотой (1 19). Фильтр с приставшей высушивают и прокаливают. Кремневую кислоту удаляют выпариванием с фтористоводородной кислотой, остаток сплавляют с пиросульфатом натрия, плав растворяют в воде и присоединяют к первоначальному фильтрату. К фильтрату прибавляют 40 мл 10 %-ного раствора комплексона III, несколько капель тимолового синего, нагревают до 80° и осаждают аммиаком до окрашивания раствора в темно-синий цвет. Раствор с выпавшим осадком оставляют на ночь и фильтруют через беззольный фильтр. На стенках колбы остаются приставшие в незначительном количестве частички гидроокиси бериллия. Их растворяют в горячей соляной кислоте, снова осаждают аммиаком, охлаждают и отфильтровывают через тот же фильтр. Осадок на фильтре промывают 15 раз охлажденным 2 %-ным раствором нитрата аммония (нейтрализованным по метиловому синему). После промывания фильтр с осадком высушивают и прокаливают обычным способом во взвешенном платиновом тигле. Следы окклюдированной кремневой кислоты (фосфатов, алюминия) удаляют путем вторичного сплавления с содой. К прокаленной окиси бериллия прибавляют 3 г соды и сплавляют в течение 10 мин. Плав извлекают при помощи 400 мл горячей воды и фильтруют. Остаток промывают горячей водой 15 раз. Оставшийся на фильтре остаток прокаливают и взвешивают в том же тигле, который применяли для снлавления. Таким способом исключают погрешности, вызванные коррозией платинового тигля. Растворенная платина всегда захватывается окисью бериллия. После окончательного взвешивания можно снова сплавить окись бериллия с пиросульфатом натрия, извлечь плав [c.113]

Другие методы разделения, применяемые в схеме Свифта и Шефера, включают образование аммиачных комплексов для отделения металлов амминной группы от группы щелочноземельных металлов [Ni +(водн)-j-4NH3(водн) = = Ы1(ЫНз) (водн)], использование более кислотного характера высших степеней окисления элементов (более высокая плотность положительного заряда) для отделения группы хрома [ r(VI), V(V)] от группы алюминия (AF+, 2п +), осаждение ионов галогенов нитратом серебра в кислом растворе и отделение сульфат- и фторид-иона от группы фосфора осаждением серебряных солей слабых кислот (Ag3P04, А зАз04) в нейтральном растворе. Ионы Na+, N07 и С0 открывают в отдельных порциях исходного образца, так как их вводят с реагентами при первоначальном сплавлении . Ион К+ также легче обнаружить в исходной смеси из-за довольно высокой растворимости соединений калия, используемых для его открытия (умеренная чувствителыюсть аналитических реакций на К+). [c.224]

Наиболее часто применямый метод отделения хрома основан на окислении последнего в щелочной среде до хромата, который остается в растворе, в то время как многие металлы — железо, титан, марганец, никель, кобальт и т. п., выпадают при этом в осадок. Элементы, остающиеся вместе с хромом в рас-, творе, частью не мешают дальнейшему колориметрическому определению (алюминий, мышьяк, фосфор), частью же najiy-шают ход определения (уран в хроматном методе, ванадий и большое количество молибдена в дифенилкарбазидном методе). Окисление можно вести в горячем растворе перекисью натрия или перекисью водорода с едким натром. Окислять можно также сплавлением с перекисью натрия или со смесью карбоната натрия (10 ч.) и нитрата калия (1 ч.), а некоторые образцы, например, силикаты анализируют, сплавляя даже с одним карбонатом натрия. При сплавлении марганец окисляется до манганата, но последний можно восстановить до гидрата двуокиси марганца, добавляя спирт к горячему раствору сплава. Хром обычно не остается в нерастворимом остатке после выщелачивания содового сплава, и поэтому повторное сплавление не требуется. Следует избегать плавня, содержащего слишком много нитрата, а также слишком высокой температуры при сплавлении, так как это может привести к разъеданию платинового тигля и ввести в раствор немного платины. [c.496]

Образец руды растворяется посредством сплавления с N3 —КаЗгО . Торий осаждается в виде оксалата. Осадок оксалата растворяют в азотной кислоте, после чего приготовляют раствор для экстракции, при этом концентрацию HNOз устанавливают равной 1,2 жодь/л и добавляют нитрат алюминия до концентрации 2,5 моль1л. Раствор контактирует с равным объемом окиси мезитила, которая количественно экстрагирует торий, отделяя его почти от всех примесей, включая редкоземельные элементы. Сле- [c.62]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология