Бензол дисульфокислота Бензолдисульфокислота

Получение бензолдисульфокислоты. Сульфирование бензола с целью получения дисульфокислоты подробно исследовано [29] как в отношении влияния различных условий на ход реакции, так н выхода различных изомеров. С двойным объемом 20%-ного олеума [30] бензол дает лишь л -дисульфокислоту, на что указывает температура кристаллизации дисульфохлорида, полученного [c.12]

Резорцин. Принципиальная технологическая схема производства резорцина совпадает со схемой производства фенола. Как и фенол, резорцин получают сульфированием бензола с последующим щелочным плавлением натриевой соли 1,3-бензол-дисульфокислоты. О количестве и составе основных отходов, получаемых в этом производстве, можно судить по суммарному уравнению сульфирования бензола и щелочного плавления натриевой соли бензолдисульфокислоты [c.93]

Бензолдисульфокислоты (см. также стр. 233). Показано, что можно отщепить от -бензолдисульфокислоты одну сульфогруппу, не затрагивая другой [2686]. При нагревании калиевой соли кислоты с 2 или 3 весовыми частями едкого кали и небольшим количеством воды в течение 1 часа при 170—180° образуется соль оксисульфокислоты. С 10%-ным водным раствором едкого натра при 250° через 30 час. выход оксисульфокислоты [232] составляет 78%. Таким образом, в этих условиях требуется значительно более высокая температура. Выделение указанного продукта реакции представляет некоторые трудности, так как его растворимость близка к растворимости неорганических солей, содержащихся в растворе после нейтрализации реакционной смеси. Значительно раньше обнаружено [295], что сплавление дисульфокислоты с избытком едкого натра при 270° или при более высокой температуре приводит к образованию резорцина. Можно указать два способа проведения этой реакции. В одном запатентованном способе [296] на каждую сульфогруппу берут 2—2,5 моля едкого натра и сплавление проводят в тонком слое на поверхности металлических листов при 300—425°. При работе в обычной аппаратуре без мешалки необходимо брать 7 молей щелочи на 1 моль натриевой соли бензолдисульфокислоты, а с мешалкой достаточно 5 молей щелочи. Наилучшие результаты получаются, если поддерживать температуру сначала около 300—310°, а затем поднять ее до 318— 320° [297]. Для выделения резорцина экстрагируют подкисленный плав смесью эфира и бензола. [c.238]

Резорцин в промышленности получается из бензола. Бензол сульфируется до образования ж-дисульфокислоты и продукт сульфирования нейтрализуется известью. Полученная кальциевая соль бензолдисульфокислоты превращается в натриевую, а последняя сплавляется с едким натром. Щелочной плав растворяется в воде, раствор подкисляется, отфильтровывается от смолистых примесей и фильтрат экстрагируется амиловым спиртом. После отгонки растворителя сырой резорцин очищается путем вакуум-разгонки, возгонки или кристаллизации. [c.37]

Резорцин хорошо растворим в водных растворах солей, поэтому его извлекают из них растворителем. Раствор резорцина перегоняют растворитель возвращают в цикл, а смолистый кубовый остаток сжигают. Образованию смолистого остатка способствуют побочные реакции, например при сульфировании кроме основного продукта (бензолдисульфокислота) в качестве примесей могут образовываться о- и п-дисульфокислоты бензола, дифенилсульфон, дисульфокислоты дифенилсульфона. Эти отходы выводят на различных стадиях технологического процесса, в том числе в виде смолистых кубовых остатков при перегонке резорцина. [c.94]

Сульфирование бензолсульфокислоты (4) в л<"бензолдисуль-фокислоту (5) протекает на несколько порядков медленнее, чем сульфирование бензола. Для получения дисульфокислоты (5) бензол сначала сульфируют 98—100%-й серной кислотой при 50 -60°С в моносульфокислоту (4), а затем добавляют 60%-й олеум и сульфируют при 80 °С. При длительном нагревании бензола с 87%-й Н2804 при 235 °С образуется равновесная смесь м- и л-бензолдисульфокислот состава я=г2 1, при длительном нагревании Л1-бензолсульфокислоты (5) с 60%-м олеумом при 200—230 С — бензол-1,3,5 Трисульфокислота [477]. [c.182]

Наряду с ж-дисульфокислотой бензола образуются небольшие количества орто- и параизомеров. Добавка в реакционную массу сульфата натрия способствует повышению выхода ж-бензолдисульфокислоты и меньшему образованию изомерных дисульфокислот и сульфонов. [c.42]

При избытке сульфирующего агента и надлежащей его концентрации образующаяся на первом этапе бензолсульфокислота может сульфироваться дальше до дисульфокислот, хотя эти реакции идут на несколько порядков.медленнее, чем первичное сульфирование бензола. В соответствии с ориентирующим влиянием электроноакцепторной сульфогруппы, с наибольшей скоростью При этом образуется ж-бензолдисульфокислота. Сульфирование в пара-по-ложениё идет значительно медленнее орго-положение из-за стерических причин при реакции не затрагивается. Поэтому при сульфировании бензолсульфокислоты (6) высокопроцентным олеумом образуется только ж-бензолдисульфокислота (9), не содержащая даже примеси л-изомера. Однако, при длительном нагревании (9) в условиях, благоприятствующих гидролитическому процессу десульфирования (90%-ная Н2804, 235°С) получается равновесная смесь, содержащая около 66% м- и 34% л-бензолдисульфокислоты (10) [16]. Интересно отметить, что это превращение было предсказано еще за 25 лет до эксперимента [3]. [c.110]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология