Тиосульфаты микроколичеств

Выбор метода осложняется, если анализируют материал сложного состава, т. е. если он содержит много сопутствующих элементов в различных количественных соотношениях. Приходится учитывать химическую природу сопутствующих элементов, их количество и близость свойств с определяемым элементом. Так, микроколичества цинка легко определить полярографически, однако большие количества меди и кадмия мешают, потому что эти элементы восстанавливаются раньше цинка. Их необходимо предварительно отделить. Лучше применить экстракционнофотометрический метод с дитизоном в присутствии тиосульфата натрия окрашенный комплекс цинка с дитизоном экстрагируется тетрахлоридом углерода, а медь и кадмий остаются в водном растворе в виде тиосульфатных комплексов окрашенный экстракт фотометрируют. [c.36]

За последние годы предложены новые довольно высокочувствительные и селективные системы для определения микроколичеств серебра. Так, Дагнел и Уэст [27, 28] предложили для фотометрического определения серебра тройную систему, основанную на взаимодействии 1,10-фенантролина, бромпирогалло-вого красного и одновалентного серебра. Авторами установлено соотношение компонентов в возникающем комплексе [Ag(/оЛеп) г] 2 BPR, где ркеп — 1,10-фенантролин, ВРК—бром-пирогалловый красный. Максимум поглощения комплекса находится при 635 нм, коэффициент молярного погашения 51 ООО, область существования комплекса pH 3—10. Оптическая плотность подчиняется закону Бера в интервале концентраций серебра 0,02—0,2 мкг мл. При увеличении концентраций реагирующих веществ и при стоянии выпадает осадок комплексного соединения.. В присутствии комплексообразователей (комплексона III, перекиси водорода, фторидов) определению серебра не мешают стократные количества многих катионов, а также ацетаты, бромиды, карбонаты, хлориды, цитраты, фториды, нитраты, оксалаты, сульфаты, фосфаты. Сильно мешают цианиды и тиосульфаты. Из катионов не мешают ионы алюминия, бария, висмута, кальция, кадмия, трехвалентного церия, трехвалентных хрома и железа, двухвалентных кобальта, меди, ртути, магния, марган- [c.49]

Особый практический интерес представляет определение смеси меди и цинка, для анализа которой, кроме упомянутого цианидного метода, имеются и другие возможные варианты. Аоки [60 (159)] описывает метод последовательного титрования. Сначала он титрует при pH = 5,1—5,4 ионы меди с пирокатехиновым фиолетовым, а затем доводит pH раствора до значения рН=9 и определяет ионы цинка в присутствии того же индикатора. Метод непригоден, если содержание цинка превышает содержание меди, так как в этом случае ионы цинка частично титруются совместно с ионами меди. Другая возможность состоит в маскировании ионов меди тиосульфат-ионами, согласно Ченгу [58 (63)]. Однако количество маскирующего вещества следует точно дозировать (по исчез-новению синей окраски аквокомплекса меди), так как иначе ионы цинка тоже связываются в комплекс, и переход окраски индикатора ПАН становится нечетким. Разработан метод определения микроколичеств [63 (21)], причем в качестве индикатора в нем применяют ксиленоловый оранжевый. Сумму цинка и меди определяют в присутствии мурексида и затем по разности вычисляют содержание меди. Кроме того, медь можно замаскировать восстановлением аскорбиновой кислотой или иодидом калия (в присутствии роданид-ионов [57 (39)]). [c.262]