Цианиды мешающие влияния

Влияние хрома, если его больше 0,02%, аналогично влиянию алюминия. Однако предварительным осаждением гидроокиси хрома из аммиачного раствора в присутствии железа в качестве носителя можно устранить воздействие хрома на результаты анализа. Ионы меди снижают оптическую плотность, но в присутствии цианида калия влияние меди (до 0,03%) не сказывается на результатах анализа. Марганец, никель, ванадий (при содержании каждого из этих злементов до 0,2%) и остаточный титан (до 0,1 %) не мешают определению. Влиянием небольших концентраций гидроокиси натрия можно пренебречь. [c.54]

Мешающие вещества. Определению цианидов мешает не только хлор, но и другие окислители. Аскорбиновая кислота устраняет это мешающее влияние. [c.235]

Обнаружение магния с титановым желтым. В сильнощелочной среде титановый желтый с Мд (0Н)2 образует адсорбционное соединение красного или оранжевого цвета. Открываемый минимум 1,5 мкг Мд, предельное разбавление 1 3,3 10 . Щелочные и щелочноземельные металлы не мешают реакции, Си (II), Ад, Ве, 2п, Сс1, HgГ, НдЗ+, А1, Ьа, 8п(П), Мп, №, Со и А мешают. В1, Ре, Сг и и пе мешают, но уменьшают чувствительность реакции Са, 8г, Ва несколько усиливают окраску. Цианидами можно маскировать Ад, Си, 2п, С(1, Нд, Со и N1. Влияние А1 можно уменьшить с помощью оксалатов, введение глицерина или других многоатомных спиртов уменьшает влияние Ре(И1) и Ъп [c.26]

Мешающие влияния. Определению мешают вещества, оказывающие такое же каталитическое действие, как иодиды. К ним относятся соли осмия и рения, частично бромиды и хлориды. Определению мешают ионы, образующие с иодид-ионами нерастворимые соединения (ионы ртути, серебра, свинца). Мешают также цианиды, роданиды и все другие соединения, восстанавливающие церий (IV). [c.156]

Мешающие влияния. Цианиды не мешают проведению этой реакции. Роданиды мешают, если их концентрация превышает концентрацию гексацианоферрат (П)-ионов более чем в 5 раз. Измерение оптической плотности получаемого окрашенного раствора надо проводить через оранжево-красный светофильтр, который погашает окраску роданина железа (III), если его мало. При более высокой концентрации роданидов надо такое же их количество вводить в раствор холостого опыта. [c.226]

Мешающие влияния. Определению мешают большие концентрации элементов, которые восстанавливаются при более положительных потенциалах, чем цинк. В аммиачном электролите такими элементами являются медь, кадмий, никель, кобальт и частично свинец. Цинк от этих элементов отделяют экстрагированием дитизоном в четыреххлористом углероде при pH 5 в присутствии тиосульфата и цианида. Для экстрагирования берут такое количество пробы, чтобы общее содержание цинка было в пределах 0,005—0,5 мг. Объем доводят до 50 мл, прибавляют две капли метилового красного и смесь нейтрализуют разбавленной соляной кислотой или раствором аммиака (1 5) до изменения окраски индикатора. После этого прибавляют 20 мл маскирующего раствора, содержащего цианид, и тиосульфат (приготовление—см. стр. 284). Цинк экстрагируют порциями по 20 мл раствора дитизона (0,1 г дитизона на 500 мл четыреххлористого углерода) до тех пор, пока окраска раствора дитизона не перестанет изменяться. Экстракты собирают в другой делительной воронке. После экстракции цинк переводят в водный раствор встряхиванием с тремя порциями соляной кислоты (1 5) по 25 мл. Водные экстракты собирают в чашке для упаривания и на водяной бане выпаривают досуха. Остаток смачивают концентрированной соляной кислотой, снова выпаривают досуха и добавляют 2—3 капли концентрированной соляной кислоты. Анализ продолжают по варианту Б или же остаток после выпаривания растворяют в воде, раствор количественно переводят в мерную колбу емкостью 50 мл и продолжают анализ по варианту А. [c.286]

Мешающие влияния. При определении фенолов по варианту А (при наличии более высоких концентраций) могут мешать серово дород, цианиды и двухатомные фенолы. Эти мешающие соединения устраняют прибавлением сульфата меди при перегонке. [c.321]

Этим методом определяются как простые цианиды, так и цианиды, связанные в комплексы с медью, цинком и другими металлами, кроме гексацианоферратов (П) и (HI), которые не мешают определению при концентрациях, не превышающих 10 мг л, независимо от содержания простых цианидов и других комплексных цианидов. Если содержание цианоферратов превышает указанную величину, то, когда реактивом служит сульфаниловая кислота, влияние гексацианоферратов можно устранить, вводя в раствор холостого опыта такое же их количество, какое содержится в пробе. При использовании бензидина в качестве реактива этот способ не приводит к цели и приходится разбавлять анализируемую сточную воду, пока концентрация цианоферратов в ней не станет меньше 10 мг л. Вследствие большой чувствительности метода такое разбавление в большинстве случаев оказывается [c.105]

Определению не мешают дитиофосфаты и цинк. Если содержание цианидов превышает 40-кратное по отношению к содержанию ксантогенатов, надо добавлять большее количество соли никеля рекомендуется прибавлять 5 мл 10%-ного раствора сульфата никеля. Определению мешает свинец для устранения его влияния вводят в анализируемую воду карбонат кальция (1 г на 50 мл сточной воды), взбалтывают 10 мин, дают постоять 10 мин, фильтруют и промывают осадок небольшим количеством воды. В фильтрате определяют ксантогенат описанным ниже способом. [c.208]

Неясный переход окраски индикатора происходит вследствие присутствия металлов, комплексы которых с примененным индикатором более прочны, чем с комплексоном И1. Определению жесткости мешают присутствие железа (10 лгг/л), кобальта (0, 1 жг/л), никеля (ОД жг/л) и меди (0,5 жг/л). Другие катионы, как, например, свинец, кадмий, марганец, цинк, барий и стронций, титруются вместе с кальцием и магнием и повышают этим расход титрованного раствора комплексона III. Для устранения мешающих влияний при титровании и для связывания некоторых катионов, вызывающих повышенный расход раствора, можно применить цианид калия, гидроксиламин солянокислый или сульфид натрия, которые прибавляют к титруемому раствору. [c.55]

Анионы, такие, как карбонат, сульфат и хлорид, не мешают определению цианидов при концентрациях, обычно наблюдаемых в природных и сточных водах. Сульфид мешает заметно. Найдено, что описанные методы устранения мешающего влияния сульфида [3, 4, 8] неудовлетворительны. Наблюдались потери от 20 до 60% цианидов, возможно, из-за сорбции цианидов на выпадающих в осадок веществах. [c.237]

Влияние посторонних анионов. Ионы СК не мешают, если присутствуют в умеренном количестве [48 ]. При pH 8,5 и хлороформном растворе дитизона подавляющее экстракцию влияние %-иого раствора цианида калия еще ничтожно мало. [c.227]

Если проба содержит сульфиды, то при отгонке синильной кислоты из пробы в приемник перейдет и сероводород, который мешает определению N любым способом. Устранение этого мешающего влияния предусмотрено в ходе проведения отгонки, однако еще и во время хранения пробы ионы S - могут вступить в реакцию с цианид-ионами с образованием роданид-ионов, особенно при высоких значениях pH. Поэтому при большом содержании сульфидов в пробе рекомендуется в самом начале всыпать в нее немного порошка соли кадмия. Если сульфиды не перейдут в осадок полностью (капельная проба на свинцово-ацетатной бумаге), прибавляют еще немного той же соли, но большого из-бытка соли кадмия следует избегать. [c.235]

Этим методом определяются как простые цианиды, так и цианиды, связанные в комплексы с медью, цинком и другими металлами, кроме гексацианоферратов (И) и (П1), которые не мешают определению при концентрациях, не превышающих 10 мг/л, независимо от содержания простых цианидов и других комплексных цианидов. Если содержание цианоферратов превышает указанную величину, то, когда реактивом служит сульфаниловая кислота, мешающее влияние цианоферратов можно устранить, вводя в раствор холостого опыта такое же количество их, какое содержится в пробе. При применении бензидина в качестве реактива такой способ не приводит к цели и приходится разбавлять анализируемую сточную воду, пока концентрация цианоферратов в ней не станет меньше 10 мг/л. Вследствие большой чувствительности метода такое разбавление в большинстве случаев оказывается вполне допустимым. Если в сточной воде присутствуют роданиды, они определяются вместе с цианидами. Тогда в другой порции анализируемой сточной воды определяют содержание роданидов, как указано на стр. 104, и вычисляют содержание цианидов по разности. [c.100]

Предложена модификация метода, в которой вытесненный роданид экстрагируют нитробензолом в виде ионного ассоциата с 1,10-фенантролинатом железа (П1) и определяют спектрофотометрически [75]. Закон Бугера — Ламберта — Бера выполняется в интервале 0,8—5,6-10 М С1 . Окраска стабильна, чувствительность метода выше чувствительности метода, основанного на применении роданида ртути(II)-железа (III). Большие количества сульфата, фосфата, фторида, карбоната, К , Na, NHI и ацетата оказывают незначительное влияние, а бромид, иодид, цианид мешают определению. [c.304]

Фториды, фосфаты, органические оксикислоты, сульфиды, цианиды мешают, так как взаимодействуют с алюминием или цинком. Щелочные и щелочноземельные металлы не мешают до концентрации 0,1 М., анионы СГ, 80Г, СЮ4, СНдСОО допустимы до концентрации 0,2 М.. Концентрация НОд-иона не должна превышать 0,1 М.. Удобно устранять влияние многих катионов по методу Шайо с фторидом натрия [325, 326, 1288]. [c.71]

Еще более эффективно применение смеси цианида и перекиси водорода [856, 864, 938]. Люк [938] исследовал влияние 50 элементов на определение алюминия оксихинолином при использовании последней. Экстрагируя по 100 мкг различных металлов из такой смеси, Люк нашел, что при Я,=400 нм не поглощают или поглощают очень мало элементы Ое, Аз (V), 5Ь (V), 5п, Ag, Hg (Н), Си (И), Си (I), С(1, Мо (VI), Т1 (III), Т1 (I), 2п, N1, Со, Ре (III), Ре (II), Сг (VI), Сг (III), Мп, Mg, 51, Ш, Та, N5, Н1, ТЬ, 2г, Се (IV), Се (III), V (V), V (IV), Ьа, 5т, N(1, Рг, В, Р, Ва, 5г и Са. По 10 л г Ре (III), Ре (II), N1, 2п, Си (II) и Си (I) показывают очень малое поглощение или не поглощают. Определению алюминия мешают Ве, Т , Оа, У, 1п, В1, РЬ, и (VI) и 5с. Окраска за счет Ве, 5с, У и РЬ исчезает при пропускании хлороформных растворов через стеклянную вату в другую делительную воронку, содержащую 15 мл буферного (аммиачного) раствора, и встряхивании в течение 3 мин. Классен, Бастингс и Виссер [646] для маскирования мешающих элементов применили смесь комплексона III и цианида. Алюми- [c.119]

Определению А1 не мешают (при концентрации 25 мкг мл) Ыа, К, Ме, 2п, Сс1, N1, Аз (III), Со. Мешают, образуя окрашенные комплексы с ализарином 5 или изменяя интенсивность поглощения комплекса алюминия Не (И), Ре (III), Сг (III), 5Ь (III), В1, (VI), Мо (VI), V (V), Си (И), ВОзЗ-,Са, и, Зп (IV), Т1 (IV), РЬ, Мп(П), Р04= -, ЗЮз -. Зп (IV). Л (IV), РЬ и Мп (II) дают осадок или помутнение в конечном растворе В, РЬ и 31 мешают очень мало. Фосфаты уменьшают оптическую плотность растворов. Бериллий незначительно увеличивает окраску, 40 мкг бериллия эквивалентны 1 мкг алюминия 16561. Влияние железа безуспешно пытались устранять лимонной [1001, 12831, винной, щавелевой и фосфорной [1001] кислотами. Железо можно маскировать тиогликолевой кислотой [7541, цианидом, тиосульфатом [743]. 0,1—0,2 г твердого тиосульфата натрия устраняют влияние 5 мг РеаОд/л [c.131]

Определение кобальта посредством карбокси-2-изонитрозо-ацетаиилида [526]. При действии этанольного раствора реагента на водный раствор соли кобальта образуется соединение виннокрасного цвета с максимумом поглощения при 430 ммк. Оптимальное значение pH, при котором поглощение максимально и практически постоянно, находится в пределах от 8,5 до 9,5. При рн 9,2 и 420—465 ммк закон Бера соблюдается в пределах концентраций от 1,2 до 5 мкг/мл Со. Мешают никель, медь и железо (II) влияние первых двух элементов можно устранить прибавлением раствора цианида калия. [c.162]

Известно [351, 409, 1525] много производных и-диметиламино-бензилиденроданина или родственных ему соединений, предложенных в качестве чувствительных реагентов на серебро. Так, и-диметиламинобензилиден-2-тиогидантоин [810] образует с ионами серебра в кислой среде красно-оранжевый осадок. и-Диметил-аминобензилидентиобарбитуровая кислота [1315] и некоторые ее производные, растворенные в ацетоне или в уксусной кислоте, также являются чувствительными реагентами на серебро, образуя с ним соединения красно-фиолетового цвета. Открытие серебра проводится из слабокислого азотнокислого раствора, чувствительность реакции составляет при выполнении капельным методом 0,02 мкг, предельное разбавление — 5-10 . Обнаружению серебра этой реакцией мешают Hg, РЬ, Ан, Pd, РЬ, Кн и Ой. Влияние ртути можно устранить прибавлением цианида калия. [c.50]

Избыток цианид-ионов можно связать добавлением соли никеля [1110] или при помощи формальдегида [325]. В первом случае наблюдается четкая волна с Ei от —0,26 до —0,28 в (нас. к. э.), соответствующая восстановлению Ag( N)2 с присоединением одного электрона [765]. Волна пригодна для аналитических целей в интервале концентраций серебра 1,4-10 — 1-10 молъ/л. Определению серебра не мешают все обычные анионы, 10-кратный избыток SjOr и 2-кратный избыток Со(И), Zn(II), d(II) и Fe(H), а при pH 6,5 не мешают также А1(1П), Bi(III) и Th(IV). Мешающее влияние ионов можно устранить прибавлением избытка [c.125]

Медь мешает реакции, потому что под влиянием станнита щелочного Металла происходит медленное образование окрашенной в бурый цвет закиси меди. Чтобы воспрепятствовать этому, на капельную пластинку берут по капле насыщенного раствора хлорида свинца, 2N едкого натра, 5 / -ного раствора цианида калия и испытуемого раствора, носю чего добавляют две капли станнита щелочного металла и перемешивают. Таким путем можно открыть 0,1 у вис. ута в присутстпии 1. и, мели. [c.147]

Железо. Трехвалентное железо окисляет эриохром черный Т. В присутствии железа появляется темная красноватая окраска, которая в эквивалентной точке пе переходит в синюю. Для устранения влияния железа можно применить маскирующие вещества или осадителн (цианиды, триэтаноламин, диэтилдитиокарбаминат натрия и сульфиды). При маскировании цианидами железо надо предварительно восстановить до двухвалентного состояния, иначе образующийся феррицианидный комплекс железа разрушит индикатор (а ферроциапид пе мешает). Железо надо восстанавливать в слабокислои растворе. Из всех восстановителей для этой цели наиболее пригодна аскорбиновая кислота [698,1073]. Она восстанавливает железо быстро и количественно даже в щелочном растворе [698]. После восстановления железа раствор надо нейтрализовать аммиаком до неисчезающей мути, затем ввести K N, лучше в твердом виде. После добавления K N раствор стано- [c.78]

В присутствии марганца в анализируемые растворы перед прибавлением титанового желтого и щелочи необходимо вводить восстановитель (сульфит, гидразин и др.), чтобы предотвратить окисление Мп(0Н)2 [29]. Компенсирование влияния марганца введением его в анализируемые растворы применимо лишь при малых соотношениях Мп Mg (< 1 2,5) [733, 739, 979]. Марганец можно связать в комплекс цианидами [591] (лучше использовать смесь K N и NH2OH), в этом случае он не мешает до отношения Mg Мп = 2 1. С помощью ЭГТА можно устранить влияние мар- [c.122]

Медь можно маскировать цианидами [1275]. В присутствии цианидов < 1 мкгСи1мл оказывает ничтожное влияние. Один цианид в отсутствие меди несколько уменьшает окраску соединения магния, поэтому к стандартным растворам необходимо добавлять медь (8 мкг) и цианид (0,5—0,85%-ного раствора цианида не мешает определению магния). С помощью 0,1 мл 5%-тюто раствора K N можно маскировать 40 мкг меди. Смесью K N и NHjOH-H l Бусману [591] удалось маскировать медь при отношении Си Mg = 20 1. [c.123]

Влияние катионов и анионов. Многие металлы мешают определению магния с эрнохром черным Т, поэтому их предварительно отделяют. В присутствии небольших количеств мешающих элементов применяют различные маскирующие вещества (триэтаноламин, цианиды, 2,3-димеркаптопропанол или N328). [c.138]

Недостатки методов определения ацетиленовых соединений заключаются, главным образом, в том, что анализу мешают галогениды, цианиды, сульфиды и в следовых количествах (до 0,01%) альдегиды. Эти примеси потребляют на 1 моль 1 ион серебра галогениды и сульфиды — вследствие образования солей серебра, цианиды — в результате образования комплексного иона, альдегиды восстанавливают ион серебра в металлическое серебро. Следы альдегидов искажают результат определения азотной кислоты, выделяющейся из нитрата серебра, так как образующееся металлическое серебро полностью маскирует переход окраски в конечной точке титрования. В описываемом ниже методе с использованием в качестве реактива меркуриодида калия небольшие количества альдегидов (до 0,5%, считая на формальдегид) допустимы. Однако так как меркуриодид калия окисляет альдегиды, то количества их более 0,5% уже начинают оказывать влияние на результаты определения ацетиленового водорода. [c.391]

Нечеткий переход окраски индикатора наблюдается в присутствии металлов, комплексы которых с примененным индикатором более прочны, чем с комплексоном III. Определению жесткости не мешают железо (не более 10 мг л), кобальт (не более 0,1 мг л), никель (не более 0,1 мг л), медь (не более 0,1 мг л) и другие элементы. Для устранения мешающих влияний при титровании и для связывания некоторых катионов, вызьшающих повышенный расход раствора, можно применить цианид калия, солянокислый гидроксиламин или сульфид натрия. [c.72]

Мешающие влияния. Определению мешают цианиды, реагирующие так же, как и роданиды, с применяемыми реагентами. Цианиды пред 1агается разрушать ( юрмальдегидом [c.228]

Мешающие влияния. В щелочной среде, содержащей цианид, дитизоном экстрагируются вместе со свинцом таллий, висмут и -олово (II). Таллий не мешает колориметрическому определению. Олово и висмут удаляют экстрагированием в кислой среде. К пробе после восстановления гидразином и после охлаждения прибавляют 20 мл раствора тартрата натрия pH доводят до 2,5—3 винной кислотой, добавляемой по каплям (проверяют потенциометрически). Пробу затем количественно пе реносят в делительную воронку и экстрагируют порциями по 5 мл 0,1%-ного хлороформного раствора дитизона до тех пор, пока зеленая окраска дитизона не перестанет изменяться. После этого продолжают экстракцию порциями по 5 мл хлороформа, до получения бесцветного экстракта. Хлороформ из пробы удаляют экстрагированием Ъ мл четыреххлористого углерода. К водному раствору после экстракции прибавляют 5 капель растаора тимолового- синего и концентрированным раствором аммиака нейтрализуют до появления синего окрашивания. Этим способом, из пробы удаляют вместе с висмутом и оловом также медь, серебро и ртуть. [c.298]

Раствор хлорида трехвалентного железа должен содержать около 50 мг железа на 100 мл. При более высоких концентрациях уменьшается поглощение, возможно, вследствие увеличения кислотности в результате гидролиза хлорида железа. Концентрация цианида не имеет решающего значения для образования роданида, так как эта реакция быстро и количествешю протекает в широком диапазоне концентраций. Однако повышение концентрации цианида приводит к увеличению поглощения. Возможно, это происходит вследствие уменьшения кислотности раствора, что в свою очередь влияет на условия равновесия образования комплекса. Железо осаждается при концентрации цианида выше 200 мг/2Ъ мл. Окраска устойчива в темноте 3 часа, но следует избегать солнечного света. Меркаптаны мешают определению вследствие их взаимодействия с элементарной серой в щелочных растворах. Их так же, как сульфиды и сероводород, можно удалить, встряхивая анализируемый раствор с хлоридом двухвалентной ртути или нитратом серебра. Некоторые органические перекиси, тиофан, тиофен, толуол и амилен не оказывают существенного влияния на точность результатов. [c.338]

Определение проводят так же, как и при анализе неочищенной сточной воды, но со следующими изменениями. Взамен насыщенного раствора хлорида цинка рекомендуется применять такой же раствор хлорида кадмия, так как последний лучше отделяет Её (СЫ). Поскольку в очищенной сточной воде присутствуют в значительных количествах цианаты (до 0,5 г/л), образовавшиеся в результате окисления цианидов и роданидов, они мешают опреде-лейию, образуя с хлоридом железа(1П) соединение желтого цвета. Для устранения их влияния конечное фотометрическое определение следует проводить не при X 460, а при >1, = 490 нм. Чувствительность метода тогда несколько снижается, но влияние циан,й тов устраняется полностью. [c.421]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология