Отклонения метод фотометрирование

Принцип метода. Определение основано на кислотном разложении образца и фотометрировании полученного раствора в воздушно-ацетиленовом пламени по резонансным линиям элементов. Метод применим при содержании цинка до 1-10 %, марганца, железа, кобальта, никеля или хрома до 1-10 %. Относительное стандартное отклонение результатов определений 0,1. [c.103]

Применяя экстракцию, можно уменьшить объем исследуемого раствора, при этом точность снижается незначительно. При определении этим методом 0,5 мкг фосфора (объем анализируемого раствора 1 мл, кювета с толщиной слоя 10 мм) стандартное отклонение составило 5ю= 5 нг. Так как при экстракционном методе не надо доводить водную фазу до точного объема (отпадает необходимость в мерной колбе), этот метод имеет преимущества перед фотометрированием водного раствора, особенно если при анализе получают очень малые объемы. Для определения 1—10 мкг фосфора Бельчер, Макдональд, Фанг и Уэст [2] рекомендуют метод Чалмерса и Томсона [13], в котором в качестве восстановителя используют соль Мора. [c.188]

Однако щироко распространенные фотографические методы эмиссионного анализа имеют ряд серьезных недостатков, главными из которых являются относительно большие затраты времени на фотографическую обработку и фотометрирование, и погрешности, вносимые неоднородностями фотоэмульсии и отклонениями в обработке. [c.231]

Метод определения малых количеств пирофосфата в растворимых ортофосфатах [592] основан на восстановлении гидроксиламином комплекса Fe " с пирофосфатом в присутствии 1,1 О-фенантролина и на последующем фотометрировании окрашенного раствора комплекса Fe + с фенантролином. Отклонения от действительного содержания P2O7 в образце составляют 0,04%. [c.162]

Точность анализов можно также повысить многократным повторением не всего анализа, а лишь отдельных звеньев методики. Так, например, если очень велики ошибки фотометрирования при фотографическом методе работы, то можно одну и ту же спектрограмму фотометри-ровать несколько раз. При большой неоднородности фотопластинок, можно измерять несколько анализационных пар по каждому элементу и т. д. Вообше, как правило, при фотографической работе следует рекомендовать двукратный анализ если результаты обоих анализов сильно расходятся — больше чем на двойную среднюю ошибку, — то оба результата следует браковать и повторить анализ ещё раз. Этот приём позволяет сильно уменьшить число анализов, обладающих большим отклонением от истинного значения измеряемой концентрации. Можно также рекомендовать повышение числа анализов для получения более точного определения и в отдельных, наиболее ответственных, случаях анализа-К этому рационально, например, прибегать при контроле плавки металла, анализе металлических сплавов и т. д., ког.и иа основании первых результатов анализа установлено, что концентрация анализируемого элемента близка к его граничному содержанию, допускаемому в данной марке металла техническими условиями, а также в других аналогичных случаях. Обусловленная этим затяжка анализа обычно окупается предотвращением брака в результате ошибок анализа. Вообще же говоря, поскольку повышение точности анализов увеличением числа определений сопровождается увеличением продолжительности анализа, при выборе методики и приёмов работы всегда необходимо очень тщательно взвесить, что в данном случае должно стоять на первом плане — получение возможно более точных или же более быстрых анализов, и в зависимости от условий задачи итти по тому или иному пути. [c.225]

Описанный метод имеет воспроизводимость 0,45%. Анализ отклонений показывает, что при фотометрировании получается среднеквадратичное отклонение 0,14%, тогда как нри хроматографировании оно составляет 0,43%. При повторных анализах нескольких известных образцов показано, что определяемое содержание составляет 98,9% от истинного. Вычитание величины поглощения при 300 ммк из величины поглощения при 277,5 ммк является приемом, позволяюпщм частично устранить мешающее влияние составных частей препарата. [c.170]

Метод дифференциального фотометрирования разрабатывали на приборах ФЭК-М и ФЭК-56. Чувствительность измерений этих приборов определяли по числу делений п барабана на шкале светопропускания, соответствующему полному отклонению стрелки гальванометра (ФЭК-М) или полному раскрытию сектора индикаторной лампы (ФЭК-56) [8]. По результатам измерений [И] было установлено, что прибор ФЭК-56 с сурьмяно-цезиевым фотоэлементом имеет меньшую чувствительность измерений в красной области спектра, чем прибор ФЭК-М с селеновым фотоэлементом. Поэтому измерение растворов синей гетерополикнслоты с максимумом поглощения в области 720— 740 ммк, необходимо проводить на приборе ФЭК-56 с оранжевым светофильтром № 8 (Хэфф = 640 ммк), а не с красным № 9 (> зфф = 700 ммк), так как чувствительность прибора с оранжевым светофильтром в 6 раз больше, чем с красным, даже в отсутствие поглощающего раствора. Применение оранжевого светофильтра вместо красного позволило увеличить область концентраций, подчиняющихся закону Бера, почти в два раза и повысить точность определения Р2О5. Использование ртутной лампы не дало увеличения чувствительности в видимой части спектра, поэтому все измерения проводили с лампой накаливания. [c.257]

Рис. 129. Кривая зависимости отклонений гальванометра от концентрации для эмульсии Кгцо КЕ-2В, полученная по методу клина кривая. клин является калибровочной кривой клина, построенной фотометрированием снимка клина.

Справочник химика 21

Химия и химическая технология