Висмут определение в шлаках

Метод был использован для концентрирования примесей в висмуте и олове [325, 376]. Поверхностную пленку после остывания слитка до 300 С растворяют в глицерине и затем обрабатывают холодный слиток азотной кислотой. Отделенный с глицерином шлак, конденсат паров и промывной азотнокислый раствор объединяют и упаривают досуха. После прокаливания получают концентрат примесей на основе окисла исходного металла (массой около 0,5 г). В концентрате возможно одновременное определение до 20 примесей с относительными пределами обнаружения в некоторых случаях до 1 10 %. [c.311]

Химические реакции также можно использовать для контроля процесса испарения (разд. 4.4.6). Они уже упоминались в связи с добавками угольного порошка. Как отмечалось при обсуждении разрядов в специальных атмосферах (разд. 3.2.5), наиболее обшей методикой, примененной для металлов, руд и шлаков, является хлорирование, позволяющее использовать постоянные аналитические кривые. Обычно дистилляция с носителем оказывает общее селективное действие, а хлорирование или фторирование не подавляет матричного эффекта, а только изменяет его [32]. Летучесть группы следов элементов можно увеличить с помощью галогенирующих добавок. Так, предел обнаружения некоторых элементов в порошке белого чугуна можно значительно снизить использованием в качестве добавки фторида натрия, при этом висмут, бор и алюминий можно определять в количествах 1-10 , 5-10 и 5-10 % соответственно [33]. Фторид свинца особенно подходит для увеличения чувствительности определения менее летучих элементов в минералах и горных породах, а также для термического разложения соединений с высокой температурой кипения. Добавляя к пробе фторид свинца в соотношении 1 1, можно определять элементы, образующие летучие фториды (Ве, 2г, ЫЬ, Та, W, 5с, X, некоторые редкоземельные металлы), с пределом обнаружения порядка 10 % и воспроизводимостью около 10%. Тетрафторэтилен (тефлон) также пригоден для использования в качестве фторирующего агента [34]. При анализе главным образом металлов группы железа в качестве носителя часто используется хлорид серебра. При разбавлении пробы не менее чем в 400 раз матричный эффект можно снизить до такого уровня, что становится возможным определение основных компонентов и примесей в материалах различного состава [35]. В этом случае хлорид серебра действует и как носитель. Летучие сульфиды также подходят в качестве носителя, если соответствующие термохимические реакции вызываются добавкой серы [36] или одновременно сульфата бария, серы и оксида галлия [37]. Таким способом можно увеличить чувствительность определения германия и олова в геологических пробах. Принимая во внимание термохимические свойства проб и различных добавок и составляя соответствующие смеси, можно в желаемом направлении влиять на ход испарения й создавать условия, благоприятные для группового или индивидуального определения элементов [38, 39]. Селективное испарение можно использовать в специальных источниках излучения (разд. 3.3.4) или даже в качестве предварительного способа разделения (разд. 2.3.6). [c.122]

В металлический свинец, свинцовый королек, в случае необходимости, освобождается от шлака и затем взвешивается. При чистых свинцовых рудах этот метод дает хорошие результаты, и опытный работник при параллельных определениях должен достигать совпадения в 0,2 — 0,4% РЬ. Однако, метод этот имеет ряд источников ошибок. Прежде всего, некоторые металлы, как, например, серебро, золото, висмут, медь, сурьма и олово более или менее полностью переходят в свинцовый королек, так как они со свинцом сплавляются, наличие же мышьяка в присутствии серы и железа обусловливает пониженные результаты, вследствие образования свинецсодержащей шпейзы. Присутствие сульфатов приводит также к потере свинца, ибо из содержащих сульфат шлаков даже при применении сильных восстановителей не удается полностью восстановить свинец. Затем потеря свинца может еще произойти или вследствие слишком высокой температуры сплавления, вызывающей ошлакование или окисление свинца, или вследствие частичного распыления содержимого тигля из-за неправильного сплавления. [c.295]

С. Ю. Файнберг. Н. А. Филиппова. Анализ руд цветных металлов. Металлургиздат, 1963 (832 стр.). В руководстве описаны практические методы химического, полумикрохимического и физико-химического анализов руд цветных металлов и продуктов их обогащения. Первый раздел содержит краткие сведения о физико-химических и полумикрохимических методах анализа. Во втором разделе рассматриваются методы определения меди, свинца, цинка, олова, мышьяка, сурьмы, висмута, никеля, кобальта, молибдена, вольфрама, железа и серы в рудах и концентратах. Третий раздел содержит описание методов полного анализа полиметаллических руд, свинцовых, цинковых, медных, оловянных, молибденовых и вольфрамовых руд и концентратов, а также шлаков, получаемых при выплавке цветных металлов. В четвертом разделе описаны полярографические методы анализа цветных металлов. Последний раздел посвящен фазовому анализу соединений меди, цинка, сурьмы, никеля, молибдена и серы. [c.477]

При определении 0,03% Bi и меньше в оловянных концентратах Кальман [762] собирал висмут при помощи металлического свинца, нагревая их с флюсом. При этом олово и следы загрязнений переходят в шлак. Затем отделяют висмут от свинца формиатом аммония по описанному выше методу. Заканчивают определение висмута взвешиванием в виде BiO l или колори-метрированием иодидного комплекса. [c.42]