Пламя ацетиленово-воздушное

Переходя к аппаратуре, используемой при пламенно-фотометрическом определении редких щелочных металлов, следует отметить, что для Li нашли применение простые фотометры с интерференционными светофильтрами [192, 193]. Большая величина помех со стороны Са (факторы специфичности 100—1000) заставляет прибегать к фотометрам с компенсацией излучения кальция посредством дополнительного фотоэлемента со светофильтром, выделяющим молекулярную полосу СаОН [194]. Попытка применения фотометра со светофильтрами для определения Rb оказалась мало удачной [195] и для его определения, а также для определения s употребляются спектрофотометры [8, 196]. При малых содержаниях элементов необходим тщательный учет фона у основания линии, и для этой цели лучшие результаты дает применение спектрофотометра с записью спектра [198] Для Li выгоднее применение более горячих ацетиленово-воздушного и аце-тиленово- (или водородно-) кислородных пламен, в которых яркость его линий выше. Что касается Rb и s, то в ряде случаев целесообразно использование более холодных пламен (пламя светильного газа в смеси с воздухом, кислородно-газовые пламена, разбавленные инертным газом — азотом), в которых взаимное влияние щелочных металлов через подавление ионизации не проявляется [199, 200], а также фотометрирование зоны пламени вблизи внутреннего конуса, в которой вследствие высокого собственного парциального давления электронов ионизация подавлена [269]. [c.50]

В практике атомно-абсорбционного анализа наибольшее применение получили два пламени воздушно-ацетиленовое и пламя оксида азота (I) с ацетиленом. Первый тип пламени успешно применяют для определения щелочных и щелочноземельных элементов, а также таких металлов, как хром, железо, кобальт, никель, магний, молибден, стронций, благородные металлы и др. Для некоторых металлов (хром, молибден, олово и др.) чувствительность определений может быть увеличена применением обогащенной смеси. К элементам, для определения которых практически бесполезно использовать воздушно-ацетиленовое пламя, относятся металлы с энергией связи металл — кислород выше 5 эВ (алюминий, тантал, титан, цирконий и др.). Пламя ацетилена с воздухом обладает высокой прозрачностью в области длин волн более 200 нм, слабой собственной эмиссией (особенно обедненное пламя) и обеспечивает высокую эффективность атомизации более чем 30-ти элементов. Частично ионизируются 0 нем только щелочные металлы (цезий 65%, рубидий 41 %, калий 30%, натрий 4 %, литий 1 %). [c.146]

Источники пламени. Применяют пламя, для получения которого в качестве горючего используют ацетилен, пропан или водород, а в качестве окислителя — воздух, кислород или оксид азота (I), Выбранная газовая смесь определяет температуру пламени. ВоЗ душно-ацетиленовое пламя и воздушно-пропановое имеют низкую температуру (2200—2400 °С). Такое пламя используют для определения элементов, соединения которых легко разлагаются при этих температурах. Таких элементов большинство, и потому в дальней шем тексте, если нет специальных указаний, предполагается использование воздушно-ацетиленового пламени. Воздушно-пропановое пламя используют тогда, когда имеются затруднения в получе НИИ ацетилена такая замена осложняет работу, поскольку в техническом пропане имеются примеси, загрязняющие пламя. Прй определении элементов, образующих трудно диссоциирующие соа- [c.20]

В ацетиленово-воздушном пламени высокая чувствительность определения достигается для элементов, резонансные потенциалы которых не превышают 2,5—3 эв. Применяя более горячие пламена или с помощью специальных приемов, например, пропуская через пламя импульсный разряд, можно расширить число опре- [c.31]

Применение в последнее время такой смеси окислителя с горючим газом, как закись азота — ацетилен, привело к тому, что горелки с системой предварительного смешения конкурируют и даже превосходят прямоточные горелки. Температура пламени закись азота — ацетилен достигает 3000 К, кроме того, пламя имеет превосходные восстановительные характеристики, и, так как смесь закись азота — ацетилен горит достаточно медленно, капельки, частицы и свободные атомы пребывают довольно долго в пламени. В горелках с системой предварительного смешения используют также смесь воздуха с ацетиленом. Несмотря на его более низкую температуру по сравнению с пламенем закись азота — ацетилен, воздушно-ацетиленовое пламя имеет меньшую [c.683]

Наиболее распространено в практике спектрального анализа ацетиленово-воздушное пламя часто применяется также ацетиленово-кислородное пламя и несколько реже — пламя светильного газа с воздушным и кислородным дутьём. [c.47]

Эта таблица показывает, что хорошая чувствительность определений в ацетиленово-воздушном пламени осуществляется лишь для элементов, резонансные потенциалы которых не превышают 2,5—3 V. Как видно из графика рис. 13, уже ацетиленово-кислородное пламя с 7=3300° даёт меньшее различие в интенсивности трудно и легко возбудимых линий и большую абсолютную интенсивность линий таким образом, оно является более универсальным, чем ацетиленово-воздушное пламя. Однако, работа с ацетиленово-кислородным пламенем технически менее удобна. [c.49]

Воздушно-ацетиленовое пламя. [c.169]

В заключение настоящего параграфа отметим, что в ряде методов относительная ошибка в измерении аналитического сигнала зависит от уровня измеряемого сигнала. В таких методах важно выбрать интервал измеряемых значений сигнала, отвечающих минимальной погрешности измерений, который соответствует и минимальной ошибке определения анализируемого компонента. На рис. 13 приведена кривая относительных погрешностей измерения -оптической плотности А в пламенном варианте атомно-абсорбционного метода при импульсном вводе пробы в воздушно-ацетиленовое пламя (определяемый элемент — медь, ).резонансн = 327,4 нм). [c.29]

С чувствительностью до 5-10 % и точностью 7% определяют натрий и калий на пламенном спектрофотометре, собранном из отдельных блоков. Пламя воздушно-ацетиленовое фотометрируют без отделения рения по резонансным линиям К 7664,9—7698,9 A и Na 5895,8—5899 А. Содержание элементов находят методами добавок или по калибровочному графику [1312]. [c.273]

Для определения мышьяка используют различные пламена. Наиболее часто используется воздушно-ацетиленовое пламя [596, 818, 910, 1009, 1019, 1183]. Все пламена сами сильно погло-ш ают при длинах волн меньше 200 кл . Пламя смеси воздуха с водородом более прозрачно, чем пламя смеси воздуха с ацетиленом вплоть до 195 нм. В связи с этим для линии Аз 197,26 нм целесообразнее использовать пламя смеси воздуха с ацетиленом, а для линии Аз 189,04 нм — воздушно-водородное пламя. Для линии Аз 193,76 нм эти пламена обладают одинаковым поглош ением [369]. [c.102]

Полиэтилен наносят на поверхность металла, загрунтованную лаком, методом напыления или вихревым способом. В первом случае частицы порошкообразного полиэтилена пропускают через воздушно-ацетиленовое пламя. Частицы оплавляются до пластического состояния и при ударе о металлическую поверхность сцепляются с ней и образуют сплошное покрытие. Во втором случае порошкообразный полиэтилен потоком воздуха наносится на нагретую до 250-300 °С поверхность металла. [c.244]

При пламенном анализе нефтепродуктов проблема фона приобретает особо важное значение. Это объясняется тем, что анализируемый образец (сама проба и растворитель) оказывает существенное влияние на состав и характер пламени, изменяя отношение С/О. Заметная часть пробы с тяжелой основой служит источником образования сажистых частиц, рассеивающих свет. Отрицательное последствие от этого процесса усугубляется значительным различием нефтепродуктов по вязкости, в результате чего также изменяются состав пламени и отношение С/О. Интенсивность рассеивания падающего излучения достаточно мелкими частицами (размером примерно на порядок меньше длины волн падающего излучения) в соответствии с законом Рэлея обратно пропорциональна четвертой степени длины волны измеряемой линии. Поэтому с уменьшением длины волны аналитической линии отрицательное влияние рассеяния излучения резко возрастает. При этом особенно ухудшаются аналитические характеристики при использовании резонансных линий с длиной волны около 200 нм (РЬ 217,0 нм Sb 206,8 нм As 197,2 нм As 193,7 нм Se 196,1 нм). При введении в воздушно-ацетиленовое пламя водного раствора, содержащего мелкодисперсные твердые частицы, кажущаяся абсорбция на длине волны резонансной линии никеля 232,0 нм состав- [c.129]

Пробу работавшего дизельного масла разбавляют в соотношении 1 20 смешанным растворителем, состоящим из 85% метилгексилкетона, 13,5% этанола, 1% концентрированной хлороводородной кислоты и 0,5% воды. После тщательного перемешивания пробу выдерживают не менее 3 ч и анализируют. Для приготовления эталонов растворяют хлорид железа (П1) и хлорид меди(II) в смешанном растворителе. В эталоны вводят 5% свежего масла. Использованы воздушно-ацетиленовое пламя и стандартная трехщелевая горелка. Аналитические линии Fe 248,33 нм и Си 324,75 нм. При работе на СФМ Перкин-Элмер , модель 303 чувствительность определения составляет 0,07 мкг/мл для железа и 0,045 мкг/мл для меди, В диапазоне концентраций 1—100 мкг/г коэффициент вариации не превышает 2%. Результаты, полученные описанным методом и методом эмиссионной спектроскопии, полностью совпадают. При применении метилгексилкетона в качестве растворителя получаются заниженные результаты по меди на 8—54%, по железу на 12—62% [203]. [c.204]

Разработаны косвенные методы анализа консистентных смазок. В работе [308] 2—3 г смазки смешивают в платиновой чашке с 2 г оксида лантана, смесь сжигают в пламени горелки и сухой остаток прокаливают в муфельной печи 1 ч при 550 °С. Золу растворяют в 5 мл концентрированной азотной кислоты, раствор переносят в мерную колбу, разбавляют водой в 30 раз и анализируют методом ПЭС. Аналитические линии Li 670,8 нм, Ва 493,4 нм, Са 422,7 нм. Используют воздушно-ацетиленовое пламя. Концентрация металлов в рабочих эталонах составляет 10—50 мкг/мл. Эталоны готовят растворением хлорида бария, карбонатов кальция и лития в подкисленной воде (2—10 мл хлороводородной кислоты на 1 л воды). [c.215]

Аргон-водородное пламя характеризуется высокой прозрачностью и низким уровнем шума, особенно в области коротких волн, поэтому предел обнаружения мышьяка в нем улучшается на порядок величины по сравнению с результатом, полученным в воздушно-ацетиленовом пламени. Еще в 2 раза улучшается чувствительность определения мышьяка при замене ЛПК безэлектродной разрядной лампой, имеющей на 2 порядка большую интенсивность. Так, с воздушно-ацетиленовым пламенем и ЛПК предел обнаружения мышьяка по линии Аз 193,7 нм был [c.242]

Как уже отмечалось, нефти и особенно тяжелые нефтепродукты перед анализом обычно разбавляют растворителем (гептан, ксилол, метилизобутилкетон и др.) в разных соотношениях (1 5), (1 10), уменьшая, таким образом, вязкость нефтепродуктов. Например, никель находят в тяжелых дистиллятах нефти после их разбавления гептаном, используя воздушно-ацетиленовое пламя [207]. Прямое определение примесей меди, л<елеза, никеля, свинца и ванадия в нефтях, продуктах ее переработки использовано в [208]. Пробу разбавляют ксилолом до получения раствора с малой вязкостью. Для нахождения ванадия используют пламя закись азота — ацетилен, остальные элементы анализируют в пламени воздух — ацетилен. Стандартное отклонение (для 5 контрольных определений) составляет 3,31 0,22 [c.57]

Меньшие интенсивность и флуктуации фона в турбулентных пламенах по сравнению с ламинарными [94, 95] (а также большая интенсивность линий) способствуют снижению концентраций определяемых элементов в растворах на 1—2 порядка. Малым фоном отличаются также аргоно-водородно-воздушное пламя [1490], пламя водород — закись азота [1013] и упоминавшиеся выше разделенные пламена (в том числе воздушно-ацетиленовое). [c.210]

Сущность метода. Для определений такого типа в приборе должен быть специальный кран, поворотом которого можно быстро вводить в горелку попеременно то воздух, то оксид азота. Сначала получают ярко-желтое воздушно-ацетиленовое пламя, потом поворотом крана заменяют воздух на оксид азота — пламя должно стать розово-красным. Если этого не произойдет, регулируют приток горючего так, чтобы в пламени образовался красный конус. [c.24]

Сущность метода. Исследуемый раствор вводят в виде аэрозоля в пламя горелки, работающей на смеси газов (воздушно-пропано-вой, воздушно-ацетиленовой).Давление воздуха и горючего газа поддерживается постоянным. В пламени атомы металлов возбуждаются и, переходя обратно из возбужденного в нормальное со-5 стояние, излучают свет определенных длин волн. Из спектра эмиссии монохроматором (в простых приборах светофильтрами) выделяются характерные для определяемых металлов линии. Для определения натрия Я,==589 нм, калия Х=768 нм, лития Х=671 нм, стронция А >= 460,7 нм. По интенсивности этих линий судят о концентрации определяемых элементов в пробе, для чего строят калибровочные графики по стандартным растворам солей этих [c.27]

Условия определения спектрофотометр фирмы Перкин— Элмер , модель 303 источник света — лампа с полым катодом, содержащим рутений и платину, типа Интензитрон фирмы Перкин—Элмер (рабочий ток через лампу 30 мА) аналитическая линия 265,9 нм пламя окислительное воздушно ацетиленовое (расход воздуха 19дм /мин, ацетилена 2,5дм7мин) ширина щели 1 мм. [c.27]

Обозначения, принятые в таблице ВА — воздушно-ацетиленовое пламя ВВ — воздушноводородное пламя ВП — воздушно-пропановое пламя ВС — воздушно-светильное пламя КА — кислородно-ацетиленовое пламя КВ — кислородно-водородное пламя КЦ — кислородно-циановое пламя орг. — органический растворитель —восстановительное пламя в.— вода. [c.209]

Для превращения растворов анализируемых веществ в атомный пар чаще всего применяют щелевые горелки длиной 5-10 см. Они дово п.но однотипны по конструкции и легко заменяются Большинство приборов рассчитаны на использование в качестве окислителей воздуха, кислорода и закиси азота, а в качестве топлива - гфопана, ацетилена и водорода Наибольшее распространение получило воздушно-ацетиленовое пламя (2200-2400 °С), которое позволяет определять многие высокотоксичные металлы (РЬ, Сс1, Zn, Си, Сг и др.). Для определения элементов с более высокой температурой парообразования (А1, Ве, Мо и др.) широкое признание получила смесь закись азота-ацетилен (3100-3200 С), поскольку она более безопасна в работе, чем смеси с кислородом. Для обнаружения мышьяка и селена в виде гидридов требуется восстановительное гшамя, образующееся при сжигании водорода в смеси аргон-воздух. [c.247]

Оптимальным для измерений атомной абсорбции всех вышеуказанных элементов является окислительное воздушно-ацетиленовое пламя. При измерениях абсорбции железа, кобальта и никеля ио линиям 248,3 240,7 и 232,0 нм соответственно необходимо ограничивать спектральную ширину щелей монохроматора до 0,1—0,2 нм с целью отделения от соседних лини11. Однако даже в этом случае при определении кобальта г. ожет наблюдаться криволинейность градуировочного графика. При измерениях абсорбции цинка, меди и свинца по линиям 213,9 324,8 и 283,3 ни спектральная ширина щелей может быть увеличена до 0,7—2.0 нм. [c.169]

В зависимости от числа характеристических точек на кривой. аналитические сигналы цодразделяются на одно- и многокомпонентные. Так, атомно-абсорбционный метод анализа пригоден для определения по крайней мере 50 элементов, но сам принцип его использования в большинстве современных приборов предполагает получение одноэлементных аналитических сигналов атомного поглощения. Поскольку регистрируемое излучение монохрома-тично, развертка аналитического сигнала проводится не по длинам волн, а во времени, что позволяет усреднять сигнал и улучшать его воспроизводимость. На рис. 3 приведен пример многократного. аналитического сигнала, полученного при определении меди методом пламенной атомизации при периодической подаче дозированных порций пробы в воздушно-ацетиленовое пламя. [c.11]

В спектре поглощения 8Ь наиболее чувствительными являются линии 217,59 206,83 и 231,15 нм. Соотношение их пределов обнаружения равно 0,5 0,6 1 [1321]. Однако в основном используются только линии 217,59 [267, 268, 387, 1122, 1248, 1354, 1391, 1511, 1673] и 231,15 кж [387, 1248, 1354, 1391]. Хотя абсорбционный сигнал последней линии несколько ниже, чем линии 217,59 нм, но влияние фона в этом случае несколько меньше, и вследствие этого получаемые результаты характеризуются лучшей воспроизводимостью [1534]. В связи с тем что в области линии ЗЬ 206,83 нм прозрачность пламени для указанной аналитической линии значительно снижается, эта линия не имеет практического значения. При использовании пламенных атомизаторов наиболее высокая чувствительность определения ЗЬ достигается с применением воздушно-ацетиленового пламени в случае пламени смеси N20 с С2Н2 чувствительность несколько ниже, а для пламени смеси воздуха с природным газом — значительно ниже. Другие пламена для определения ЗЬ используются довольно редко [266, 1023, 1392]. Исключение составляет только случай, когда ЗЬ вводят в пламя в виде ЗЬНд здесь наиболее эффективным является пламя смеси На с воздухом. [c.89]

Чувствительность определения ЗЬ с применением пламенных атомизаторов в сильной мере зависит от совершенства используемого прибора, окислительно-восстановительных свойств пламени, высоты просвечиваемой зоны, геометрии горелки и ряда других факторов. Указывается [1391], что при использовании воздушноацетиленового пламени и спектрофотометра Тектрон АА1000 и просвечивания пламени светом лампы с сурьмяным полым катодом на расстоянии 1,5—2 мм от края горелки чувствительность определения ЗЬ в расчете на 1% поглош,ения света для линии 231,15 нм составляет 1,3 мкг 1мл и для линии 217,58 нм — 0,6А мкг/мл. Мостин и Куннингем [1354] считают, что при прохождении пучка света от лампы с сурьмянным полым катодом через воздушно-ацетиленовое пламя на расстоянии 4—10 мм выше уровня горелки достигается наиболее высокая чувствительность определения ЗЬ (спектрофотометр Перкин-Элмер 303, ток полого катода 20 ма, ширина щели монохроматора 1 мм, скорость распыления анализируемого раствора 3,5 мл/мин), которая составляет (на 1% поглощения света) 1,4 мкг/мл для линии 217,58 нм и 2,0 мкг/мл — для линии 231,15 нм. [c.89]

Описан [1638] комбинированный метод определения 8Ь в геологических материалах, включающий предварительное ее отделение отгонкой в виде 8ЬТз из смеси анализируемого материала с КН Т, растворение возгона в 10%-ной НС1, экстракцию 8Ь из полученного раствора 4%-ным раствором триоктилфосфинокиси в метилизобутилкетоне и распыление полученного экстракта в воздушно-ацетиленовое пламя. При определении 8Ь в никеле рекомендовано предварительно концентрировать ее соосаждением с МпОа [955]. Некоторое повышение чувствительности определения ЗЬ и ряда других элементов (до 50 %) достигается за счет применения диафрагм на конденсорных линзах [1147]. [c.90]

