Маскирование фторидом аммония

Примечание. Применяя селективное маскирование фторидом аммония, удалось определить железо и титан при их совместном присутствии (стр. 336). [c.310]

МАСКИРОВАНИЕ ФТОРИДОМ АММОНИЯ [13] [c.424]

Мешают ионы Fe +, которые заведомо должны отсутствовать. В присутствии ионов Ре +, в аммиачной среде дающих осадок Ре(ОН)з, добавляют сегнетову соль или фторид аммония для комплексования (маскирования) железа (III). [c.66]

Ион фтора образует с некоторыми катионами (А1, Ti, Ве) мало-диссоциированные комплексные соединения, а с катионами щелочноземельных металлов — малорастворимые фториды. Диссоциацию фторидных комплексов, а также их растворимость можно сильно снизить, значительно увеличив концентрацию фторидов. Фторид аммония вследствие легкой растворимости его в воде в особенности пригоден для маскирования алюминия, кальция и магния. Выпадающий осадок хорошо кристаллизующихся фторидов не мешает переходу окраски индикатора. [c.424]

Здесь следовало бы упомянуть еще о возможности осаждения катионов непосредственно в титруемом растворе. Эти возможности относительно небольшие. Образующиеся осадки не должны быть сильно окрашенными, не должны иметь большого объема и главное не должны растворяться в комплексоне. Для этой цели пока используется — наряду с фторидом аммония — только диэтилдитиокарбамат натрия (купраль) и только лишь при определении цинка и кадмия или цинка и свинца [27]. В слабоаммиачном растворе в присутствии комплексона купраль осаждает только металлы IV аналитической группы (см. стр. 199), что как раз и позволяет проводить вышеупомянутые определения. При определении цинка и кадмия поступают следующим образом. В растворе определяют сначала суммарное содержание цинка и кадмия титрованием раствором комплексона с эриохромом черным Т. Затем прибавляют твердый купраль или его свежеприготовленный раствор. Выделяется белый осадок тиокарбамата кадмия, и освободившееся эквивалентное ему количество комплексона определяют обратным титрованием раствором сульфата магния. Образовавшийся белый осадок или муть не оказывают влияния на переход окраски индикатора. Следует лишь следить за тем, чтобы анализируемый раствор не был слишком щелочным, так как последующее осаждение кадмия купралем не сможет быть тогда количественным. В том же растворе можно проводить и контрольное определение цинка прибавлением в раствор твердого цианида калия до растворения осадка тиокарбамата кадмия. Цинк при этом связывается в цианид цинка, и выделяется комплексон, который и оттитровывают. Аналогичным способом можно проводить определение пар катионов Нд — Zn, РЬ — Zn и т. д. Другие примеры приведены в разделе о комбинированном маскировании катионов (стр. 432). [c.430]

Комплексон IV был также применен для объемного определения железа, алюминия и титана б слабощелочном пиридиновом растворе [30]. Все три катиона образуют с комплексоном IV в пиридиновом растворе довольно устойчивые комплексы, так что избыток комплексона можно хорошо определить титрованием при помощи хлорида цинка в присутствии эриохрома черного Т. При селективном маскировании алюминия или титана фторидом аммония можно определять также пары Ре — А1 и Ре — Т1 Метод пригоден для определения этих элементов в выделенном осадке их гидроокисей. Выполнение определения аналогично позже разработанным методам, приведенным на стр. 336, в которых для этого определения применялся также с одинаковым успехом комплексон Ш. [c.432]

Методика. К 50 мл раствора, содержащего менее 0,4 мг молибдена, добавляют серную кислоту, чтобы установить pH 0,85. Переносят раствор в делительную воронку, прибавляют 25 мл 4%-ного раствора оксина (с установленным серной кислотой pH 0,85 ) и 20 мл хлороформа. Встряхивают 2 мин, переносят органическую фазу, содержащую весь молибден, в другую делительную воронку и промывают 50 мл 4%-ного раствора хлористого аммония (pH этого раствора предварительно доводят до 0,85 соляной кислотой). Фильтруют хлороформный экстракт и измеряют светопоглощение при 385 ммк, используя в качестве раствора сравнения чистый хлороформ. Этот метод можно сделать специфическим, вводя фторид для маскирования ниобия, тантала и вольфрама, которые мешают, если присутствуют в больших количествах. [c.300]

Разница в константах обмена отдельных галогенид-ионов, как отмечалось в гл. 3, значительно больше, чем, например, для ионов отдельных щелочных металлов. Иодид-ион сорбируется так сильно, что его трудно десорбировать. Для вымывания этого иона из колонки используют иногда мягкое окисление до свободного иода. С другой стороны, фторид-ион сорбируется очень слабо, слабее других анионов фторид-ион вымывается из колонки соляной кислотой или гидроокисью натрия. Это свойство фторид-иона является большим преимуществом, так как дает возможность определять фтор фотометрическим методом по реакции маскирования комплекса циркония с ализарином или ализарин-комплексоном, которому мешают многие ионы (см. гл. 5). Методом анионного обмена при промывании колонки концентрированным раствором соляной кислоты [671 или буферным раствором аммиака с хлоридом аммония [68] фтор может быть отделен от железа, алюминия и фосфора. При промывании колонки гидроокисью натрия фтор отделяется от силиката, алюмината [69] и фосфата (при этом фтор вымывается первым). [c.216]

Следовательно, маскирование Fe (П1) фтор-ионами можно осуществить проще, чем оксалат-ионами. Для маскирования Fe (П1) при pH = 2 необходимо, чтобы равновесная концентрация фторида аммония в 1,5 раза превышала равновесную концентрацию роданида аммония. Но при этом минимальное значение [ s n] должно составлять не менее 0,11 моль/л. Общие концентрации s n и Ср должны удовлетворять уравнениям [c.314]

Ход определения. 2,5 г анализируемой пробы помещают в коническую колбу емкостью 500 мл и смачивают 5 мл воды и 2—3 мл брома. Затем постепенно прибавляют 50 мл концентрированной азотной кислоты и нагревают до кипения. Полученный раствор фильтруют, собирая фильтрат в мерный цилиндр емкостью 250 мл. Остаток на фильтре тщательно промывают горячей водой, сплавляют с бисульфатом калия (KHSO ) и выщелачивают плав водой и снова фильтруют. Оба фильтрата объединяют в мерном цилиндре. После охлаждения цилиндр дополняют водой до метки. Отбирают пипеткой 25 мл полученного раствора, переносят в делительную воронку емкостью 250 мл и нейтрализуют избыток кислоты аммиаком. Затем прибавляют 1—2 г фторида аммония, 2—5 мл насыщенного раствора тиомочевины, 30 мл роданида аммония (500 г в литре), 40 мл метилизобутилкетона и экстрагируют цинк в виде Zn( NS) . После разделения обеих фаз сливают экстракт в химический стакан емкостью 800 мл, прибавляют 30 мл буферного раствора, 50—100 мл ацетона и разбавляют водой до 400 мл. Для маскирования цинка прибавляют 2,5 мл 20%-ного раствора цианида калия и титруют (примеси других катионов) 0,05 М раствором комплексона в присутствии эриохрома черного Т в качестве металлиндикатора. По окончании титрования цинк демаскируют, прибавляя порциями 4%,-ный раствор формальдегида, и титруют его pa iBopoM комплексона. Израсходованное на это второе титрование количество комплексона эквивалентно содержанию цинка. На определение влияет присутствие кадмия, который определяется совместно с цинком (0,11% d ссответст- [c.477]

Аналогичным способом маскируют ионы Ре " ", мешающие открытию катионов Со " и в присутствии ЫН40Н. Для маскирования ионов Ре " " к исследуемому раствору приливают или раствор фторида аммония, образующего устойчивый комплекс [РеРе1 [c.211]

Аналогичным способом маскируют ионы Fe +, мешающие открытию катионов Со + и Ni + в присутствии NH4OH. Для маскирования ионов Fe + к исследуемому раствору приливают или раствор фторида аммония, образующего устойчивый комплекс [FeFgl - с /( ест. равной 7,94 Ю , или же раствор оксалата натрия Ма2Сг04, который образует с ионами Fe + комплекс [Fe ( 204)3] - с /Свеет, равной 6,31 10- [c.214]

Навеску образца растворяют в азотной кислоте, разбавляют водой до 100 мл или 250 мл при большом содержании цинка. 25 мл полученного раствора переносят в делительную воронку и прибавляют по каплям 25%-ный раствор аммиака до образования осадка гидроокиси железа. После этого к раствору добавляют 5 мл 2 н. раствора азотной кислоты, 2 г фторида аммония, 2 мл раствора тиомочевины, 30 мл раствора роданида аммония и экстрагируют цинк 40 мл метилизобутилкетона, перемешивая фазы в течение 3 мин. Органическую фазу отделяют, помещают в химический стакан, добавляют 30 мл буферного раствора, - 70 мл ацетона и разбавляют водой до 400 мл. Почти все двухвалентные металлы, которые экстрагируются вместе с цинком, титруются с эриохромом черным Т после добавления 2,5 мл раствора K N для маскирования цинка. Затем цинк демаскируют добавлением раствора формальдегида. После этого титруют цинк ЭДТА. Все определение занимает 15—20 мин. [c.257]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология