Выбор растворителя и рабочей температуры

По мнений авторов, более важную роль играет выбор бп тимальной растворяющей способности. Для выделения легких ароматических углеводородов следует выбрать растворитель, растворяющая способность которого лежит при применяемых в промышленности рабочих температурах в пределах 0,25— [c.233]

При выборе рабочей температуры основное внимание следует обращать на точки кипения растворителей и осадителей, т. е. в процессе проведения эксперимента не должно происходить испарения ни одного из компонентов смеси. С другой стороны, температура не должна быть слишком низкой, с тем чтобы не затруднять установление равновесия в системе. Если образуется кристаллический осадок при комнатной температуре или сразу после образования осадок начинает кристаллизоваться (старение), то совершенно необходимо работать при повышенной температуре. Иначе возможность фракционирования в значительной степени будет нарушена. Лишь в исключительных случаях можно работать при температуре ниже комнатной, поскольку при работе в таких условиях на турбидиметре обычной конструкции могут возникнуть осложняющие явления, например конденсирование влаги на оптической системе. Существует ряд полимеров, для которых удается подобрать соответствующую систему растворитель — осадитель только при повышенной температуре. В частности, полиолефины растворяются при температурах, достигающих 150°. [c.174]

От правильности выбора жидкой фазы, наносимой в определенном количестве на твердый носитель, зависят четкость и полнота разделения компонентов анализируемой смеси. При этом необходимо учитывать требования, которым она должна удовлетворять. Жидкая фаза должна характеризоваться 1) селективностью следует учитывать силы взаимодействия растворенного вещества с растворителем, которые способствуют повышению селективности жидкой фазы (полярность, наличие химических взаимодействий, водородных связей и т.п.) 2) низким давлением пара при температурах анализа (упругость пара фазы при рабочей температуре должна быть не выше 0,5 мм рт. ст., в редких случаях—10 мм рт. ст.)-, 3) химической инертностью по отношению к газу-носителю, твердому носителю и разделяемым веществам 4) малой вязкостью 5) отсутствием примесей. [c.26]

Современные клеи, как мы уже говорили, являются сложными системами, в состав которых помимо полимера входят растворители и разбавители, пластификаторы и наполнители, антипирены и тиксотропные добавки, стабилизаторы и др. Безусловно, правильный выбор основы клея определяет его рабочие температуры и основные технологические характеристики (температуру и давление при отверждении и т. д.). Однако и другие компоненты играют не менее важную роль — позволяют регулировать такие параметры, как вязкость клея (а следовательно, его способность смачивать склеиваемые поверхности), коэффициент линейного термического расширения, стойкость клеев при длительном воздействии повышенных температур, влажности и плесневых грибов, липкость и др. Этот путь регулирования свойств клеев является более простым, чем создание клеев с использованием новых полимеров, и обеспечивает получение клеев с заданными свойствами при наименьших затратах на научный поиск, разработку и внедрение. [c.99]

Основное требование к свойствам неподвижной жидкой фазы должно заключаться в химической устойчивости и нелетучести при рабочей температуре колонки. Максимально допустимое давление пара неподвижной фазы в каждом отдельном случае определяется чувствительностью детектора, и с повышением рабочей температуры выбор растворителей все более и более ограничивается. В настоящее время максимальная температура составляет обычно 300—350°, хотя ароматические углеводороды подвергались разделению при 445° [4]. [c.246]

Основными критериями при выборе абсорбентов, а следовательно, и процессов являются начальное и конечное содержание извлекаемых нежелательных компонентов в газе и заданное рабочее давление в системе или начальное и конечное парциальное давление их в условиях очистки. Начальное давление предопределяет кратность циркуляции абсорбента (удельный его расход). Конечное парциальное давление (или глубина очистки газа) зависит в первую очередь от степени регенерации абсорбента и от равновесного давления извлекаемого газа над раствором от температуры. Капитальные и эксплуатационные затраты определяются главным образом кратностью циркуляции и условиями регенерации растворителя. Следовательно, экономика процесса предопределяется в основном парциальными давлениями извлекаемых нежелательных компонентов в сыром и очищенном газе. На основе этих данных можно оценить, какой из растворителей — химический или физический — наиболее приемлем для заданных условий. После этого, учитывая специфику содержащихся в газе примесей и возможные варианты взаимодействия их с растворителями данной конкретной группы, можно выбрать процесс, который целесообразно будет использовать для проведения технико-экономического исследования. [c.141]

Таким образом, при деструкции в газовой фазе, как и в ранее рассмотренных примерах жидкофазного вскрытия труднорастворимых оксидов, ведущую роль играет комплексообразование, приводящее к переносу из сферы реакции продуктов взаимодействия препарата с растворителем. Поэтому при выборе оптимальных условий деструкции следует исходить из суммарного объема автоклава, рабочей температуры и размера навески препарата для определения необходимого объема кислоты с тем, чтобы в рабочем режиме во внешнем реакторе всегда имелась жидкая фаза. [c.32]

Жидкость, выбранная в качестве неподвижной фазы, должна быть по существу нелетучей и устойчивой при рабочей температуре хроматографа. Как правило, распределяющая жидкость кипит при температуре на 250— 300° выше рабочей. Однако максимально допустимое давление пара в каждом отдельном, случае определяется чувствительностью детектора. Если растворитель в колонке чрезмерно испаряется, то фон детектора будет высоким, основная линия неустойчивой, длительность работы колонки небольшой и фракции, отбираемые из газа-носителя, будут загрязнены жидкой фазой или продуктами ее разложения. Следовательно, ясно, что такие растворители, как диметилсульфоксид и диметилсульфолан, обеспечивающие хорошее разделение при комнатной температуре, нельзя применять для разделения высококипящих веществ. С повышением рабочей температуры выбор растворителей все более и более ограничивается и в конце концов становится определяющим фактором при достижении верхнего предела температур. Так, например, только облученные асфальтены, полифенильные смолы и эвтектические смеси неорганических солей можно применять в течение длительного времени при температуре выше 350°. В настоящее время из всех доступных неподвижных жидкостей наиболее термоустойчивы смеси нитратов натрия, калия и лития, нанесенные соответствующим образом на измельченный огнеупорный кирпич. Они оказались полезными при разделении ряда органических смесей [62]. По сравнению с органическими жидкостями степень разделения у таких неорганических жидкостей мала, но удерживаемые объемы также невелики, что позволяет применять длинные колонки. [c.39]

Очень часто в промышленности применяются среды, в состав которых входят не одна, а одновременно или последовательно две или больше сред, приведенных в таблице. В таких случаях следует производить выбор цемента, сопоставляя данные о стойкости цементов и учитывая рабочую температуру. Следует также помнить, что при воздействии агрессивных сред, особенно органических растворителей, допустимая рабочая температура цементов понижается. Нежелательно пользоваться цементом при предельно допустимой температуре без некоторого запаса. При отсутствии возможности выбора приходится, конечно, отступать от этих требований и пользоваться цементом, обладающим заведомо ограниченным. сроком службы. [c.122]

Материал, из которого изготавливается формообразователь, должен быть достаточно устойчив к воздействию расплава при рабочих температурах процесса, что особенно трудно обеспечить при кристаллизации тугоплавких соединений и элементов, а также при получении таких кристаллов, для которых не допускаются загрязнения даже относительно малыми количествам и примесей (полупроводники и др.) В предыдущих главах были показаны пути решения этой проблемы за счет целенаправленного выбора материалов для формообразователя, нанесения стойких покрытий, применения электромагнитного формообразования, проведения процесса под флюсом или в инертных средах. Следует отметить также возможность осуществления кристаллизации по способу Степанова с использованием в качестве растворителей расплавов окислов и солей ряда щелочных и щелочноземельных элементов [357] или металлов [358]. В этих условиях кристаллизация будет происходить при температурах, значительно более низких, чем точка плавления кристаллизуемого соединения, что облегчает выбор материала формообразователя. [c.219]

Газы. Со времени проведения первых исследований по растворимости газов, Генри (1803), Бунзен (1853) и Оствальд (1890), используемые в этих целях методики претерпели весьма заметные изменения. Рабочие давление и температура и, конечно, природа растворенного вещества и растворителя, а также требуемая точность определяют выбор методики и того или иного экспериментального оборудования. [c.541]

При решении вопроса о выборе конструкционных материалов для ГЦН кроме общих машиностроительных нормативов необходимо учитывать и тот факт, что материалы проточной части и других элементов, контактирующих с теплоносителем, должны отвечать всем требованиям, предъявляемым к материалам первого контура ЯЭУ с данным теплоносителем. В частности, они не должны взаимодействовать с теплоносителем в рабочем интервале температур, должны допускать проведение дезактивации кислотными и щелочными растворами, а также контакты с органическими растворителями и поверхностноактивными и комплексообразующими веществами. Материалы проточной части должны быть не только коррозионно-стойкими, но и устойчивыми против эрозии при максимально возможных [c.19]

Выбор оптимальной рабочей температуры весьма важен, поскольку полиэфиры содержат летучие соединения и термически неустойчивы при температуре 200—250°. Кроме того, при взаимодействии с растворителями они могут претерпевать переэтерификацию. Колонки, заполненные таким веществом, можно использовать непрерывно в течение 2—3 месяцев при 200°, прежде чем произойдет ухудшение их свойств. Эффективность колонки составляет 200—300 теоретических тарелок на 30 см для свеженаполненной колонки. Однако со временем эффективность падает. [c.498]

Выбор рабочей температуры ячейки завнелт от температуры кипения выбранного растворителя. Для каждого растворителя имеется интервал температур, в пределах которого оп может быть использован. Например, для ацетона этот интервал составляет 30—50°С, а оптимальная температура—30°С. [c.137]

Неподвижная фаза должна растворять анализируемые вещества, чтобы они не проходили по колонке слишком быстро и без разделения. При выборе подходящего растворителя следует руководствоваться тем, что растворитель должен быть химически аналогичен растворяемому веществу, поэтому для исследования силиконов берут силиконовое масло, для галогенных соединений — например, дибутилтетрахлорфталат, для спиртов — диглицерин, для насыщенных углеводородов — сквалан и т. д. В этих случаях вещества, как правило, выходят из колонки в последовательности уменьшения их давления пара при рабочей температуре. Поэтому неподвижные фазы, химически сходные с разделяемыми соединениями, предпочитают применять преимущественно для исследования смесей, компоненты которых принадлежат к одному и тому же гомологическому ряду, так как при этом всегда имеются различия в давлении пара и степень разделения зависит исключительно от эффективности колонки. [c.95]

Рассчитать количественно гидрофобность полимерных аналитов для выбора условий эксклюзионной ЖХ пс представляется возможным из- а отсутствия четких критериев. Можно говорить только об их растворимости в воде, гидрофильных или гидрофобных растворителях. Сравнительно низкомолекулярные полимеры хорошо расгйоряются ТГФ, 1,1,2,2-тетрахлорэтаном и хлороформом. В табл. 4.2. приведены данные о растворимости полимеров в 10 наиболее ходовых растворителях, используемых для гель-прони-кающей хроматографии, а в табл. 4.3. даны диапазоны рабочих температур этих расгворитслей. Во избежание мицсляообра.зова-ния, для повышения растворимости высокомолекулярных фракций полимеров, а также для понижения вязкости подвижной фазы целесообразно повышать рабочую температуру колонки. [c.242]

Для того чтобы на жидкой фазе могло происходить разделение смесей, она должна растворять их с тем, чтобы они перемещались вдоль колонки не слишком быстро. При выборе подходящего растворителя необходимо руководствоваться следующим растворитель должен быть химически подобен растворяемому соединению поэтому, например, силоксаны следует растворять в силиконовых маслах, соединения галогенов — в днбутилтет-рахлорфталате, спирты — в диглицерине, насыщенные углеводороды — в сквалане и т. п. Соединения элюируются, как правило, в последовательности повышения их давления паров при рабочей температуре колонки. Такие неподвижные жидкие фазы, близкие по своей химической природе к разделяемым соединениям, применяются преимущественно для исследования смесей, компоненты которых относятся к одному и тому же гомологическому ряду, так как для них характерны различия в давлении паров и результаты хроматографирования зависят исключительно от эффективности разделения. [c.218]

Выбор методов выращивания монокристаллов uS весьма ограничен вследствие перитектического разложения uS при температуре 507° С. В работе [63] был опробован гидротермальный метод получения монокристаллов uS и uSe и показано, что лучшие результаты получаются при использовании в качестве растворителя НВг. Кварцевую ампулу на 65% объема заполняли НВг, после чего в нее засыпали uS. Синтез проводили под давлением 2400 ат. Автоклав помещали в печь с двумя температурными зонами. Рабочая температура получения кристаллов uS 450° С. [c.35]

Рассмотрим схему выбора рабочих температур в зоне пиролиза при многоступенчатом нагреве образца. Такой способ нагрева используют при анализе нелетучих образцов, содержащих наряду с высокомолекулярными соединениями летучие добавки (примеси, стабилизаторы, остаточные растворители, пластификаторы, летучие термостабильные компоненты композиций или природных образцов и т.п.). С целью определения летучих составляющих и высокомолекулярных соединений в одном опыте применяют двухступенчатый нагрев на первой ступени десорбируются летучие вещества и на второй-осуществляется пиролиз нелетучей части. При этом в зависимости от характеристик удерживания летучих соединений, выделяющихся из образца, и образуюпщхся при пиролизе продуктов деструкции хроматографическое разделение можно проводить после каждой ступени нагрева образца или после десорбции и последующего пиролиза. В последнем варианте разделения осуществляется колоночное концентрирование веществ, выделившихся на первой ступени при десорбции. Полученная хроматограмма, состоящая из двух частей, одна из которых соответствует летучим примесям и добавкам в образце, а другая продуктам пиролиза, может быть использована как для идентификации летучих составляющих и высокомолекулярных соединений, так и для количественного измерения содержания примесей и добавок и определения состава нелетучих соединений. [c.119]

При выборе растворителя для химических превращений и кинетических исследований решающими являются следующие критерии возможно больший рабочий интервал между точка1 и плавления и кипения растворителя, устойчивость в используемой области температур, способность хорошо растворять исходные вещества и продукты реакции, отсутствие химического взаимодействия растворителя с исходными веществами и продуктами реакции, отсутствие отрицательного влияния на активность катализатора совместимость с аналитическим методом, применяемым при кинетических исследованиях, и высокая степень чистоты растворителя. [c.133]

Высокая температура кипения большинства СОС [99] обусловливает необходимость применения высокотемператур,ных непводижных фаз, а повышенная реакционная способность [93] производных свинца существенно ограничивает их выбор. Поэтому применение жидких фаз для разделения СОС требует тщательной проверки и осторожности во избежание реакций перераспределения. Этим объясняется использование в основном неполярных или слабо полярных растворителей в качестве неподвижных фаз — апиезоны. Ь и М [9, 95, 115—119], силиконы 5Е-30,, 5Е-52, 5Е-96, 0У-17, ОУ-101 [4, 9, 95, 113, 114, 120]. Значительно реже применялись полярные и сильно полярные неподвижные фазы — полиэтиленгликоли 400, 1500 и 20М, полипропиленгликоль 400, полиэтиленгликольсукцинат [91, 95, 115], и трис(цианэгокси)пропан [121—129], СОС имеют широкий интервал в тёмпературах кипения, поэтому для их полного ГХ-разделения желательно применять неселективные разделяющие растворители, так как селективные растворители вступают в специфические межмолекулярные взаимодействия с анализируемыми компонентами, что способствует ускорению разложения этих соединений [93]. Как правило, для разделения СОС используют сорбенты с небольшим процентом неподвижной фазы (5—10%), что позволяет уменьшить рабочую температуру и предотвратить разложение, ускорить анализ и увеличить продолжительность использования сорбента [98]. Для ГХ анализа СОС в основном применяют наиболее инертные диатомитовы е носители, такие как хромосорбы Р [c.18]

Главное преимущество химии ТФ-анализа заключается в гибкости выбора буферов, растворителей, режимов промывок, реагентов, различных добавок, температуры. Потери образца с экстракциями, а также летучесть или растворимость вещества в ходе анализа налагают очень незначительные ограничения на рабочие параметры, за исключением тех случаев, когда пептиды присоединены адсорбционными связями или когда реакции проводят в газотвердофазной системе. [c.448]