Для определения ЗЬ в железе, сталях и железных рудах простыми и быстрыми являются методы атомно-абсорбционной спектрофотометрии [954, 1141, 1387, 1601] простейший вариант — непосредственный анализ раствора, полученного после растворения пробы. При использовании воздушно-ацетиленового пламени возможно определение ЗЬ при ее концентрации 2—20 мкг мл (8 = = 0,03 -4- 0,05) [1601]. В непламенном варианте возможно определение до 10 г 8Ь. Методы атомно-абсорбционной спектрофотометрии с экстракционным отделением ЗЬ в виде НЗЬС , с применением метилизобутилкетона в качестве экстрагента и воздушноацетиленового пламени [954, 1141, 1387] характеризуются высокой чувствительностью (1-10" %). В одном из таких методов [954] ЗЬ экстрагируют 5%-ным раствором трифенилфосфиноксида в метилизобутилкетоне и экстракт распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя. [c.131]

Предел определения хрома можно понизить, применяя различные способы концентрирования. Атомно-абсорбционный метод с предварительной экстракцией соединений хрома и введением в пламя органической фазы применяют при анализе различных объектов [407, 728, 752, 762, 780, 789, 900, 1131]. Например, при анализе сточных вод [1131] r(VI) экстрагируют в присутствии диэтилдитиокарбамината натрия метилизобутилкетоном при pH 4 и затем проводят определения хрома в экстракте атомно-абсорбционным методом при 357,9 нм. Хром(П1) экстрагируют затем метилизобутилкетоном в виде комплекса с 8-оксихинолином или НТТА при pH 5—7. Анализ проводят при скорости потоков воздуха 6,0 л/мин и jHj 2 л/мин. Метод позволяет определить 5 мкг Сг в 30 мл пробы 25 мкг Сг можно определить в присутствии 1 мг А1, Си, Fe, Мо и V. При анализе промышленных и других типов вод также используют экстракцию хрома в присутствии диэтилдитиокарбамината натрия метилизобутилкетоном или изопентанолом [780, 900]. Анализ сбросных растворов гальванических ванн проводится путем экстракции r(VI) 1%-ным кси-лольным раствором Амберлита LA-1, подкисленным НС1 до концентрации 1 М. Определению r(VI) в воздушно-ацетиленовом пламени по линии 357,9 нм не мешают < 1 мг r(III), Zn, u, Fe(III), Ni, Mn(II). Мешает Pb в количествах >10 мкг [762]. [c.94]

Полиэтиленовая пленка, заполненная катионообменной смолой, специально подготовленной для анализа, как описано на стр. 128. Объем слоя смолы должен составлять 20 мл (сы, примечание 1). Обычно вся аппаратура полиэтиленовая. Для анализа применяется атомно-абсорбционный спектрофотометр (пламя на основе смеси возду.ха и светильного газа или воздушно-ацетиленовое) лампа с полым литиевым катодом (излучение лампы модулируется), монохроматор с фотоумножителем в качестве детектора. Рекомендуются следующие условия работы [c.139]

Для анализа используют воздушно-ацетиленовое пламя [611, 1074, 1412], ацетилено-кислородное [750], водородно-кислородное 880, 881, 887], а также воздушное пламя, насыщенное смесью аргон — водород (чувствительность 0,02 мкг (л 1мл )[1440а]. При использовании пламенного спектрофотометра на основе монохроматора УМ-2 и воздушно-ацетиленового пламени чувствительность открытия галлия (Х=4172,06 А) равна 2 мкг мл [406]. Чувствительность определения галлия с ацетилено-кислородным или водородно-кислородным пламенем значительно повышается при добавлении к испытуемому раствору ацетона [664]. К сожалению, точные указания о границах чувствительности при обнаружении галлия методом фотометрии пламени отсутствуют. Вместо непосредственного обнаружения галлия в спектре пламени его растворов можно применить катодное осаждение галлия на меди или угле с последующим анализом в дуге [1296]. [c.29]

Для получения покрытий из ПТФХЭ используют преимущественно различные варианты газопламенного напыления [36]. Смесь порощка с воздухом или инертным газом подают из распылителя через воздушно-ацетиленовое или водородно-кисло-родное пламя на изделие, нагретое до 250—800 °С (в некоторых случаях с последующим прогревом его при 270 °С), и затем закаливают холодной водой. Во избежание разложения полимера распыление и закалку проводят с максимальной скоростью. ПТФХЭ, например марки волталеф ЗОО-УФ, можно также напылять и на холодное изделие с последующим сплавлением в печи при 265°С, при этом толщина однослойного покрытия составляет 300—500 мкм. [c.214]

Полиэтилен хорошо сваривдехс Пропуская ст рую сжатого воздуха со взвешенными в ней частицами полимера через воздушно-ацетиленовое пламя и направляя эту струю на металлические изделия, можно покрыть их сплошным защитным слоем (метод газоплазменного напыления). Тот же результат достигается при погружении разогретого до 250—300°С изделия во взвесь полимера. Полиэтилен перерабатывается и обычными методами механической обработки. [c.284]

Для получения воздушно-ацетиленового или воздушно-этаио-вого и других относительно холодных пламен служат горелки с предварительным смешением газов (рис. 104, б). Пробу—раствор подают в пламя вместе с кислородом или воздухом. Способ подачи пробы понятен из рис. 104, б. [c.177]

Атомно-а бсорбционную спектрометрию можно использовать для определения следов тяжелых металлов в смазочных маслах. Для проведения анализа 5,000 г пробы отработанного смазочного масла помещают в мерную колбу объемом 25,00 мл, растворяют в 2-метил-4-пентаноне и этим же растворителем доводят объем в колбе до метки. Затем полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя. Для определения меди и свинца следует использовать лампы с полым катодом с эмиссионными линиями 324,7 и 283,3 нм соответственно. Для получения калибровочных графиков необходима серия стандартных растворов, содержащих известные количества меди и свинца в соответствующей смеси с неиспользованным смазочным маслом и 2-метил-4-пентаноном. Рассчитайте процентное содержание меди и свинца в 5,000 г пробы отработанного смазочного масла по следующим данным [c.719]

Из перечисленных факторов наибольшие погрешности в результаты анализа нефтепродуктов вносит их переменная вязкость. При анализе водных растворов. проблема вязкости практически не существует, так как она изменяется незначительно. Это чисто нефтяная проблема . Так, воздушно-ацетиленовое пламя, настроенное на стсхиометрический состав при всасывании топлива ТС-1 (давление воздуха 56 кПа, ацетилена — 28 кПа, расход топлива ТС-1—4,0 мл/мин), едва горит при переходе на маловязкое масло МС-8. Сигнал при этом примерно в 300 раз меньше, чем при анализе топлива ТС-1 с таким же содержанием никеля (рис. 19 и табл. 28). Неразбавленное масло АС-9,5 вообще не всасывается. При двукратном разбавлении образцов топливом ТС-1 пламя горит стабильно, но сигнал от топлива ТС-1 в 25 раз больше, чем от его смеси с маслом АС-9,5. В результате пятикратного разбавления проб это расхождение снижается до 45°/о. Лишь при 50-кратном разбавлении различие в сигналах снижается до приемлемого значения. Но при этом в 50 раз снижается концентрация металлов в пробе. В данном случае в образцах никеля было по 10 мкг/мл.. Следует подчеркнуть, что при выполнении этой работы использовали линию N1 341,5 нм, которая менее чувствительна к изменению состава пламени (см. рис. 17 и 18) с линией N1 232,0 нм расхождение значительно больше. Таким образом, многократ- [c.136]

Определение свинца в бензине затруднительно вследствие того, что он находится в различных молекулярных формах, сильно различающихся по физико-химическим свойствам. Так, температура кипения двух основных алкилсвинцовых соединений, применяемых в качестве присадок к бензинам, ТЭС и ТМС, составляет 200 и 110°С соответственно. Поэтому, если не принимать специальных мер по устранению влияния этих различий, результаты анализа будут искажены. Так, при введении в воздушно-ацетиленовое пламя спиртовых растворов, содержащих 30 мкг/г свинца в форме хлорида, ТЭС и ТМС, отношение абсорбционных сигналов составляет 1 1,6 5,4. [c.173]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология