Диметилсульфоксид как неподвижная фаза

Жидкость, выбранная в качестве неподвижной фазы, должна быть по существу нелетучей и устойчивой при рабочей температуре хроматографа. Как правило, распределяющая жидкость кипит при температуре на 250— 300° выше рабочей. Однако максимально допустимое давление пара в каждом отдельном, случае определяется чувствительностью детектора. Если растворитель в колонке чрезмерно испаряется, то фон детектора будет высоким, основная линия неустойчивой, длительность работы колонки небольшой и фракции, отбираемые из газа-носителя, будут загрязнены жидкой фазой или продуктами ее разложения. Следовательно, ясно, что такие растворители, как диметилсульфоксид и диметилсульфолан, обеспечивающие хорошее разделение при комнатной температуре, нельзя применять для разделения высококипящих веществ. С повышением рабочей температуры выбор растворителей все более и более ограничивается и в конце концов становится определяющим фактором при достижении верхнего предела температур. Так, например, только облученные асфальтены, полифенильные смолы и эвтектические смеси неорганических солей можно применять в течение длительного времени при температуре выше 350°. В настоящее время из всех доступных неподвижных жидкостей наиболее термоустойчивы смеси нитратов натрия, калия и лития, нанесенные соответствующим образом на измельченный огнеупорный кирпич. Они оказались полезными при разделении ряда органических смесей [62]. По сравнению с органическими жидкостями степень разделения у таких неорганических жидкостей мала, но удерживаемые объемы также невелики, что позволяет применять длинные колонки. [c.39]

Одно из преимуществ ГЖХ по сравнению с методами, в которых подвижной фазой служит жидкость, заключается в том, что большинство газов практически не растворяется в неподвижной фазе, о, конечно, не абсолютно верно, поскольку углекислый газ и закись азота разделяются на диметилсульфоксиде. Тем не менее с достаточной степенью приближения можно считать, что не происходит взаимодействия между подвижной и неподвижной фазами. Это даже приближенно не справедливо в отношении ГАХ, поскольку большинство газов разделяется на активных твердых телах. Поэтому природа газа-носителя может оказывать влияние на время удерживания вследствие вытеснения анализируемого вещества с активных участков адсорбента. Сказанное подтверждается исследованием Грина [56], который сравнивал время удерживания метана на. колонке из угля при использовании пяти различных газов-носителей. С гелием и аргоном, которые сами только слабо взаимодействуют, время удерживания составляло соответственно 34 и 22 мин. Однако ацетилен элюирует метан всего лишь через 5 мин. Это показывает, что он, вероятно, действует и как вытеснитель и как распределяющее вещество. [c.97]

КОСТИ приводят в равновесие два или более взаимно несмешивающихся растворителя, например диметилсульфоксид и циклогексан. Если в качестве носителя неподвижной фазы используют силикагель, через колонку пропускают менее полярную фазу, т. е. насыщенный раствор диметилсульфокснда в цикло-гексане. При инертном носителе — октадецилсиликагеле в качестве элюента используют более полярную фазу. Компонент, лучше смачивающий носитель, образует на последнем пленку неподвижной жидкой фазы. Установлено, что системы этого типа обладают высокой воспроизводимостью и стабильностью. [c.177]

При работе с неполярными растворителями бумагу часто пропитывают неводной неподвижной фазой. С этой целью чаще всего используют формамид, диметилформамид и пропилен-гликоль. Применяются также диметилсульфоксид и другие ма--лолетучие полярные органические растворители. Пропитку проводят перед или после нанесения пробы (см. выше). Если бумагу пропитывают несколько более летучим растворителем перед нанесением пробы, то рекомендуется открыть только ту часть бумаги, где находится стартовая линия и наносить пробу на стартовую линию в этой части как можно быстрее, закрыв остальную часть бумаги стеклянной пластинкой или алюминиевой фольгой и т. п., чтобы помешать испарению пропитывающего агента. [c.91]

Так, диметилсульфоксид и сульфолан удерживают алкены и алкины сильнее диметилсульфолана. В табл. 9 приведены результаты сравнения удерживаемых объемов на этих неподвижных фазах для соединений различных гомологических рядов. Значения подобраны так, что все гомологические ряды представлены гипотетическими соединениями с температурой кипения 30 . Как и следовало ожидать, неполярная стандартная жидкость — сквалан — обладает весьма малой селективностью по отношению ко всем соединениям, за исключением хлоралканов, алкенов и циклоалкенов, но и эти различия малы по сравнению с рассчитанными для трех полярных набивок. Диметилсульфоксид обнаруживает значительно большую селективность по сравнению с диметилсульфоланом, в особенности по отношению к алканам, хлор-, алканам и. алкадиенам. Если бы не его низкая температура кипения, [c.209]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология