Сожжение на платиновой спирал

На основе полученных данных была разработана методика раздельного определения дивинила, этилбензола и стирола при совместном их присутствии. Определение отдельных компонентов смеси проводили путем сожжения их до двуокиси углерода на нагретой до красного каления платиновой спирали с последующим поглощением СОг едким барием, количество СОз определяли обратным титрованием 0,02 N раствором соляной кислоты. [c.442]

Бюретку наполняют кислородом, измеряют его объем и переводят затем в пипетку для сжигания. Газ, подлежащий сожжению, переводят в бюретку, в которой измеряют его объем. Включают накал платиновой спирали и осторожно, небольшими порциями, переводят газ из бюретки в пипетку для сжигания. Когда весь газ будет переведен в пипетку, спираль оставляют раскаленной в течение 1 минуты. Гребенку газоанализатора ВТИ и бюретку промывают 2—3 раза воздухом, который затем удаляют через кран бюретки наружу. После сожжения газ из пипетки для сжигания переводят в бюретку, дают газу охладиться, а затем измеряют его объем. После поглощения двуокиси углерода из оставшегося после сжигания газа и замера объема газа, процесс сжигания газа повторяют вновь. [c.130]

Согласно унифицированным методам анализа газов крекинга [30] рекомендуется сожжение метана производить на платиновой спирали в пипетке в присутствии кислорода и количество метана определять по разности между взятым на сожжение газом и остатком в бюретке, который принимается за азот. [c.160]

Таким образом, при определении метана в первой фракции методом сожжения на раскаленной платиновой спирали можно пользоваться как чистым кислородом, так и кислородом воздуха, результаты при этом получаются практически одинаковые. Однако при пользовании кислородом воздуха работа более безопасна. [c.161]

В качестве материала держателя навесок исследованы платина и кварц. Установлено, что причиной заниженных результатов при сожжении в платиновой спирали является образование соединений германия с платиной. Рентгенофазовый анализ пла- [c.187]

Для увеличения точности определения и для сокращения времени анализа газовой смеси на водород и метан сожжение газов можно проводить на платиновой спирали в присутствии чистого кислорода или обогащенного кислородом воздуха. Это дает возможность сжигать весь газ, оставшийся после поглощения составных частей его и значительно сокращает погрешность анализа. [c.130]

Газоанализатор предназначен для определения концентрации горючих газов в воздухе водорода, метана. Пределы измерения для водорода от 0,1 до 2,0 об. %, для метана от 0,15 до 3,8 об. %. Точность определения 5 об. % от максимального значения шкалы прибора. При анализе можно определить сумму Нг Ч- СН4 или отдельно содержание каждого компонента, при этом сжигание проводится при различных температурах накала платиновой спирали. Водород сгорает при температуре накала спирали 320°, метан может быть сожжен при температуре 480 и 640° в зависимости от его концентрации. [c.209]

При сожжении газа смесь горючего газа с воздухом или с кислородом медленно пропускается над раскаленной платиновой спиралью, которая предварительно освобождается от запирающей жидкости и нагревается до необходимого накала при сожжении предельных углеводородов накал спирали доводят примерно до светло-красного. [c.68]

Применение сожжения в колбе с кислородом для анализа элементоорганических соединений встречает ряд трудностей. Данные, приводимые в литературе относительно целесообразности его использования, противоречивы. Причины неудовлетворительных результатов не всегда установлены. Вероятно, причины неудач следует искать в специфике разложения элементоорганических соединений. Реакционная смесь, образующаяся в момент разложения ЭОС, более сложна, чем в случае анализа соединений, не содержащих гетероэлемент. В зоне горения образуются не только газообразные, но и твердые продукты окисления. Может происходить взаимодействие как между элементами, составляющими молекулу анализируемого вещества, так и между гетероэлементом и материалом частей аппаратуры, в особенности находящихся в накаленной зоне (держатель навески и контейнер, в котором помещается навеска). В качестве материала для держателя навесок, завернутых в беззольный фильтр, применяют платину, а также кварц, стекло, различные металлы. Платина и кварц, инертные по отношению к продуктам окисления элементов-органогенов, в случае анализа элементоорганических соединений могут выступать как активные компоненты реакционной смеси и давать с определяемыми гетероэлементами побочные продукты разложения — сплавы, твердые растворы, силикаты и пр. Наличие подобных реакций с платиной, приводящих к искажению результатов анализа, установлено для органических соединений германия, мышьяка и фосфора. Проведено сравнительное изучение условий сожжения ЭОС в колбе с кислородом. Испытаны различные материалы — платина, кварц, нержавеющая сталь —для изготовления держателя навески опробованы различные формы держателей. Опыт показал, что лучше всего сожжение происходит в держателе в виде спирали, так как в этом случае обеспечены свободный доступ кислорода к навеске и равномерное горение ее. Срок службы такого держателя в 4—5 раз больше, чем широко используемого держателя из платиновой сетки. Успех сожжения зависит также от размера навески и состояния платиновой проволоки, выполняющей роль катализатора. Для анализа органических соединений, содержащих германий, мышьяк, рений или фосфор, предложена конструкция кварцевой спирали (рис. 51, 5.2), обеспечивающая количественное разложение ЭОС. Найдены также оптимальные условия сожжения навески в спирали из утолщенной кварцевой нити, которая более практична в ра- [c.150]

Платиновая проволока должна быть чистой, светлой, ее необходимо прокалить перед сожжением навески. После сожжения ЭОС, содержащих золу-образующий элемент, проволоку очищают механически или кипячением в растворах минеральных кислот или сплавлением с щелочными агентами [304, с. 44—47]. Нельзя работать с корродированной, матовой проволокой, так как результаты анализа могут быть занижены из-за образования соединений платины с определяемыми элементами. Внешние признаки неполного разложения вещества при этом могут отсутствовать. Пригодность проволоки для анализа определяют, сжигая контрольное вещество аналогичного строения. 1ри работе с кварцевым держателем следует избегать частых прокаливаний спирали в пламени газовой горелки, так как это делает спираль хрупкой и уменьшает срок ее службы. Прокаливание необходимо лишь при наличии углистых остатков. Во всех остальных случаях достаточно промыть проволоку водой и высушить. При работе со спиралью толщиной ж 1,5 мм к навеске вещества добавляют 20—30 мг хлопковой ваты. [c.154]

Затем включают электрический ток—нужно внимательно проследить, чтобы напряжение и сила тока не превышали величины (около 6 в), указанной на приборе, иначе платиновая спираль может перегореть — для накала платино вой спирали и, плавно вводя реостат, доводят накал спирали до яркого каления, т. е. до 850—900°. После этого вводят в сожигательную пипетку газ из правого колена бюретки малыми порциями. Когда весь газ будет переведен, приступают к перепусканию сжигаемой смеси в бюретку и обратно в пипетку. Обязательным условием быстрого и точного сожжения является возможно медленное перепускание смеси газа с воздухом над раскаленной платиновой проволокой. Нужно следить, чтобы вода не заливала раскаленную спираль. [c.69]

Выполнение анализа. На чистую и высушенную трубку с бусами надевают маленький наполненный ватой мундштук и в часть трубки, наполненную бусами, засасывают 5%-ный раствор перекиси водорода так, чтобы жидкость смачивала стеклянную спираль. Затем дают стечь поглотительной жидкости или, чтобы ускорить удаление, выдувают ее из трубки. Для количественного поглощения ионов галогенов достаточно, чтобы объем жидкости, смачивающей бусы, составлял 2—3 мл. На часть трубки, заполненную бусами, надевают чистую пробирку и кладут трубку на подставку для сожжения. Затем вставляют в трубку три предварительно прокипяченных с разбавленной азотной кислотой (1 1) и прокаленных платиновых контакта (стр. 153) так, чтобы передний контакт находился на расстоянии 6 см от стеклянной спирали и между контактами оставались промежутки в 2 см. Трубку с бусами кладут на подставку для сожжения так, чтобы наружу выступала вся наполненная бусами часть трубки и еще 5 см пустой ее части. Во избежание перегибания трубки во время сожжения выступающую часть трубки поддерживают лапкой, закрепленной на штативе. Для тепловой изоляции на трубку надвигают асбестовый экран, который должен прилегать к стенке печи. Затем на часть трубки с платиновыми контактами надвигают муфту длиной 20 см из стальной проволочной сетки и на участке, обогреваемом удлиненной горелкой (см. также рис. 4), устраивают колпак из проволочной сетки, служащий тепловой изоляцией. Наконец, на трубку надевают еще проволочную муфту длиной 5 см, используемую при нагревании подвижной горелкой. [c.52]

Затем наполняют бюретку до нулевого деления точно 0,02 и. раствором тиосульфата натрия. Из охладившейся трубки извлекают ло- дочку и платиновые звездчатые контакты, снимают проволочную муфту и вынимают трубку вместе с пробиркой из печи для сожжения. В пробирку, которая во время сожжения была надета на оттянутую часть трубки, наливают приготовленный ранее раствор брома в ледяной уксусной кислоте и всасывают его в трубку на 1 см выше спирали или слоя бус. Конец трубки закрывают пальцем, вводят оттянутый конец трубки в колбу с водным раствором ацетата натрия, закрепляют трубку в штативе под углом 60—70° к горизонтали и дают раствору стечь. Затем вливают в пробирку приблизительно 6 мл воды, вынимают из зажимов пустую трубку, всасывают в нее из пробирки воду и спускают ее в ту же колбу. В заключение ополаскивают трубку через ее широкий конец 2 раза тонкой струей воды из промывалки (по 6—8 мл воды), вращая при этом трубку вокруг ее продольной оси. [c.155]

Метод сожжения. Сожжение в колбе с кислородом. Этот метод непродолжителен и чрезвычайно прост по способу работы. Сожжение производят в колбе Эрленмейера из термостойкого стекла с притертой пробкой, внутри которой впаяна стеклянная палочка с платиновым держателем на конце в виде спирали, сетки и любой другой поверхности, обеспечивающей свободный доступ кислорода объем колбы должен быть не менее 250 мл. [c.279]

Которого йадёта резиновая трубка 8, закрытая зажимом 6. Для того чтобы капилляр 4 можно было вставить в чашку со ртутью и соединить микропипетку с источником газа, верхнюю часть микропипетки изгибают так, как показано на рис., 73. Сожжение производили с помощью платиновой спирали 7, прикрепленной к двум вводам из платиновой проволоки. Сжигание производят следующим образом после того как весь газ введен в микропипетку и капилляр 4 заполнен ртутью, закрывают краны 2 я 3. Пропускают в течение 3 мин. ток силою 3,5 а. По сокращению объема газовой смеси вследствие сожжения и по [c.190]

Замеренный объем воздуха переводят в пипетку для сожжения 12 и включают электроток. Степень накала платиновой спирали регулируют реостатом 13. Когда накал станет ярко-красным, газ пз правой части бюретки 8 медленно подают в пипетку для сожжения 12. Повторив перекачпвапие газа из бюретки в пипетку и обратно, замеряют объем газа. Затем газ переводят в пипетку со щелочью для поглощения углекислоты, образовавшейся в результате сожжепия, и замеряют объем оставшегося газа. [c.82]

Сожжение происходит в шаре Ь, где имеется платиновая спираль, накаливаемая электрическим током. При помощи ртутных насосов М п Д" можно заставить газ с кислородом многократно проходить мимо накаленной платиновой спирали. По окончании сожжения большую часть образовавшейся воды спускают в шарик Трубки К содержат СаС1г, КОП и Р2О5. Открыв краны Н ж Т, соединяют Ь с трубкой 9, наполненной углем и охлаждаехмой жидким воздухом. Газ, проходя через К, освобождается от углекислоты и паров воды. В трубке >8 происходит поглощение всех газов, оставшихся после сожжения, кроме гелия, который откачивается ртутным насосом В в резервуар Z, где и измеряется. Приборы Мак-Леннана очень сложны но своему устройству, что является их большим недостатком. [c.20]

Мокрое сожжение резины в среде концентрированной азотной кислоты [11, 86], а также смесях окислителей [87] является трудоемким, длительным процессом и поэтому редко применяется в аналитической практике. Наиболее широко используется сожжение в колбе с кислородом на платиновом контакте. Метод был предложен вначале Шёнигером для анализа органических соединений [88], а затем успешно применен для каучуков, полимерных материалов, резин. В колбах емкостью 0,5—0,7 л удается полностью сжечь до 30—70 мг резин. При значительном минеральном наполнении (30% и более) на спирали образуется объемистый минеральный остаток, препятствующий полному выгоранию образца уже при навесках 40—50 мг. [c.46]

При определении предельной части углеводородных газов методом сожжения применяют соответствующие пипетки со спиралью (рис. 15) из платиновой проволоки длиной 80 мм и диаметром 0,3—0,5 мм. Концы спирали, впаянной в стеклянную трубку, припаяны к медным проводни- [c.67]

Согласно методу. сожжение проводят в колбе, наполненной кислородом. На рис. 2 показано устройство колбы Шёнигера. Она представляет собой колбу Эрленмейера емкостью 300 или 500 мл, закрываемую пришлифованной пробкой, в оттянутый конец которой впаяна платиновая сетка или спираль. Навеску веш,ества помещают на специально вырезанный кусок безвольной фильтровальной бумаги (рис. 3), который затем складывают в соответствии с пунктирными линиями. Для анализа жидких веществ ими пропитывают кусок фильтровального картона или берут навеску в небольших желатиновых или полиэтиленовых капсулах, которые заворачивают в фильтровальную бумагу и прикрепляют к платиновой сетке или спирали. В колбу вливают примерно 10 мл используемого в определении поглощающего раствора и в течение нескольких секунд пропускают кислород для вытеснения воздуха. Узким пламенем бунзеновской горелки поджигают свободный конец фильтровальной бумаги и быстро вставляют пробку в колбу. Вследствие возникающего избыточного давления пробку следует сильно прижимать рукой (работа в защитных очках обязательна ). Во время протекающего очень быстро сожжения (примерно 20 сек) колбу держат наклонно, чтобы могли сгореть опадающие на сухие стенки колбы кусочки фильтровальной бумаги. Для полного поглощения продуктов [c.35]

Н. Горизонтальная кварцевая трубка 8 для сожжения летучих органических соединений с шлифом на обоих концах ее диаметр И мм и длина 450 мм. Та часть трубки, которая при помощи шлифа присоединяется к отростку испарительного сосуда обогревается во время упаривания воды в сосуде короткой электр ошечью № 9 до 110° С. Этой же печью обогревается и отросток испарительного сосуда для предупреждения конденсации воды. Следующая трубчатая печь № 10 длиной 100 м.м обогревает два витка серебряной спирали длиной по 25 мм они расположены в трубке таким образом, чтобы спирали выходили на 20 мм влево и вправо от концов трубчатой печи, нагреваемой до 700°С. Серебряные спирали служат для улавливания хлоридов. В другую половину кварцевой трубки помещают катализатор для окисления летучей фракции органического вещества платиновую пластинку (120 мм) или проволочную окись меди. Она нагревается трубчатой печью № 11 длиной 200 мм до 900 °С. Левый (по рисунку) конец кварцевой [c.170]

Сушка промытых на воронке осадков при наличии сушильного шкафа не представляет никакого труда в случае минеральных осадков однако, если результат требуется получить быстро, — возникают некоторые затруднения. Время сушки значительно сокращается, если воронку ставить на жестяном конусе или в битом стаканчике прямо на железную плитку, сетку и т. п., обогреваемые лампой от этого, впрочем, нередко воронка легко может лопнуть. Поэтому обычно, где можно, в научных лабораториях применяют сожжение влажного фильтра в платиновом тигле. Для этой цели фильтр осторожно вынимают из воронки и кладут на фубую фильтровальную бумагу. Перенося его несколько раз на сухое место и слабо выжимая его давлением ипштеля, в несколько секунд добиваются удаления большей части влаги. Подготовленный таким образом фильтр вводится в тигель и сжигается. Подобным образом можно обрабатывать осадки BaSOj, аммоний-магний-фосфата, щавелевокислого кальция, SiOg и т. п. Этот способ прямого озоления во всяком случае столь же точен, как и непрямой метод с предварительной сушкой, ибо потери вещества, сопряженные с удалением сухого осадка бородкой пера или платиновым шпателем и с сожжением фильтра на спирали или тигельной крышке, здесь исключаются, а обугливание влажного фильтра более полное, чем сухого, так как последний легко дает не полностью сгораемые смолистые продукты пиролиза. Для многих случаев рекомендуется применение для обугливания платиновой крышки от тигля Не га ей s a преимущество этого приспособления в том, что озоление происходит быстро и полно при низкой температуре, без спекания вещества. [c.108]

Для анализа сожжением применяются пипетки, изображенные на рис. 56, дне первая—для сожжения взрывом, вторая— для сожжения на раскаленной платиновой или фехралевой спирали. В обоих случаях запирающей жидкостью служит ртуть. [c.89]

Техника сожжения. Колба Шёнигера (см. рис. 51) представляет собой коническую колбу из термостойкого бесцветного стекла вместимостью 500—1000 мл (выбирается в зависимости от содержания определяемого элемента). Колба имеет пришлифованную пробку со стеклянным отростком, в который впаяна платиновая проволока диаметром 1 мм. Она оканчивается сужающейся книзу спиралью или крючком для укрепления платиновой сетки. Держатель может быть изготовлен в виде кварцевой спирали, припаянной к отростку пробки колбы. Конструкцию и материал держателя выбирают в зависимости от характера горения вещества и природы определяемого элемента. Спираль применяют для трудносгорающих веществ, причем кварцевую спираль используют при определении элементов, образующих с платиной сплавы. [c.153]

Выполнение анализа. Трубку со спиралью или с бусами тщательно промывают и высушивают. Для поглощения иода через оттянутую часть трубки всасывают из пробирки 4—5 мл 5%-ного раствора едкого натра так, чтобы покрыть верхний конец спирали (или слой бус). Всасывания до более высокого уровня следует избегать. Затем дают щелочи обратно стечь через оттянутую часть трубки, выливают ее прочь и пустую пробирку надевают на суженый конец трубки. После этого трубку кладут на подставку для сожжения так, чтобы спираль или слой бус и еще 4 см пустой части трубки выступали из печи, и поддерживают эту часть при помощи микроштатива, чтобы горячая трубка не прогибалась. В трубку вводят пинцетом с платиновыми или никелевыми концами прокипяченные в азотной кислоте и прокаленные платиновые звездчатые контакты и продвигают их стеклянной палочкой до середины той части, которая обогревается длинной горелкой. Затем вдвигают лодочку или капилляр с отломанным концом, содержащие навеску вещества, так чтобы они помещались на расстоянии 5 см от длинной горелки, и закрывают трубку резиновой пробкой с плотно вставленным в нее стеклянным капилляром для введения кислорода. Установив соответствующее число пузырьков, найденное при предварительной регулировке, пропускают через трубку кислород со скоростью 3 мл мин. Как только обогреваемые длинной печью контакты нагреваются до красного каления, приступают к сожжению вещества. Для этого приближают к лодочке на расстояние в 1 см движущуюся по трубке короткую муфту из проволочной сетки и нагревают ее среднюю часть бесцветным пламенем горелки (при небольшой практике от проволочной муфты, служащей для предварительного нагревания, можно отказаться). В начале сожжения продвигают вперед муфту, а следом за ней пламя сожжение [c.154]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология