Нихром, анализ

Анализ проводят на самодельном объемно-хроматографическом газоанализаторе (рис. 51). Адсорбционная колонка / изготовлена из тугоплавкого стекла пирекс с внутренним диаметром 10 мм и длиной рабочей части 500 мм. Ее наполняют силикагелем МСК Воскресенского химкомбината, предварительно обработанным химически чистой концентрированной соляной кислотой и 0,1 н. раствором едкого кали, поперечник зерен силикагеля 0,25—0,5 мм. Колонка предназначена для раздельного оп- ределения этана, этилена, пропана, суммы пропилен + бутан + изобутан, суммы бу-тиленов, а также для отделения первой фракции, содержащей метан, воздух и водород. Колонка снабжена электрическим нагревателем (нихром). Если необходимо измерить температуру выхода отдельных компонентов газовой смеси, то к нижней части колонки припаивают тройник. Один конец тройника предназначен для ввода термопары в колонку, другой конец, присоединенный к барботажной бюретке, — для выхода газа. [c.139]

Спираль изготавливается из некорродирующей проволоки (нихром, нержавеющая сталь и т. п.). Можно изготавливать спирали и из медной проволоки, но их приходится, по мере потемнения, заменять новыми. Колонки со сложной спиралью более эффективны, чем с простой, однако изготовление их ручным способом связано с большими трудностями. Работать на них труднее продолжительность анализа значительно больше, чем на колонках с простой спиралью. Применение колонок со сложной спиральной насадкой целесообразно только в тех случаях, когда требуется разделить близкокипящие углеводороды, и может быть рекомендовано только при наличии стандартного метода изготовления насадки, обеспечивающего возможность получения колонки определенной эффективности. [c.107]

Снятие слоев ионной бомбардировкой может быть использовано при анализе распределения элементов в области вещества, примыкающей к поверхности, или в тонких пленках. Пример такого анализа приведен на рис. 23.7 для пленки сплава нихром, полученной конденсацией из пара на подогретую кремниевую подложку (толщина пленки 25 нм). Кроме неоднородного распределения основных компонентов сплава никеля и хрома, обращает на себя вни- [c.577]

Вид пирограммы зависит также от давления газа-носителя и его природы. Пиролиз чаш е всего проводится в инертной атмосфере. В присутствии кислорода результаты анализа всегда искажаются. В некоторых случаях проводится гидрогенизация продуктов пиролиза водородом. Высокое давление газа-носителя приводит к обогашению продуктов пиролиза низкокипящими соединениями. Материал, из которого изготовлен реактор (обычно стекло или кварц), и материал нити (обычно платина, нихром или вольфрам) чаще всего не оказывают заметного влияния на пирограмму. Хотя в ряде случаев и наблюдались некоторые отрицательные каталитические эффекты [15] (они проявляются в основном при использовании твердых носителей в ячейке реактора). Поверхность такой ячейки может быть в значительной степени покрыта продуктами пиролиза, полученными в предшествующих опытах, и каталитическая активность такой ячейки соответственно меняется. [c.233]

На рис. 10,15 показана установка [66] для изучения процесса адсорбции двуокиси углерода из потока воздуха при атмосферном давлении. Основным узлом установки является стеклянный адсорбер 3, имеющий штуцеры для отбора газа на анализ (через гребенку 4) и ввода термопар. Температурный режим определяется многоточечным потенциометрогм 1. Нахрев адсорбера для регенерации адсорбента производится с помощью электрообмотки из нихро-мовой проволоки. Поток газа-носителя через ротаметр 7 поступает в смеситель 5, куда из баллона подается двуокись углерода. Ее количество устанавливается по реометру 8. Смесь газа-носителя (воздуха), нагнетаемого воздуходувкой 9, и двуокиси углерода поступает в адсорбер, заполненный гранулами исследуемого сорбента. Через штуцера, начиная с нижнего, газ отводится на анализ, который в данном случае производится инфракрасным спектроскопом IRGA. В схеме установки предусмотрена также колонка 6 для предварительной осушки воздуха с помощью силикагеля. Требуемая температура опыта поддерживается с помощью термостата 2. [c.236]

Ход анализа. Прибор, изображенный на рис. 7, состоит из кварцевой трубки длиной 45 см, имеюш,ей в середине часть длиной 8 см из прозрачного плавленого кварца трубка помещена в газовую печь. Подходящим образом вырезанные куски асбестовых пластинок помещены около каждого конца, чтобы защитить резиновые пробки от перегрева. Один конец трубки присоединен к взвешенной трубке с хлористым кальцием, за которой следует предохранительная трубка с хлористым кальцием, газовая промывалка, играющая роль предохранительного сосуда, и отсасывающий водоструйный насос, присоединенный к водопроводному крану. На другом конце всасываемый в прибор воздух проходит сперва через небольшую и-образную трубку с пыжом из ваты для задержания пыли, затем через небольшой сосуд с фосфорной кислотой для отсчета пузырьков и определения скорости тока воздуха и наконец через сушильный прибор, после чего поступает в кварцевую трубку. Сушильный прибор может со.стоять или из простой широкой стеклянной трубки длиной около 45 см, заполненной хлористым кальцием, или же длина трубки может быть удвоена обратным поворотом, чтобы дать ту компактную форму, которая изображена на рис. 8. Хлористый кальций должен быть уложен плотно с уменьшением величины зерен по мере приближения к кварцевой трубке. Хлористый кальций, прид1еняемый во взвешенной поглотительной трубке, предварительно должен быть насыщен углекислотой путем помещения в газовую башню, соединенную с баллоном углекислоты. Отсасывающий насос работает с полным давлением, но при помощи двух винтовых зажимов, помещенных на резиновой трубке между аспиратором и предохранительной склянкой и между склянкой и трубкой со взвешенным хлористым кальцием, ток воздуха устанавливается на скорость 1—2 пузырька в секунду. Во время регулирования и когда аппарат не находится в употреблении, на место взвешенной помещается пустая Н-образная трубка. Часть кварцевой трубки между концом печи и взвешенной и-образной трубкой должна обогреваться для этого ее обертывают в асбест или, еще лучше, окружают спиралью нихро-мовой проволоки, уложенной в смесь асбестовой ваты и специального цемента, так, чтобы температура держалась около 60°. [c.95]