Масла вакуумные, масс-спектры

Масс-спектрометр используют не только для обнаружения течи, но и во многих других областях, например для изучения газов при очень малых давлениях. Масс-спектрометр секторного типа представляет собой удобную конструкцию, широко] используемую для решения различных задач [915]. Например, изучение диффузии гелия через стекло [1522], обезгаживание металлов [887]. Условия работы и системы напуска, позволяющие работать с очень малыми количествами образца, были описаны в гл. 5. Однако во многих случаях более пригодны другие типы масс-спектрометров. Эдвардс [568] рассмотрел применение различных типов масс-спектрометров в исследованиях высокого вакуума. В некоторых случаях большими преимуществами обладает омегатрон благодаря высокой чувствительности в сочетании с малыми размерами, простой конструкцией и возможностью работы при высокой температуре. Это делает его пригодным для исследования вакуумной аппаратуры, в которой Возможна высокая температура. Альперт и Бюритц [40] использовали омегатрон в качестве манометра для измерения давления (чувствительность сопоставима с чувствительностью ионизационного манометра) при исследовании остаточного давления, которое может быть получено в стеклянной аппаратуре. Омегатрон имеет то преимущество, что при его помощи можно провести анализ остаточных газов, причем вакуум ограничивается диффузией гелия через стеклянные стенки системы. Это было сделано в изолированной вакуумной системе. В исследуемом спектре остаточный пик гелия увеличивался с течением времени, а пик, отвечающий азоту, не изменялся. Альперт и Бюритц получили для Не ток 2-10 а, соответствующий парциальному давлению гелия 5-10 мм рт. ст. Омегатрон использовали также при очень низких давлениях для определения веществ, образующихся в вакууме при работе масляных диффузионных насосов, с целью установить, состоит ли остаточный газ из продуктов десорбции или образован при разложении масла диффузионных насосов [1676], При помощи этого прибора измерялось также выделение кислорода с поверхности, покрытой окислами бария, стронция и магния, под действием бомбардирующих электронов, как функция энергии и плотности бомбардирующих электронов [2125]. Из полученных результатов следовало, что имеет место двухступенчатое электронное возбуждение твердых веществ, связанное с диссоциацией. Некоторое количество кислорода выделяется при очень низких энергиях электронов, вероятно, благодаря десорбции. [c.496]

Масс спектрометр должен работать в условиях вакуума анализатор — Ю —10 Па, источник ионов при ЭУ ионизации— 10" —Ю Па, при ХИ — 0,1—100 Па Поступление в ионный источник большой массы газа из хроматографической колонки требует дифференциальной откачки источника и анализатора Насос, откачивающий ионный источник, должен обладать высокой производительностью Скорость поступления в ионный источник потока газа (чаще всего гелия) в ГХ — МС равна обычно 0,5—10 мл/мин (при стандартных условиях). Для откачки такого потока используются мощные диффузионные масляные насосы со скоростью откачки 50—1000 л/с или турбомолекулярные насосы Последние обладают тем преимуществом, что не содержат масла, которое может давать вклад в фоновый масс спектр Они не столь чувствительны к разгерметизации вакуумной системы и требуют меньше времени для приведения в рабочее состояние [c.20]

Для исследования продуктов деструкции нами применялся времяпролетный масс-спектрометр МСХ-4, в котором создавалось разряжение вакуумной системой с двумя паромасляными насосами Н1С-2. С целью значительного снижения парциальных давлений углеводородов в остаточной атмосфере в насосах использовался в качестве рабочей жидкости нолифепиловый эфир 5Ф4Э [94, 95]. В механических насосах применялось вакуумное масло ВМ-5. В результате спектр тяжелых углеводородов в остаточной атмосфере мало, отличался от шумов. [c.29]

Фон. При помощи масс-спектрометра можно получить спектр и без введения анализируемой пробы. Этот фоновый спектр вызывается наличием неплотностей в стыках деталей [просачивание Оз, N2, Аг и др., засос рабочей жидкости насоса (ртуть, вакуумное масло)) и остатками ранее нсследовав-Ц1ИХСЯ веществ. Поэтому для контроля чистоты системы ввода пробы необ-холилю снять спектр фона и учитывать его при интерпретации исследуемых спектров. Особенно большой помехой является фон при анализе труднолетучих или легкоадсорбируемых соединений. В этих случаях путем введения растворителей или относительно больших количеств анализируемой пробы и последующей откачки ее пытаются вытеснить загрязнения (промывка). При сложных исследованиях необходимо в течение нескольких часов выдержать все узлы прибора (от системы напуска до детектора) прогретыми до более высокой температуры в режиме постоянной откачки (отжиг). [c.288]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология