Количественный газо-хроматографический анализ

Количественная интерпретация дифференциальных и интегральных хроматограмм. Способы измерения площадей пиков. Калибровка по высотам и площадям пиков. Метод метки (внутреннего стандарта). Метод внутренней нормализации без применения и с применением коэффициентов стандартизации. Количественная интерпретация хроматограмм в случае неполного разделения. Точность газо-хроматографических анализов и ее зависимость от различных факторов, определяющих работу колонки. [c.298]

Количественное соотношение достаточно точно лишь при работе в линейном динамическом диапазоне детектора и при разделении химически весьма сходных веществ. Оно справедливо, когда для одинаковых концентраций различных веществ регистрируются пики с одинаковой площадью. Но в большинстве газо-хроматографических анализов это условие не выполняется. Точные количественные данные, рассчитанные по площадям отдельных пиков, получают, вводя специфические для каждого вещества поправки к площади пиков. Поправочные коэффициенты имеют разное значение для одинаковых веществ при работе с детекторами, различающимися по принципу измерения. В литературе приведены поправочные коэффициенты, с учетом особенностей аппаратуры, для большого числа вещества. Найденные по хроматограмме площади пиков умножают на эти величины. [c.76]

Хроматографический анализ парафинов проводят при 250— 450°С. Пробу вводят в разделительную колонку, где она распределяется по стационарной фазе, находящейся на носителе, компоненты выводят из колонки газом-носителем — гелием или водородом. В качестве стационарной фазы используют асфальтены, силиконовые масла, каучуки и др. Для идентификации пиков и количественного определения содержания углеводородов в исследуемую пробу вводят индивидуальные углеводороды. На хроматографе удается определить состав парафинов до С55. [c.34]

Выполняется после ознакомления студентов с качественным и количественным газо-хроматографическим анализом (гл. VI и VII настоящего руководства). [c.101]

Качественный и количественный газо-хроматографический анализ вешеств на содержание примесей. [c.288]

V///. Количественный газо-хроматографический анализ [c.298]

ГЛАВА X. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ГАЗО-ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ [c.224]

Способы количественного газо-хроматографического анализа подробно описаны в ряде монографий [6,7, И). Для количественной обработки хроматограмм необходимо, чтобы детектор и самописец давали воспроизводимые сигналы, а скорость перемещения бумаги в самописце была абсолютно [c.510]

Количественный газо-хроматографический анализ углеводородов с помощью капиллярной колонки и пламенно-ионизационного детектора. [c.83]

Значительно правильнее было бы оценивать качество камфары по содержанию в ней основного вещества при применении современных методов газо-хроматографического анализа. Это определение может быть выполнено достаточно быстро и надежно (гл. XII. 4) [154]. Если данные количественного определения камфары дополнить определением температуры кристаллизации или плавления, можно составить представление и о том, какие примеси в ней содержатся. [c.158]

Идентификацию и количественный анализ карбоновых кислот — другого компонента алкидных и полиэфирных смол — проводят методом газо-хроматографического анализа метиловых эфиров соответствующих карбоновых кислот. Метиловые эфиры карбоновых кислот менее полярны и поэтому более пригодны для газо-хроматографического определения. Разработанные экспрессные методы этерификации продуктов омыления полимеров обеспечивают быструю подготовку проб к анализу. [c.196]

Термическую деструкцию и последующий анализ продуктов деструкции давно применяют для качественного и количественного анализа полимерных соединений и установления их строения [1—4]. Использование газо-хроматографического анализа продуктов пиролиза резко увеличило реальную ценность метода для исследования полимеров, так как в сложной смеси образующихся продуктов только некоторые являются характерными для данного полимера. [c.209]

Очевидно, что для проведения газо-хроматографического анализа аминокислот в форме их летучих производных необходима количественная конверсия аминокислот. Среди аминокислот имеются [c.253]

Рассмотренные данные позволяют считать, что в ряде случаев газо-хроматографический анализ эфиров аминокислот может быть применен для определения производных с относительно высоким давлением паров, таких как эфиры алифатических и дикарбоновых аминокислот. Вероятно, что, видоизменив режимы хроматографирования, можно проводить анализ и некоторых других аминокислот. Однако вряд ли метод может быть пригоден для определения гетероциклических или двухосновных аминокислот вследствие указываемой рядом авторов деструкции их производных при хроматографическом разделении. Тем более очевидной является непригодность эфиров для количественного анализа аминокислот. Все это составляет одну из причин того, что в последних работах все большее предпочтение отдается эфирам К-замещенных производных, при использовании которых можно уменьшить размывание пиков, с одной стороны, и избежать полимеризации, с другой. [c.262]

Пример. При хроматографическом анализе воздушных проб на колонках, заполненных молекулярными ситами-цеолитами типа ЫаХ и СаХ, содержащиеся в воздухе N2 или Оа хорошо разделяются и регистрируются детектором на диаграммной ленте в виде отдельных пиков (рис. 9.14). Четкость разделения кислорода и азота обусловливает весьма высокую точность результатов количественного анализа. Из-за близкой поляризуемости молекул кислорода и аргона эти газы в указанных условиях не разделяются (на хроматограмме один пик), а все другие компоненты из-за концентрации не регистрируются. [c.238]

Следует отметить, что введение в анализируемую смесь аминокислот точного количества какой-либо известной аминокислоты в качестве внутреннего стандарта приводит к значительному снижению ошибки количественных определений, связанной с несколько различной реакционной способностью аминокислот разных классов при их конверсии в летучие производные, и лишь в некоторых случаях ошибка газо-хроматографического анализа аминокислот превышает 10% [48]. [c.267]

Очевидно, что описанные параметры газо-хроматографического анализа К-ТФА-бутиловых эфиров аминокислот могут быть использованы с меньшими или большими видоизменениями и для разделения ТФА-производных других эфиров. Это тем более важно, так как методика получения бутиловых эфиров К-трифтор-ацетилированных аминокислот является весьма трудоемкой и для получения соответствующих производных требуется значительно больше времени, чем для проведения собственно хроматографического разделения. Поэтому в настоящее время усилия многих исследователей направлены на исследование возможности более простого и количественного превращения аминокислот в летучие производные, что является необходимым условием для количественных определений аминокислот методом газо-жидкостной хроматографии. [c.265]

Разработан количественный газо-хроматографический метод анализа примесей в очищенных образцах. При хроматографировании техничеоких образцов дифенилсульфона из-за его высокой зольности не удается получить точных количественных результатов анализа. В этом случае метод газовой хроматографии может быть применен после предварительной экстракции органической части образца. Максимально определяемая концентрация дифенилсульфида и дифенилоксида в дифенилсульфоне при. максимальной чувствительности прибора из объема пробы 1 мкл — 0,005%. [c.137]

Несмотря на жесткий режим проведения хроматографического анализа газов, в литературе описан ряд надежных методов количественного определения компонентов газовой смеси. Это — метод абсолютной калибровки метод внутренней нормализации и метод внутреннего стандарта. [c.326]

Хроматографический анализ основан на концентрировании и периодическом автоматическом количественном анализе продуктов деструкции. При этом используется хроматографическая колонка в виде незамкнутого кольца, по которому непрерывно вращается П-образная электропечь в направлении движения газа-носителя. Продукты деструкции вместе с газом-носителем вносятся в колонку, заполненную соответствующим сорбентом, где они концентрируются при комнатной температуре. Разделение происходит на колонке и в зависимости от конкретного варианта исполнения позволяет определить кинетику образования отдельных продуктов деструкции, их сумму и, путем пересчета, кинетику изменения массы полимера. [c.392]

Режимные параметры процессов вулканизации и эксперимента менялись в следующих пределах температура вулканизации поддерживалась на уровне 150-160 С, длительность процесса вулканизации составляла 45 мин, температура абсорбента изменялась от 16 до 18" С, плотность орошения составляла 25 мVм чa . Количественный состав образующихся вредных газов и паров определяли путем хроматографического анализа проб, отобранных на линии отвода газового потока из герметичного корпуса в абсорбер. [c.451]

Прямой газо-жидкостной хроматографический анализ фракций СЖК на содержание дикарбоновых кислот связан с возможностью большой, количественно трудно учитываемой ошибки за счет взаимного наложения пиков кислот различных гомологических рядов . Надежность анализа повышается с увеличением содержания во фракции СЖК дикарбоновых кислот и удалением всех других (кроме нормального строения) монокарбоновых кислот. Так, предложенные в работе [213] условия хроматографирования позволяют определить содержание в СЖК от 8% и более нормальных дикарбоновых кислот g- ie в смеси с монокарбоновыми Сю —G20) а в работе [214] — содержание от 16% и более нормальных дикарбоновых кислот С4—Сю в смеси с монокарбоновыми Сд—С27. [c.82]

Газо-жидкостной хроматографический анализ кислот в свободном виде для количественного контроля фракционного состава на стадии дистилляции СЖК достаточно прост и быстр. Однако в [c.93]

Учитывая специфику хроматографического анализа, требующего единовременной подачи газов на колонку, необходимо иметь такой способ разложения, который не только гарантировал бы количественное окисление навески органического вещества, но и удовлетворял бы требованиям газовой хроматографии. [c.24]

Выбор условий хроматографического анализа двух или более веществ имеет целью разделение компонентов в такой степени, чтобы стал возможным количественный анализ состава пробы. Обычно это достигается путем значительного увеличения числа теоретических тарелок и благодаря наличию широкого ассортимента жидких фаз, пригодных для газо-жидкостной хроматографии. В тех случаях, когда на данной колонке не удается достигнуть надлежащего разделения, при выборе новых параметров, обеспечивающих получение желаемого результата, полезно оперировать такими величинами и уравнениями, в которых эффект разделения выражается через эффективность колонки и показатели селективности жидкой фазы. [c.103]

Некоторые вопросы количественного газо-хроматографического анализа. Б е-ленькийБ,Р,, О р е с т о в а В. А., Т у р к о в а Л. Д., ЭйзнерЮ.Е. Физические и физико-химические методы анализа органических соединений (Проблемы аналитической химии, т. I). М,, Наука , 1970, стр, 16—23, [c.337]

В основе количественного анализа газовой смеси по хроматографическим кривым, получаемым при помощи дифференциальных детекторов, лежит определение основных параметров хроматографического пика высоты пика Л, ширины пика М, площади пика Q времени удерживания удерживаемого объема Ууд или соответствующего ему на хроматограмме отрезка I. Однако точность анализа определяется точностью измерения определяющего параметра только в случае идеальной регистрации хроматограммы особенно это имеет место при использовании в качестве определяющего параметра площади пика Q. Для расчета реальных хроматограмм наиболее целесообразно использование произведения, высоты пика на удерживаемый объем (Л-Куд) или отрезок /(Л-/). Оирина пика при отсутствии перегрузки колонки постоянна, а высота пика пропорциональна количеству определяемого компонента. Существенное влияние - на точность проведения количественного хроматографического анализа газов оказывает перекрытие и размытие хроматографических пиков, а также скорость подачи газа-носителя и количество вводимой анализируемой пробы, перегрузка и температура хроматографической колонки, чувствительность детектора и регистрирующего устройства. В связи с этим при конструировании хроматографов предъявляются весьма жесткие требования к воспроизводимости работы всей хроматографической установки, а при проведении анализа строгое выполнение этих требований. [c.326]

Качественная идентификация и количественное определение деспироля методом тонкослойной хроматографии [1, 2]. После выполнения газо-хроматографического анализа раствор в колбе упаривают до объема 0,2—0,3 мл и остаток количественно наносят на пластинку на расстоянии 1,5 см от края. Диаметр пятна должен быть не более 1 см. С двух сторон от пробы наносят стандартные растворы препаратов группы ДДТ и деспироля в количестве 5 и 10 мкг. Пластинку после нанесения проб помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь гексана и ацетона (4 1). После того как фронт растворителя поднимется на 10 см, пластинку вынимают и высушивают на воздухе, затем обрабатывают проявляющим реактивом АеМОз и облучают ультрафиолетовым светом в течение 30 мин. [c.23]

Дальнейшее усовершенствование методики газо-хроматографического анализа аминокислот связано с нримепением в качестве летучих производных К-трифторацетилированных эфиров (М-ТФА). Перспективность их использования и преимущество по сравнению с соответствующими эфирами К-ацетиламинокислот в значительной мере определяется высокой летучестью трифторацетилированных соединений и более полной количественной конверсией в них аминокислот. [c.264]

Гиллер С. А., ШиманскаяМ. В., КалпиньМ. М., К о н-с т а н т с Г. Г. Количественный анализ гербицидов и продуктов их превращения с использованием детектора электронного захвата. — Материалы Первого всесоюзного семинара по газо-хроматографическому анализу остатков пестицидов . Таллин, [c.357]

Для определения примесей в винилхлориде, получаемом в промышленности каталитическим газофазным гидрохлорированием ацетилена, были использованы методы газо-жидкостной хроматографии в сочетании с химическим микроанализом и ИК-снектро-скоиией. Хроматографический анализ с предварительным концентрированием примесей позволял количественно определять примеси в винилхлориде высокой чистоты на уровне до 5-10" — 5-10- %. В техническом винилхлориде обнаружено 26 примесей, из них идентифицировано 24 вода, железо, хлористый водород, ацетилен, метилацетилен, винилацетилен, хлорэтан, ацетальдегид, р-хлорпро-пилен, винилиденхлорид, транс-дихлорэтилен, г/ыс-дихлорэтилен, [c.169]

Исходную смесь II однократно разделяют тем же методом при соотношении на 13 г смеси II, содержащей около 2 г диеновых углеводородов, берут 20 г карбамида, 1,5 мл метанола и 150 мл к-нентана. По данным газо-жидко стного хроматографического анализа полученных фракций в сочетании с методами УФ-, ИК-спектроскопии и селективного гидрирования над никелем Ренея можно заключить, что из смеси I количественно выделяются к-парафины и а-мопоолефины нормального строения Сц—С , а из смеси II — ос, о>-диолефиновые углеводороды с тем же интервалом изменения числа атомов углерода в углеводородной цепи нормального строения. [c.65]

Ниже описан метод газо-жидкостного хроматографического анализа линейных кислот j- в виде их ге-фенилфенациловых и п-бромфенациловых эфиров, которые легко получить количественно в водных растворах [510]. [c.277]

В основу второй методики также положены закономерности в отношении между нормальными и изонреноидными алкапами и концентрационное распределение компонентов внутри каждой группы углеводородов. Для количественной оценки типов нефтей используются показатели, приведенные в работе [2]. Согласно данной методике, все нефти можно разделить на 10 типов. Хроматографический анализ сырых нефтей проводили на приборе тина Цвет 100 . Газ-носитель — водород. Колонка — медный капилляр длиной 25 м [c.8]