Источник постоянного потока газа-носителя

Источник постоянного потока газа-носителя [c.319]

В некоторых хроматографах поток газа-носителя отсасывают непосредственно из детектора или ловушки вакуумным насосом. При этом можно работать с пониженным или повышенным давлением у входа в колонку. Использование вакуума удобно при хроматографировании термически нестойких веществ, так как пониженное давление в колонке позволяет работать при более низких температурах. При препаративном разделении высококипящих веществ применением вакуума можно предотвратить конденсацию фракций в промежутке между колонкой и ловушкой. Условием успешного применения вакуума является очень малое сопротивление хроматографической колонки току газа-носителя и полная герметичность всей аппаратуры. Источником вакуума может служить водоструйный или масляный насос. Для поддержания постоянного вакуума при входе в колонку служит маностат или игольчатый вентиль. Давление у входа в колонку и у выхода из колонки обычно измеряют ртутными манометрами, которые включают перед колонкой и за детектором или ловушкой. Соединение входа в колонку с выходом из колонки посредством и-образного ртутного манометра позволяет непосредственно отсчитывать перепад давления в колонке. Расход газа-носителя контролируют расходомерами, которые при работе под вакуумом обычно помещают перед входом в колонку. Следует отметить, что применение вакуума, не улучшая существенно условий хроматографического разделения, значительно усложняет конструкцию прибора. [c.508]

Рис. 1.1. Схема блочного хроматографа. 1 — источник газа-носителя при постоянной скорости потока или постоянном давлении 2 — ввод пробы в поток газа-носителя 3 — хроматографическая колонка 4 — система детектирования 5 — термостат с регулированием температуры 6 — система сбора и обработки данных.

Основными составными частями прибора для выполнения газожидкостной хроматографии (гораздо шире применяемой в фармацевтическом анализе, чем газоадсорбционная хроматография) являются источник газа-носителя (обычно содержится в сжатом виде в цилиндре, снабженном редуктором), расходомер, через который проходит газ, и выходное отверстие для ввода пробы, которое можно нагревать до подходящей температуры для испарения, но не разрушения вещества и через которое в поток газа-носителя вводится испытуемый раствор, предпочтительно непосредственно в колонку. Во время хроматографирования (поддерживается (постоянная скорость потока газа-носителя, а компоненты испытуемого раствора разделяются в соответствии с величиной К для каждого компонента при данных условиях. [c.106]

Для ГХ-анализа, разумеется, прежде всего необходим газовый хроматограф. Ниже дано описание этого прибора, подробное настолько, насколько это необходимо с точки зрения анализа производных аминокислот. Принцип работы прибора иллюстрирует фиг. 65. Прибор состоит из источника газа-носителя и различных измерительных и контрольных приборов, с помош ью которых поддерживается постоянный поток газа. Газ-носитель, прежде чем попасть в колонку, проходит через дозатор, куда вводится 0,05—5,0 мг анализируемого веш ества здесь веш ество испаряется и переносится га-зом-носителем в колонку (или капилляр). В колонке происходит разделение по принципу различного удельного давления паров компонентов и их различной растворимости в разделяюш ей жидкости. Различные скорости миграции компонентов обусловлены так- [c.295]

ДТП обычно состоит из камеры в металлическом корпусе, через которую продувается поток газа-носителя. Чувствительный элемент детектора (проволочное сопротивление иди термистор) помещен в центре камеры (чаще всего коаксиально ее стенкам). При нагреве чувствительного элемента от любого источника стабилизированного постоянного напряжения возможны 4 вида потерь тепла за счет теплопроводности газа-носителя (С епл) счет конвекции газового потока в камере детектора (Ско в) за счет излучения (Сиз ,) концевые потери (Ск ц) чер ез соединения нагретого элемента с подводящими ток проводами. [c.150]

Этот прибор состоит из источника газа-носителя 4 (рнс. 3.26), обычно гелия илн реже азота. Гелий применяют для этой цели, потому что он достаточно инертен и обладает высокой теплопроводностью. Для контроля скорости потока газа-носителя обычно служит редуктор 5, устанавливаемый на баллоне со сжатым газом, и регулирующие устройства в самом приборе, подающие газ с постоянной скоростью в точке 7. Ввод пробы осуществляется при помощи устройства (рис. 3.26) или АиВ (рис. 3.28). Типичное устройство такого рода представляет собой штуцер с отверстием, закрытым навинчивающимся металлическим колпачком, прижимающим резиновую или пластиковую прокладку. Через имеющееся в колпачке отверстие прокладку прокалывают иглой шприца, с помощью которого изучаемую пробу вводят в колонку 2, нагреваемую до желаемой температуры с помощью термостата 3. Колонки 2 представляют собой металлические или стеклянные трубки, заполненные твердым носителем с неподвижной жидкой фазой. Чаще всего употребляют жидкие фазы, перечисленные в табл. 3.10. Для удобства размещения в термостате колонка может быть свернута в спираль, после чего ее присоединяют между устройством для ввода пробы и детектором 1. Детектор — устройство, вырабатывающее электрический сигнал при выходе из колонки разделенных фракций анализируемой пробы. Наиболее распространенными видами детекторов являются детектор по теплопроводности и пламенно-ионизационный. Детектор по теплопроводности измеряет изменения теплопроводности газа-носителя, окружающего нагреваемую [c.83]

Авторы работы [125] в качестве шлюзового устройства предложили снабженную запирающим краном камеру, которая сообщается с ионным источником через сопловое отверстие. После запирания крана компоненты вместе с газом-носителем оказываются заключенными в шлюзе и поступают в ионный источник при постоянной концентрации. Если концентрация вещества в газе-носителе слишком мала, то следует заморозить вещество путем глубокого охлаждения шлюза и как можно больше откачать газ. Потери анализируемого вещества при откачке обычно невелики, поскольку упругости паров органических соединений при температуре жидкого азота весьма малы. Измерение масс-спектров каждого пика хроматограммы проводят с использованием техники остановленной струи. При этом поток газа-носителя через разделительную колонку прерывается, как только закрывается шлюз точно таким же образом поступают и во время измерения спектра. На эффективность разделения эта процедура практически не влияет. Похожее промежуточное приспособление между хроматографом и масс-спектрометром было описано в работе [126]. Здесь элюируемый [c.321]

В пиролизерах постоянного нагрева источником тепла являются стенки реактора, предварительно нагретые до заданной постоянной температуры (рис. 12,Б). Передача тепла к образцу 5 осуществляется от стенок через газовую среду (поток газа-носителя), подложку (лодочка, ампула или другой держатель пробы). Распределение температуры в зоне реакции таково, что она снижается от источника нагрева (стенки реактора) к пробе. Это обстоятельство создает условия для замедления нагрева самого образца. Поскольку в пиролизерах постоянного нагрева возникает необходимость использования значительно больших количеств пробы, а теплопроводность пиролизуемых образцов высокомолекулярных соединений невелика, то создается градиент температуры в самой пробе, и температура в образце снижается от поверхности к центру. Образовавшиеся продукты пиролиза направляются из зоны более низких температур (от центра реактора) к стенкам реактора с более высокой температурой. Кроме того, продукты пиролиза находятся некоторое время в нагретом реакторе, время пребывания их связано с размерами реактора пиролизера и линейной скоростью газа-носителя. Пребывание продуктов пиролиза в реакторе при температуре пиролиза или выше ее приводит к усилению вторичных реакций. Уменьшение диаметра реактора пиролизера и приближение зоны пиролиза (пиролизуемого образца) к хроматографической колонке позволяет уменьшить долю вторичных реакций. Однако в пиролизерах постоянного нагрева не [c.55]

Основные процессы, протекающие в детекторе но захвату электронов,упрощенно представлены на рис.1. Ионизирующая радиация от радиоактивного источника, в данном случае—источника Р-частиц, образует ионные пары после столкновения с молекулами газа-носителя М. р-частица обычно обладает достаточной энергией для образования тысяч этих нар до того, как иссякнет его энергия. Таким образом, внутри камеры детектора генерируется большое число электронов. Если отсутствует электрическое поле, которое заставляет электроны двигаться к аноду, то число электронов будет продолжать увеличиваться, однако одновременно могут происходить процессы рекомбинации с положительно заряженными ионами. В конечном итоге будет устанавливаться равновесие и плотность электронов останется постоянной. Потери электронов из-за их оседания на стенках камеры детектора или их уноса с потоком газа-носителя незначительны но сравнению с потерями за счет рекомбинации. Приложением небольшого градиента напряжения на камеру при помощи внутренних электродов заставляют двигаться электроны но направлению к аноду, а полученный ток можно использовать для измерения относительной плотности электронов. Если молекула, имеющая химическое сродство к свободным электронам, приблизится к одному из них и если электрон движется достаточно медленно, чтобы произошел его захват, то в результате образуется отрицательный ион. Этот ион также может рекомбинироваться с положительным ионом. [c.237]

Наименее специфичным из широко распространенных так называемых высокоспецифичных детекторов является, пожалуй, электронно-захватный детектор, поскольку он чувствителен к соединениям многих типов, например галогенидам, некоторым серу-содержащим соединениям, соединениям с сопряженными карбонильными группами, металлоорганическим соединениям, нитросоединениям и нитритам. Этот детектор очень чувствителен к хлор- и серусодержащим пестицидам и неоценим в количественных определениях следовых количеств этих соединений. Попытки применения электронно-захватного детектора для увеличения чувствительности анализа привели к тому, что этот детектор стал общеприменимым почти во всех областях. В детекторе этого типа ионизируемый газ-носитель (обычно азот) проходит через ячейку с радиоактивным источником (таким, как тритий, стронций, радий или изотоп N1). В этой же ячейке имеются два электрода, к которым приложена определенная разность потенциалов. Электрический ток между электродами остается постоянным до тех пор, пока в ячейку не поступит соединение, захватывающее электроны когда такое соединение попадает в ячейку, ток уменьшается пропорционально его концентрации в газовом потоке. Электрический ток, проходящий через ячейку, усиливается и подается на самописец. (Некоторые аномальные сигналы уменьшаются при [c.431]

Источник постоянного газа-носителя. Газ-носитель подают из, газового баллона через редуктор. При выходе из редуктора газ обычно имеет постоянное давление и скорость, однако для обеспечения стабильного давления рекомендуют устанавливать после редуктора специальные стабилизаторы. Скорость потока и расход [c.208]

При определении следов элементов в твердых пробах в качестве источника излучения чаще всего используется простая дуга постоянного тока (разд. 3.2.3 и 3.3.1). При анализе диэлектрических материалов большое значение для улучшения предела обнаружения имеет правильный выбор различных добавок, буферов и носителей [8], с помощью которых можно добиться оптимальных значений температуры плазмы, скорости испарения и времени пребывания атомов определяемых элементов в плазме дуги (гл. 4). Стабильность источника излучения можно улучшить потоком газа [c.31]

Простота аппаратуры. Основная аппаратура газо-жидкостной проявительной хроматографии заключает в себе четыре необходимых элемента источник питания газом-носителем, устройство для введения анализируемой пробы, колонку и детектор для определения состава выходящего потока. Прибор, предназначенный для записи сигнала детектора, в большинстве случаев представляет собой самую дорогую и сложную часть аппаратуры. Обычно предусматривается специальное устройство для регулирования температуры, при которой производится хроматографическое разделение. Однако во многих случаях превосходное разделение постоянных газов и летучих соединений может быть выполнено даже при комнатной температуре. [c.24]

Основным требованием для эффективного автоматического управления является точность установки температуры колонки и давления газа-носителя, а также то, что эти параметры не должны зависеть от изменений внешних условий, таких, как температура окружающей среды, напряжение источников питания и давление газа-носителя на входе в колонку. Помимо этого, должна быть постоянной чувствительность детектора. Для катарометра это означает продолжительную стабильность электрического тока в мостовой схеме, а для ПИД — стабильность делителя газового потока и вспомогательных потоков. [c.194]

На рис. 10 показана в общем виде электрическая схема ионизационного детектора. Газ, выходящий из колонки, проходит через пространство между электродами мимо источника ионизации, который ионизирует часть молекул в газовом потоке. Присутствие заряженных частиц в межэлектродном пространстве обусловливает ток 1, протекающий через это пространство и измерительное сопротивление Результирующее напряжение Ео на участке Яг усиливается с помощью электрометра и поступает на самописец. Пространство между электродами можно представить как переменное сопротивление Я, величина которого определяется количеством имеющихся заряженных частиц. Если в межэлектродном пространстве протекает чистый газ-носитель, то концентрация частиц и, следовательно, величина тока будут постоянными (так называемый фоновый ток ). Для измерения небольших изменений рабочего тока фоновый ток сводят к минимуму, подавая в схему противоположно направленный ток той же величины от источника компенсационного напряжения . [c.19]

Предположение (1) приводит к постоянной мольной и, следовательно, также объемной скорости потока выходящего из колонки через чувствительный элемент газа при постоянных гидродинамических условиях в хроматографической системе независимо от того, содержит ли выходящий из колонки газ хроматографируемый компонет или проходящий поток является чистым газом-носителем. При вводе малых проб, т.е. если можно пренебречь эффектами изменения вязкости газообразной среды, указанное предположение правильно благодаря тому, что нарушения давления или скорости потока происходят при гораздо большей скорости, чем движение хроматографической зоны. Поэтому стационарный поток восстанавливается во время входа зоны в чувствительный элемент независимо от особенностей источника газа-носителя, т.е. обеспечивает ли он постоянство давления или постоянство скорости потока. [c.29]

В основном он состоит в измерении тока насыщения, проходящего через ионизированный газ между двумя электродами, к которым приложено постоянное стабилизированное напряжение газ облучается р-лучами источника Sr °. Обычно используют дифференциальную методику. В одной из схем применяют ячейку, состоящую из двух камер, через первую из которых продувают чистый газ-носитель, через вторую — поток, выходящий из колонки. Электрическая схема, показанная на рис. 43, собрана так, что оба ионизационных тока направлены [c.128]

Принципиальная схёма хроматографа приведена на рис. 12.4. Основные узлы схемы источник постоянного потока газа-носителя дозатор — устройство для ввода анализируемой смеси хроматографическая колонка детектор — устройство, фиксирующее компоненты разделяемой смеси по выходу их из колонки система регист-> рации и в отдельных случаях приспособление для улавливания компонентов смеси после их разделения. [c.208]

I, 2 — ионизационные камеры з — колонка i — ивмеритель скорости 6 — источник постоянного давления газа-носителя. Линии I — вход II — нерегулируемый поток III — регулируемый поток IV — выход. [c.122]

Схема современного газового хроматографа изображена на рис. 4.1.5. Для создания перепада давления через колонку хроматограф подсоединяют к источнику со сжатым газом 1 (баллонная или лабораторная линия со сжатым газом). Через колонку поток газа-носителя должен проходить с постоянной и определенной скоростью, поэтому на входе в колонку на линии газа-носителя устанавливают регулятор и стабилизатор расхода газа-носителя 2 и измеритель расхода газа 3. Если газ-носитель загрязнен нежелательными примесями, то в этом случае устанавливается еще фильтр 4. Таким образом, на входе в колонку подключается ряд устройств, часто объединяемых в один блок (блок подготовки газа), назначение которого — установка, стабилизация, измерение и очистка потока газа-носителя. Перед входом в колонку устанавливается устройство для ввода анализируемой пробы в колонку — до-затор-испаритель 5. Обычно анализируемую пробу вводят микрошприцем 8 через самозатекаюшес термостойкое резиновое уплотнение в дозаторе, газовые пробы вводят дозирующим шестиходовым краном. [c.259]

Катарометр. Детектор теплопроводности (катарометр) обычно состоит нз камеры с металлическим корпусом, через которую продувается поток газа-носителя. Чувствительный элемент детектора (проволочное сопротивление) помещается в центре камеры (чаще всего коаксиально ее стейкам). При нагреве чувствительного элемента от любого источника стабилизированного постоянного напряжения возможны следующие виды потерь тепла. [c.93]

В аналитических хроматографах в подавляющем большинстве случаев используют проявительный вариант хроматографии, в котором инертный газ-носитель непрерывно продувается через хроматографическую колонку. Чтобы получить определенный расход газа, нужно создать перепад давления на входе и выходе колонки. С этой целью колонку подсоединяют к источнику со сжатым газом (баллоном или лабораторной линией со сжатым газом). Через колонку поток газа-носителя должен проходить с постоянной определенной скоростью, для этого на входе в колонку на линии газа-носителя устанавливают регулятар расхода газа-носителя 2 и измеритель расхода газа 5. Если газ-носитель загрязнен нежелательными примесями, то его пропускают через фильтр 4. Таким образом, на входе в колонку включается ряд устройств, часто объединяемых в один блок (блок подготовки газа), назначение которого — установление, стабилизация, измерение и очистка потока газа-носителя. Перед колонкой помещают еще устройство для ввода анализируемой пробы в колонку, так называемый дозатор-испаритель 5. Обычно анализируемую пробу вводят микро- [c.20]

Детектор электронного захвата щ)едставляет собой ячейку с двумя электродами (ионизационная камера), в которую поступает газ-носитель, прошедший через хроматографическую колонку (рис. 8.24). В камере он облучается постоянным потоком у8-электронов, поскольку один из электродов изготовлен из материала, являющегося источником излучения ( №, Н, Ка). Наиболее удобный источник излучения — титановая фольга, содержащая адсорбированный тритий. В детекторе происходит реакция свободных электронов с молекулами определенных типов с образованием стабильных анионов [c.305]

Коаксиальный ДЭЗ газового хроматографа модели 3700 фирмы Varian (США) работает по методу импульсного питания постоянным током. Конструкция детектора и схема питания приведены на рис. 11.28. В представленной схеме ДЭЗ непосредственно введен в электронную схему обратной связи. На электрод с радиоактивным источником 2 подаются отрицательные импульсы напряжения от регулируемого генератора частоты 7. Образованные в ячейке ДЭЗ с чистым газом-носителем свободные электроны движутся к коллектору навстречу потоку газа- [c.172]

Детектор электронного захвата. Вторым типом ионизационного детектора является детектор электронного захвата. В нем газ-носитель, выходящий из хроматографической колонки, ионизуется под воздействием потока частиц от некоторого радиоактивного источника обычно это либо Т1Н2, содержащий некоторое количество Н, либо никелевая фольга, содержащая f Ni (оба изотопа — р-излучатели, хотя могут быть использованы и а-излучатели). Образующиеся ионы собирают и измеряют их концентрацию с помощью электродов, усилительная же система подобна той, которую используют в пламенно-ионизацион-ном детекторе. Однако принцип действия в этом случае значительно отличается тем, что зоны растворенного анализируемого вещества обнаруживают по вызываемому ими уменьшению постоянного ионного тока. Это уменьшение связано с тем, что степень ионизации резко зависит от концентрации свободных электронов в детекторе, а некоторые химические частицы чрезвычайно эффективно захватывают свободные электроны. Минимально обнаруживаемый поток пробы для веществ с высоким сродством к электрону, например для галогензамещенных соединений, около, 10- з г/с, и этот детектор, таким образом, значительно более чувствителен для таких частиц, чем пламенно-ионизационный детектор. Детекторы электронного захвата чувствительны к соединениям, содержащим галогены, фосфор, свинец или кремний, а также к полиядерным ароматическим соединениям, нитросоединениям и некоторым кетонам. Пестициды, например, содержат фосфор или хлор, поэтому этот детектор идеально подходит для измерения низких уровней этих соединений. Можно также вводить атомы галогенов в соединения, к которым зтот детектор не чувствителен. Например, кислоты можно этерифицировать фторированными спиртами, а спирты и амины обработать фторангидридами кислот. [c.583]

При калибровании с помощью чистых веществ адсорбция является постоянным источником погрешностей в газохроматографическом анализе. Теоретические исследования этого эффекта вместе с известным влиянием неравяомерности потока и вязкости указывают, что аналитически менее точными являются пики с наименьшим временем удерлшвания. При адсорбции газа-носителя эти эффекты могут влиять на многие пики. [c.70]

В основу работы положен метод диффузии этилена через проницаемую полимерную мембрану в поток воздуха. Устройство (рис. 85) представляет собой диффузионную ячейку, состоящую из двух камер, разделенных мембраной. Через камеру 3 проходит этилен, через камеру 7. -газ-носитель (воздух). Микроконцентрации этилена, диффундирующие через пленочную мембрану 1 в камеру 7, поступают в пстгж ГС. Мембрана 1 выполнена из полиэтилена толщиной от 0,065 до 0,125 мм. Оба газа (этилен и воздух) поступают из источников с постоянными давлениями и с регулируемыми и точно измеренными расходами этилена - 0,1 см /с, воздуха - от 1 см /с и более. Мембрана герметизирована в корпусе устройства 5 с помощью уплотнительных колец 4. Ячейка расположена в водяном термостате, температура которого регулируется с погрешностью 0,1 °С на любом участке интервала 0-40 °С. [c.200]

Установка типа Лайналог состоит из трех основных блоков, соединенных между собой универсальными замками. Первый блок является проводным. Он содержит источник питания для всех электронных устройств и снабжен резиновыми манжетами для центрирования, а также образования уплотнения у стенки трубы, необходимого для перемещения установки потоками нефти и газа. Второй блок (измерительный) состоит из электромагнита и преобразователей. В третьем блоке размещены все электронные измерительные и регистрирующие узлы установки. На магнитный носитель записываются также пройденный путь, угловая ориентация установки, время работы устройства для маркировки и другие вспомогательные данные. Скорость перемещения установки внутри трубопровода поддерживается почти постоянной и составляет 3. .. 16 км/ч. [c.590]