Фторид аммония, маскирование катионов

Ион фтора образует с некоторыми катионами (А1, Ti, Ве) мало-диссоциированные комплексные соединения, а с катионами щелочноземельных металлов — малорастворимые фториды. Диссоциацию фторидных комплексов, а также их растворимость можно сильно снизить, значительно увеличив концентрацию фторидов. Фторид аммония вследствие легкой растворимости его в воде в особенности пригоден для маскирования алюминия, кальция и магния. Выпадающий осадок хорошо кристаллизующихся фторидов не мешает переходу окраски индикатора. [c.424]

Здесь следовало бы упомянуть еще о возможности осаждения катионов непосредственно в титруемом растворе. Эти возможности относительно небольшие. Образующиеся осадки не должны быть сильно окрашенными, не должны иметь большого объема и главное не должны растворяться в комплексоне. Для этой цели пока используется — наряду с фторидом аммония — только диэтилдитиокарбамат натрия (купраль) и только лишь при определении цинка и кадмия или цинка и свинца [27]. В слабоаммиачном растворе в присутствии комплексона купраль осаждает только металлы IV аналитической группы (см. стр. 199), что как раз и позволяет проводить вышеупомянутые определения. При определении цинка и кадмия поступают следующим образом. В растворе определяют сначала суммарное содержание цинка и кадмия титрованием раствором комплексона с эриохромом черным Т. Затем прибавляют твердый купраль или его свежеприготовленный раствор. Выделяется белый осадок тиокарбамата кадмия, и освободившееся эквивалентное ему количество комплексона определяют обратным титрованием раствором сульфата магния. Образовавшийся белый осадок или муть не оказывают влияния на переход окраски индикатора. Следует лишь следить за тем, чтобы анализируемый раствор не был слишком щелочным, так как последующее осаждение кадмия купралем не сможет быть тогда количественным. В том же растворе можно проводить и контрольное определение цинка прибавлением в раствор твердого цианида калия до растворения осадка тиокарбамата кадмия. Цинк при этом связывается в цианид цинка, и выделяется комплексон, который и оттитровывают. Аналогичным способом можно проводить определение пар катионов Нд — Zn, РЬ — Zn и т. д. Другие примеры приведены в разделе о комбинированном маскировании катионов (стр. 432). [c.430]

Комплексон IV был также применен для объемного определения железа, алюминия и титана б слабощелочном пиридиновом растворе [30]. Все три катиона образуют с комплексоном IV в пиридиновом растворе довольно устойчивые комплексы, так что избыток комплексона можно хорошо определить титрованием при помощи хлорида цинка в присутствии эриохрома черного Т. При селективном маскировании алюминия или титана фторидом аммония можно определять также пары Ре — А1 и Ре — Т1 Метод пригоден для определения этих элементов в выделенном осадке их гидроокисей. Выполнение определения аналогично позже разработанным методам, приведенным на стр. 336, в которых для этого определения применялся также с одинаковым успехом комплексон Ш. [c.432]

Ход определения. 2,5 г анализируемой пробы помещают в коническую колбу емкостью 500 мл и смачивают 5 мл воды и 2—3 мл брома. Затем постепенно прибавляют 50 мл концентрированной азотной кислоты и нагревают до кипения. Полученный раствор фильтруют, собирая фильтрат в мерный цилиндр емкостью 250 мл. Остаток на фильтре тщательно промывают горячей водой, сплавляют с бисульфатом калия (KHSO ) и выщелачивают плав водой и снова фильтруют. Оба фильтрата объединяют в мерном цилиндре. После охлаждения цилиндр дополняют водой до метки. Отбирают пипеткой 25 мл полученного раствора, переносят в делительную воронку емкостью 250 мл и нейтрализуют избыток кислоты аммиаком. Затем прибавляют 1—2 г фторида аммония, 2—5 мл насыщенного раствора тиомочевины, 30 мл роданида аммония (500 г в литре), 40 мл метилизобутилкетона и экстрагируют цинк в виде Zn( NS) . После разделения обеих фаз сливают экстракт в химический стакан емкостью 800 мл, прибавляют 30 мл буферного раствора, 50—100 мл ацетона и разбавляют водой до 400 мл. Для маскирования цинка прибавляют 2,5 мл 20%-ного раствора цианида калия и титруют (примеси других катионов) 0,05 М раствором комплексона в присутствии эриохрома черного Т в качестве металлиндикатора. По окончании титрования цинк демаскируют, прибавляя порциями 4%,-ный раствор формальдегида, и титруют его pa iBopoM комплексона. Израсходованное на это второе титрование количество комплексона эквивалентно содержанию цинка. На определение влияет присутствие кадмия, который определяется совместно с цинком (0,11% d ссответст- [c.477]

Аналогичным способом маскируют ионы Ре " ", мешающие открытию катионов Со " и в присутствии ЫН40Н. Для маскирования ионов Ре " " к исследуемому раствору приливают или раствор фторида аммония, образующего устойчивый комплекс [РеРе1 [c.211]

Аналогичным способом маскируют ионы Fe +, мешающие открытию катионов Со + и Ni + в присутствии NH4OH. Для маскирования ионов Fe + к исследуемому раствору приливают или раствор фторида аммония, образующего устойчивый комплекс [FeFgl - с /( ест. равной 7,94 Ю , или же раствор оксалата натрия Ма2Сг04, который образует с ионами Fe + комплекс [Fe ( 204)3] - с /Свеет, равной 6,31 10- [c.214]