Разложение анализируемых материалов

В масс-спектре изотопы проявляются не только в тех концентрациях, которые отвечают их природному содержанию с помощью масс-спектра можно легко обнаружить любой их избыток. В прошлом количество искусственно введенного изотопа определяли всегда после разложения исследуемого соединения до таких низкомолекулярных продуктов, как вода, азот и двуокись углерода, которые затем анализировали масс-спектрометрически, или измеряя их плотности. Эти методики при достаточно тщательном их проведении дают очень точные результаты однако они требуют продолжительного времени для подготовки пробы, относительно большого количества тщательно очищенного материала, а главное — позволяют узнать только усредненный изотопный состав исследуемого вещества. [c.329]

Сам Прегль вспоминает об обстоятельствах возникновения своей работы так Летом 1910 г. в процессе одного затянувшегося исследования мною были получены некоторые продукты разложения в чрезвычайно малых количествах. Этим я был поставлен перед необходимостью или снова переработать очень большие количества исходного материала, или настолько уточнить методы количественного анализа органических веществ, чтобы, анализируя весьма малые количества их, получить результаты анализа с точностью. [c.308]

Анализируя изложенный выше материал, нельзя не отметить, что в работе Лавуазье О разложении алмаза огнем были обоснованы важные представления о составе органических соединений. [c.9]

Анализируя накопившийся к тому времени материал, Бутлеров отмечает, что об отношениях запаха органических веществ к их химическим свойствам можно сказать немногое . Однако он четко высказывает положение о зависимости запаха от реакционной способности соединений Так называемые крепкие, едкие, запахи более или менее совпадают со способностью тел легко обнаруживать их химическую деятельность, они принадлежат обыкновенно веществам, которые, обладая летучестью, легко вступают в химические реакции . В качестве примера веществ, обладающих едким запахом, Бутлеров приводит хлорангидриды кислот, отличающиеся легкостью, с которою они вступают в двойные разложения, простейшие ненредельные тела, характеризующиеся стремлением к прямому соединению [93, стр. 76]. [c.112]

Преимущество хроматографов с чувствительными детекторами состоит в том, что для анализа в них достаточно проводить деполимеризацию очень малой пробы это сводит к минимуму неупорядоченное разложение материала пробы, а также возможность рекомбинации радикалов, В ближайшем будущем станет возможным получение обширной информации из пирограмм полимерных материалов, разложенных непосредственно в колонке хроматографа. Следует иметь в виду, что с помощью хроматографии можно анализировать только продукты разложения смесей полимеров, а не сами смеси. [c.613]

Влияние условий сушки в средах с различным содержанием кислорода на свойства ПВХ и некоторые эксплуатационные характеристики материала на его основе изучено в [128]. Объектом исследования служил суспензионный ПВХ с молекулярной массой Мц = 1,245-105 и 1,15-10 . Образцы ПВХ с влажностью 25% сушили в термостатируемом шкафу в атмосфере воздуха, технического азота [5% (об.) кислорода] и в вакууме при остаточном давлении 10 кПа [содержание кислорода = 2% (об.)]. Для высушенных образцов ПВХ определяли насыпную плотность Рн и угол естественного откоса а, анализировали молекулярные характеристики, термическую стабильность и визуально оценивали цвет продукта. Из молекулярных характеристик оценивали число ненасыщенных Х(С=С), концевых и внутренних связей, а также блоков п полисопряженных (ППС) и двойных С=С-связей. Определяли также температуру начала разложения Тр , статическую ю термоста-бильносгь и динамическую термостабильность Тд (на пластографе Брабендера) порошка ПВХ при 175 °С. Термостойкость образцов прозрачного винипласта, изготовленных вальцево-прессовым методом при массовом соотношении ПВХ, стеарата кадмия, органического фосфита и эпоксидированного масла, равном 100 0,8 1,5 3,0, оценивали в статических условиях по термостабильности и цветостойкости Ц при 175 °С - по изменению цвета до почернения при выдержке в термокамере. Образцы сушили в интервале температур 60 - 140 °С не менее 2,5 ч. В интервале температур 60 - 100 °С все высушенные образцы были белого цвета, а пластины винипласта - прозрачными и имели одинаковый слегка желтоватый оттенок. Насыпная плотность высокомолекулярного ПВХ (Мг = 1,245-10 ) оставалась постоянной (рн = 0,38 г/см ), а низкомолекулярного (Mji = 1,15-10 ) - увеличилась от 0,4 до 0,47 г/см при всех условиях сушки, т.е. низкомолекулярный ПВХ более подвержен термоусадке при Т> Т . [c.92]

Распространенность стеклянных колонок объясняется тем, что они самые инертные дпя большинства анализов. Тем не менее известны и исключения так, Кроспи /2/ показал, что тетраэтилпирофосфат следует анализировать на колонке из тефлона, а по данным Мак-Коуна /5/, стекло - неподходящий материал для анализа замещенных карбамидных гербицидов. Результаты многочисленных работ свидетельствуют что стероиды, триглицериды и т. п. можно анализировать, используя колонки из нержавеющей стали, и если по каким-то причинам не нужно применять именно стекло, то можно остановиться на нержавеющей стали при условии, что она не мешает анализу. Анализы солей барбитуровой кислоты, аминов, свободных кислот и других высокополярных соединений проще проводить в стеклянных, а не металлических колонках. Очень часто насадка, испытанная в нашей лаборатории в стеклянной колонке, давала очень хорошие результаты, а покупатель жаловался на приобретенную им насадку из той же партии. Изучение этого вопроса показало, что причина неудачи заключается в использовании покупателем металлической колонки при замене металлической копонки на стеклянную результаты становились воспроизводимыми и вполне удовлетворительными. Кроме того, очень часто разложение пробы вызывается не металлом самой колонки, а нагретыми, металлическими частями устройства для ввода проб, температура которого часто гораздо выше температуры колонки, а при работе со стеклянной колонкой пробу обычно вводят непосредственно в колонку, не прибегая к спе- [c.166]

При испытании используется унифицированная исследуемая среда (см. п.12.1). Испытания обычно проводят в течение 28 дней с использованием микробов с достаточной биодеградационной активностью. При испытаниях применяют два тестовых сосуда с исследуемой средой, два сос да для холостого пыта, один тестовый сосуд для контроля активности посевного материала и один сосуд для контроля абиотического разложения. Сжатый воздух подают под небольшим постоянным давлением в собранную тест-систему. Воздух, проходя через ловушки с NaOH и Ва(0Н)2, очищается от углекислого газа и аэрирует исследуемую среду в тестовом сосуде. Если имеется биоразложение, то образующаяся двуокись углерода или анализируется чувствительным сенсором или поглощается щелочью с последующим титриметрическим анализом. [c.457]

При разложении различных растительных материалов (1 г образца, 3 —5 мл HNO3, автоклав вместимостью 23 мл, температура 150 °С) развивается давление до (1,1—2,2)-10 Па [5.1005]. Более высокое давление создается при окислении материалов, содержащих много целлюлозы, образующей нитроцеллюлозу, которая затем разлагается с резким повышением давления. Для окисления таких материалов в автоклавах вместимостью 23 мл следует брать не более 0,4 г пробы. При необходимости анализировать большие массы материала используют автоклавы большей вместимости. Для разложения органических веществ широко используют смеси азотной и других кислот, главным образом серной и хлороводородной (см. разд. 5.7). Смесь HNO3 и НС1 (1 3) применялась для окисления растительных материалов [5.1006], хотя она для этого не совсем пригодна. [c.202]

Большинство карбонатных пород разлагается при нагревании тонкоизмельченного материала с разбавленной азотной кислотой. Соответствующую аликвотную часть полученного в результате раствора можно анализировать фотометрически любым из описанных выше методов анализа силикатных пород. Когда такой метод применяется к карбонатитным породам, фракция карбонатного минерала разлагается вместе с некоторыми акцессорными минералами (например, с сульфидами) большинство окислов и силикатных минералов, которые могут содержать значительную часть всего марганца, остаются в остатке. Полного разложения таких материалов можно достичь сплавлением маленькой навески с перекисью натрия в циркониевом тигле. После выщелачи- [c.305]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология