Пики хроматографические высота пика

Рис. 40. Определение коэффициента асимметрии хроматографического пика по Янаку (Л — высота пика)

Метод нормировки. Методом нормировки определяют соотношение между количеством анализируемых компонентов и высотами пиков или другими параметрами хроматографических кривых. При этом сумма одного из параметров, например высоты, для всех компонентов смеси принимается равной 100%. Тогда высота пика одного из компонентов, выраженная в процентах, будет давать процентное содержание этого компонента в смеси. [c.98]

Метод абсолютной градуировки заключается в построении графической зависимости одного из количественных параметров хроматографического пика (обычно высоты или площади) от содержания вещества в пробе. На рис. И 1.23 представлен типичный градуировочный график для линейно и нелинейно работающего детектора. Как правило, по оси ординат откладывают значения высот /I хроматографических пиков (мм) или их площадей 5 (мм или мкВ с), а по оси абсцисс — массовое или объемное содержание С -го вещества в пробе (%) или его абсолютное количество (см , мкл или мкг). [c.223]

Определение постоянного объема газового крана несколько сложнее, так как измерение газовых трактов крайне затруднено или чаще всего невозможно. Для этой цели может быть использован метод, сущность которого состоит в проведении серии хроматографических анализов газа постоянного состава при последовательной смене дозирующих петель, предварительно отградуированных по массе заполняющей жидкости. Постоянный объем крана определяется графически, в координатах площадь пика (или высота) — объем петли, экстраполяцией на нулевое значение площади пика (рис. П.9). Главным достоинством метода является простота, так как для выполнения необходимых определений достаточно располагать газовой смесью постоянного (можно неизвестного) состава и в процессе измерений газовая схема хроматографа не изменяется. Основной недостаток метода состоит в необходимости смены петель, что может привести к изме- [c.21]

Определение индексов удерживания обычно лежит в основе качественного анализа. В основе количественного хроматографического анализа лежит измерение площади регистрируемого пика, которая пропорциональна концеитрации вещества в пробе. На современных приборах площадь пика определяется интегратором. При отсутствии интегратора площадь может быть определена как произведение высоты пика на его полуширину (ширина пика на половине высоты). [c.296]

Некоторые характеристики гауссова пика приведены на рис. 1.4, из которого следует, что отклонение от истинной кривой Гаусса можно определить путем измерения ширины пика в некоторых фиксированных точках, соответствующих определенной высоте пика. Обычно точно измерить ширину пика у его основания очень трудно, поэтому в практических целях пользуются значением ширины пика на половине его высоты (1 1/2). Однако для большинства способов определения ширины пика характерны недостаточные точность и тщательность измерений. Обсуждение других способов характеристики формы хроматографического пика, его ширины и симметрии выходит за рамки данной книги. [c.17]

Автоматическое измерение высот хроматографических пиков в ходе анализа можно выполнить с помощью некоторых моделей современных электронных интеграторов (например, прибора И-05). Ранее для этих целей предлагалось использовать цифровые вольтметры. При отсутствии названных приборов оператор вынужден измерять на хроматограмме высоту пиков вручную по линейке. [c.215]

Графическую временную зависимость сигнала детектора, реагирующего на изменения концентраций разделяемых на хроматографической колонке веществ, называют хроматограммой. При достаточно полном разделении хроматограмма представляет собой совокупность пиков, каждый из которых соответствует одному из компонентов анализируемой смеси. Положение пиков на хроматограмме служит для идентификации компонентов пробы, площадь под пиками или высота пиков характеризуют концентрацию. [c.155]

Вопросы, связанные с вычислениями, здесь не рассматриваются, поскольку эти вычисления не представляют труда. Выше уже говорилось о том, что содержание соединений определяют по площадям соответствующих хроматографических пиков (или высот пиков) путем сравнения с площадями хроматографических пиков, полученных в анализе стандартных проб. Для получения более точных результатов применяют внутренние стандарты обычно для этой цели берут соединение, аналогичное по свойствам анализируемому соединению, но величина /уд которого значительно отличается от величин /уд компонентов анализируемой пробы. Последнее делается для того, чтобы хроматографический пик стандартного соединения не мешал идентификации пиков [c.424]

Усредненные результаты нормирования площадей пиков, произведений высот пиков на время их удерживания, высот хроматографических пиков представляют в табличной форме. [c.258]

Погрешности, вносимые каждым измерением, зависят от формы пика на хроматограмме. При малых значениях времени удерживания наибольшая погрешность вносится при измерении полуширины узких пиков, при больших значениях времени удерживания—при измерении высоты пика (ввиду ее уменьшения при изотермическом разделении, трудности проведения основных линий и слабой выраженности максимумов пиков). Оптимальные пропорции хроматографического пика, обеспечивающие минимальную погрешность при определении площади пика, соответствуют отношению высоты к полуширине пика в пределах [c.19]

Запись результатов анализа имеет вид острых пик, подобных хроматографическим. Высота пик в определенном масштабе указывает содержание углерода. Этой же цели служит цифровой прибор. [c.161]

Жидкостная хроматография при высоком давлении, как и вое хроматографические методы, позволяет провести не только качественный, но и количественный анализ. Как и во всех хроматографических методах, в данном случае площадь пика также пропорциональна величине введенной пробы. Выбор способа определения площади пика зависит от имеющегося опыта. Как и в газовой хроматографии [3, 4], можно рассчитать площадь пика, умножив высоту пика на ширину его на половине высоты, можно также определить площадь с помощью дискового интегратора или электронного интегратора или с помощью компьютера [5]. Ошибки в результатах измерения площади составляют от 1 до 5% и при графическом определении зависят от навыка экспериментатора. [c.227]

Рис. 54. Прибор для хроматографического определения микроколичеств иода, брома, хлора и роданида на бумаге методом измерения высоты пиков [173]

Предпочтительность расшифровки хроматограмм по площадям или по высотам пиков обусловливается также свойствами детектора и стабильностью температуры колонки и скорости подвижной фазы при выполнении анализа (серии анализов). Напомним, что влияние температуры колонки и скорости подвижной фазы на высоты и площади хроматографических пиков неодинаково для различных типов детекторов. При использовании концентрационных детекторов прогрессирующее изменение или нестабильность (пульсация) расхода подвижной фазы приводят к изменению площадей пиков, но практически не сказываются на высотах для потоковых детекторов с повышением скорости подвижной фазы площадь пика не изменяется, а высота увеличивается (рис. IV.22). [c.342]

Капля раствора соли никеля, нанесенная на хроматографическую бумагу, пропитанную раствором диметилглиоксима, образует на ней розовое пятно. Если в месте нанесения капли диметилглиоксима меньше, чем это требуется для количественного связывания никеля, то избыточная часть ионов никеля при проявлении хроматограммы растворителем (водой или водным раствором глицерина) уносится из первичной зоны и реагирует по пути с новыми порциями диметилглиоксима, находяш,егося в порах бумаги. При этом в направлении движения растворителя образуется окрашенная зона в виде пика. Высота окрашенного пика пропорциональна концентрации никеля в анализируемом растворе или его количеству в нанесенной пробе. [c.342]

Площадь пика определяют планиметром либо взвешиванием на аналитических весах вырезанного из ленты самописца хроматографического пика и нормализацией пиков по массам. Для симметричных пиков целесообразно измерять площадь как произведение высоты на половину ширины. В этом случае за высоту следует принимать отрезок к, а за ширину — отрезок л (рис. 1.15). Измерение площади для очень острых и узких пиков может привести к существенным ошибкам. Величину I измеряют по хроматограмме (см. рис. [c.51]

Итак, для количественной характеристики могут служить как высота пика к, так и его площадь П, или же произведение Ш. Выбор для расчета того или иного параметра зависит, главным образом, от формы хроматографических пиков и их взаимного расположения. [c.130]

Простым, экспрессным и точным методом является метод количественного определения по высоте пика (зоны), образуемого при хроматографическом разделении ионов на бумаге, импрегнированной осадителем. Определение проводят методом градуировочного графика. Для построения последнего на импрегнированную осадителем бумагу наносят с помощью капилляра вместимостью 0,002—0,005 мл стандартные растворы такие же объемы анализируемых растворов. [c.341]

Ширина пика AV на выходной кривой характеризует размывание хроматографической полосы. Измерение ее позволяет вычислить число теоретических тарелок N и их высоту Н, количественно определяющих процесс размывания. У равнение (111.12) после некоторых преобразований дает возможность количественно связать А У с. N wH, причем AV можно измерить на любой высоте выходной кривой (пика на хроматограмме). Согласно рис. 24 (р — Л/) соответствует полуширине пика (величина безразмерная) ее можно вычислить на любой высоте пика, логарифмируя (III. 12) [c.50]

Ширина пика на выходной кривой характеризует размывание хроматографической полосы. Измерение ширины пика позволяет вычислить число теоретических тарелок Л/ и их высоту Н— величины, количественно определяющие процесс размывания. Уравнение (IV. 12) после некоторых преобразований дзет возможность количественно связать ДУ с N к Н, причем ДУ можно измерить на любой высоте выходной кривой (пика на хроматограмме). Согласно рис. IV.2 (р—Л ) соответствует полуширине пика (величина безразмерна) ее можно вычислить на любой высоте пика. [c.92]

Для количественного определения состава анализируемой смеси по хроматографическим кривым, получаемым при помощи дифференциальных детекторов, можно измерять высоту максимумов пиков /г, площадь пиков П или произведение удерживаемого объема на высоту пика Уф.. [c.97]

Рассмотрим основные элементы хроматограмм (рис. 17.2). Нулевая линия — участок выхода чистого газа-носителя. Хроматографический таи — участок хроматограммы, соответствующий сигналу детектора во времени выхода из колонки одного (или нескольких) компонентов. Время удерживания (туд) — время, прошедшее от момента ввода пробы в колонку до ее выхода из колонки (максимума пика). Мертвое время колонки (тм) — это время удерживания соединения, не сорбирующегося данной неподвижной фазой. Приведенное время удерживания равно времени удерживания за вычетом мертвого времени колонки (туд=Туд—Тм). Ширина пика ( Хо) — отрезок на интерполированной нулевой линии между началом пика и его концом. В хроматографии чаще используют ширину пика на половине высоты ( Хо,5 , определять которую по хроматограмме проще. Высота пика (к) — расстояние от максимума пика до его основания. Площадь пика (5) — площадь, заключенная между линией, ограничивающей пик, и его основанием. [c.243]

Внешняя калибровка по высотам пиков. Внешняя калибровка в отличие от других методов предусматривает абсолютное постоянство рабочих условий. Это относится в особенности к температуре хроматографической колонки и детектора, затем к скорости потока газа, перепаду давления, эффективности разделения. Так как эффективность разделения, согласно опытным данным, изменяется по мере эксплуатации колонки, калибровку нужно периодически повторять. [c.78]

Хроматографические методы позволяют проводить не только идентификацию, но и количественный анализ. Состав смеси можно рассчитать по площадям пиков, которые определяются при помощи интеграторов, планиметрОЕ , взвещиванием вырезанных пиков или рассчитываются как произведение высоты пика на его щирину на половине высоты. При узких или не полностью разделяющихся пиках меньшую иогрещность при расчете состава дает использование вместо площадей пиков ироиорцпоиальиых им зна- чений произведений высот пиков на время или удельный удерживаемый объем. [c.86]

Для вычисления количественного состава анализируемой смеси ислюльзугот такие параметры хроматографических пиков, котор1ые сохраняют линейную зависимость от концентра-5ШИ вещества в анализируемой смеси в диапазоне илмеренин. К таким параметрам относятся площадь пика 5, высота пика к, удерживаемый объем /гт (т — время выхода пика). [c.45]

Элюционная хроматограмма смеси веществ представляет собой ряд пиков. При количественных расчетах используют следующие основные параметры хроматографического пика 1) высота пика, 2) ширина пика, которая может быть измерена расстояАием между точками контура пика на определенной высоте или отрезком, отсекаемым на нулевой [c.344]

Несмотря на то что в опытах с нефтями типа Б на хроматограммах продуктов термолиза пики нормальных алканов прослеживаются более четко, новообразованные нефти нельзя отождествлять с нефтями тина А . Характерным хроматографическим признаком нефтей А, как это было показано в главе 1, является относительно небольшой нафтеновый фон и большие по высоте пики фитана и пристана. В то же время в продуктах термолиза нефтей типа Б нафтеновый фон достаточно высокий, а пики пристана и фитана незначительны (см. рис. 79). [c.225]

Площадь пика определяют планиметром либо взвешиванием на аналитических весах вырезанного из ленты самописца хроматографического пика и нормализацией пиков по массам. Для симметричных пиков целесообразно измерять площадь как произведение высоты на половину ширины. В этом случае за высоту следует принимать отрезок Л, а за ширину — отрезок х (рис. 56). Измерение площади для очень острых и узких пиков может привести к существенным ошибкам. Величину I измеряют по хроматограмме (см. рис. 2) как расстояние от момента выхода несорбирующегося вещества (точка О ) до проекции точки максимальной концентрации на нулевую линию (точка О). [c.130]

Количественный хроматографический анализ проводят обычно на том или ином хроматографе. Метод основан на измерении различных парамефов хроматофафического пика, зависящих от концентрации хроматофафируемых веществ, - высоты, ширины, площади и удерживаемого объема или произведения удерживаемого объема на высоту пика. [c.293]

Поэтому количество -того анализируемого компонента прямо пропорционально площади его хроматографического пика. Площадь хроматографической зоны наиболее часто определяется произведением половины высоты пика (рис. 17.3) ймакс на его ширину 1о. Вычисление площади таким способом дает относительную ошибку 2,5% (отн.). В последние годы в хроматографической практике широкое рашространение получили электронные интеграторы для обработки хроматограмм. Использование интеграторов существенно сокращает продолжительность обработки результатов и обеопе-чивает большую точность (относительная ошибка определения [c.243]

Совсем недавно появилось описание новой разновидности хроматографического анализа, названного пиковой тонкослойной окислительно-восстановительной хроматографией [140]. Этот метод был применен для количественного определения церия (IV) в растворах и заключается в следующем. На стеклянную пластинку наносили сорбент — оксид алюминия или силикагель в виде суспензии. Толщина слоя сорбента составляла 0,5 мм. На линию старта наносили капилляром по 0,02 мл хроматографируемого раствора. Пластинку помещали в наклонном положении в раствор смеси 3%-ного раствора перекиси водорода и 2 н. раствора аммиака, смешанных в определенном соотношении. Через 10—15 мин образовалась оксихроматограмма, на которой исследуемые вещества отображались в виде пиков. Было найдено, что с увеличением концентрации раствора церия высота пиков оксихроматограмм пропор- [c.224]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология