Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Фотопластинка неоднородность

    Принципиальная схема исследования оптически неоднородной области теневым методом (рис. 8.21). В оптической системе (коллиматоре) образуется параллельный пучок света, который направляется в исследуемую область. Вышедший из области пучок света через длиннофокусную линзу с фокусным расстоянием и через фокусирующую линзу направляется на экран нли фотопластинку. Для образования оптической (теневой) картины на экране в фокальной плоскости линзы устанавливают либо оптический нож, либо одиночную нить или же оптическую решетку. Существуют методы с применением наклонных расфокусированных нитей [44]. [c.416]


    Фокусировка по направлению, которая должна была быть получена согласно оптической аналогии с системой линз, отсутствует действие полей аналогично действию ахроматической системы призм. Здесь в пучке, однородном по массе, но неоднородном по энергии, дисперсия, обусловленная электростатическим полем, приводит к спектру по скоростям. Эта дисперсия компенсируется магнитным полем. Линии фокуса ионов с различным отношением массы к заряду лежат в одной плоскости. Таким образом, для регистрации всего масс-спектра может быть использована фотопластинка. Позднее на основе прибора Астона были сконструированы масс-спектроскопы [1473, 1990] и другие устройства с фокусировкой по скорости [1760]. [c.18]

    Лучи радиоактивных веществ. Исследование радиоактивного излучения показало, что оно неоднородно. Если небольшое количество (несколько сотых грамма) радиевой соли положить в свинцовую капсулу (лучи радия поглощаются свинцом) с маленьким отверстием наверху, то из него будет выходить узкий пучок лучей, направленный вверх все боковые лучи будут задерживаться свинцом. На фотопластинке, находящейся над отверстием капсулы, появится пятно в том месте, куда попадают лучи. [c.51]

    Кроме погрешности, вносимой неоднородностью эмульсии фотопластинки, большую роль играет также неточность выведения спектральной линии на щель микрофотометра. В случае фотометрирования предельно слабых линий она доминирует, и погрешность может быть уменьшена при использовании регистрирующего микрофотометра. [c.213]

    Для повышения точности метода трех эталонов следует стремиться к увеличению фактора контрастности фотопластинки и выбирать аналитические пары линий, чтобы они были гомологическими, т. е. линиями, относительная интенсивность которых мало чувствительна к изменению условий возбуждения. Гомологические линии должны иметь близкие потенциалы возбуждения и близкие потенциалы ионизации их атомов. Желательно, чтобы в середине интервала концентраций элементов в эталонах Д5 = 0. Следует также соблюдать следующие важные условия спектральные линии, составляющие аналитическую пару, должны иметь близкие величины длин волн, т. е. они должны располагаться на спектрограмме близко друг к другу, чтобы исключить влияние эмульсии, которая может быть неоднородной по всей фотопластинке. Близко расположенные линии аналитической пары уменьшают ошибки фотометрирования и повышают точность определений. [c.16]

    Главными источниками ошибок в спектральном анализе являются 1) неоднородность проб ог, 2) неоднородность свойств и условий обработки фотопластинок сгг 3) ошибки фотометрирования (измерения почернений спектральных линий) Оз 4) нестабильность горения источника света 04. [c.160]


    Еще в 1898 г. Вин показал, что каналовые лучи представляют собою пучок положительных ионов, изменяющих свое направление в магнитном поле. Вин также обнаружил неоднородность этих пучков. Томсон (1910), применяя электростатическое и магнитное поля, зафиксировал на фотопластинке разделение пучка положительных ионов, образующихся при ионизации неона, и тем самым дал впервые доказательство существования изотопов. Впоследствии этот метод стал применяться для открытия изотопов и анализа их распределения в природных материалах. Астон (1919) построил для этой цели прибор, позволивший получить с помощью электрического и магнитного полей картину распределения положительных ионов с различным отношением массы к заряду, аналогичную той, которую получают в оптическом спектроскопе, почему его инструмент и был назван масс-спектрографом . [c.253]

    Несмотря на это, некоторые авторы еще в 1946—1952 гг. продолжали считать, что радиография является прямым и удобным методом изучения состояния радиоактивных изотопов в растворе [ ]. Исследуя водные и неводные растворы полония методом погружения толстослойных мелкозернистых пластинок с большим содержанием А Вг в раствор или путем пропитки их активным раствором, ряд авторов также пришли к выводу, что неоднородное распределение активности на фотопластинке обусловлено наличием радиоколлоидов в растворе полония. Поэтому Старик и Алексеенко 1 предприняли детальное изучение [c.76]

    Распределение полония в фотоэмульсии оказалось неоднородным почти на всех радиографиях были обнаружены группы атомов, диаметр которых колебался от 34 до 170 микрон. Распределение полония при адсорбции его на стекле, слюде и т. п. также неравномерно и имеет такой же характер, как и при поглощении полония фотоэмульсией. Почернение фотопластинки увеличивается с возрастанием концентрации полония, одновременно наблюдается укрупнение агрегатов. [c.77]

    Экспериментальные данные, позволившие открыть спин электрона, были получены главным образом при изучении тонкой структуры спектральных линий краткое описание такой структуры дано в гл. 5. Один из наиболее значительных экспериментов, опыт Штерна — Герлаха, был предложен в 1921 г. немецким физиком Отто Штерном (1888—1969) и в том же году выполнен вместе с В. Герлахом. Схема установки, использованной в эксперименте, показана на рис. 3.28. В процессе опыта серебро испарялось в условиях высокого вакуума из печи, расположенной на дне устройства. Узкий пучок атомов серебра, выходивший через калиброванное отверстие, попадал сильно неоднородное магнитное поле, создаваемое полюсами магнита специальной формы. Затем пучки, отклоненные полем, попадали на фотопластинку и их следы удавалось обнаружить после проявления пластинки. Было установлено, что исходный пучок атомов серебра расщеплялся на два пучка. Наблюдаемое явление легко объяснялось при допущении, что атом серебра обладает магнитным моментом (позже было установлено, что именно этот момент как раз и связан со спином электрона) магнитный момент может быть ориентирован в одном из двух возможных направлений относительно силовых линий магнитного поля, а градиент магнитного поля, через которое проходил пучок атомов, создавал силу, отклоняющую эти атомы вправо или влево. [c.76]

    Наибольшую точность анализа дают фотографические методы анализа с использованием микрофотометра. В благоприятных условиях работы среднюю ошибку для этих методов можно довести до 3—4% от определяемого содержания. Основная ошибка падает в этих методах на долю неоднородности фотопластинок (см. ниже) использование высококачественных пластинок, позволяет снизить ошибку до 1,5—2%. Метод фотометрического интерполирования может обеспечить точность порядка 4—8%, метод логарифмического сектора — 7—10%. Точность визуальных анализов с помощью поляризационного фотометра составляет 4—7%. [c.223]

    Радиоактивность — это самопроизвольный распад ядер некоторых элементов, приводящий к образованию новых элементов. Впервые это явление обнаружено в 1896 г. французским ученым Анри Беккерелем. Он установил, что уран и его соединения испускают невидимые лучи, которые вызывают в темноте почернение фотопластинки, ионизируют воздух и проходят сквозь тела, непрозрачные для обыкновенных световых лучей. Эти лучи оказались неоднородными. Различают а-, р- и 7-лучи. [c.43]

    Ширина спектральной линии па фотопластинке всегда увеличивается с ростом ее интенсивности, т. е. это связано с разрешающей способностью фотометра. В то же время контур линии (рис. 36, в) зависит от структуры источника света. В случае искры или дуги соотношение возбужденных и невозбужденных атомов и температура источника неоднородны по сечению разряда (см. с. 18). В начале кривой роста ширина контура остается постоянной, увеличивается лишь ее интенсивность. Эффект самопоглощения сопровождается линейным уширением линии и прекращением роста интенсивности линии в ее середине. На этом основан метод анализа по измерению ширины линии. Чем неоднороднее источник, тем ниже уровень, при котором прекращается рост интенсивности середины линии. Дальнейший рост концентрации не изменяет этот уровень, но расширяет контур линии и ослабляет интенсивность ее середины. [c.85]


    Фотографическая регистрация спектра незаменима, когда требуется объективный документ для повторного контроля или более подробного изучения состава пробы. В условиях серийных анализов это и самый производительный метод определения состава, так как необходимо всего лишь по 3—6 мин на определяемый элемент. Вместе с тем обработка фотопластинки и ее изучение требуют затрат дополнительного времени, а неоднородности эмульсии и процессов проявления могут дать дополнительную ошибку в определениях до 2—3% от содержания элемента. Это не всегда соответствует требованиям быстроты выполнения экспресс-анализа одиночных проб и точности арбитражных анализов. [c.117]

    Не надо забывать, что качество фотоматериалов и фотообработки могут оказаться решающими. Для самоконтроля же качества фотометрирования, съемки спектров и усреднения неоднородностей фотослоя повторные съемки спектров полезно располагать на другом участке фотопластинки, но в той же последовательности. [c.191]

    Следовательно, на практике контроль коэффициента Я определяется точностью, с которой хотят получить результаты. Можно определить коэффициент Я по калибровочному железу один раз для всей партии, но поскольку калибровку Ре проводят для каждой фотопластинки, можно контролировать и Я на любой фотопластинке. В лучшем случае, чтобы снизить погрешность, вносимую неоднородностью эмульсии, каждую фотопластинку нужно калибровать несколько раз по длине, изменяя величину магнитного поля. [c.100]

    И ЛИНИЯ олова близки друг к другу, и ошибки вследствие неоднородности эмульсии фотопластинки должны являться минимальными.  [c.338]

    Общая ошибка измерения происходит в результате ряда независимых друг от друга причин, причем роль некоторых из них часто может быть выяснена при соответствующей постановке опыта. Пусть, например, ошибка фотографического измерения интенсивности спектральной линии определяется ошибкой, связанной с колебаниями яркости излучения источника ошибкой, зависящей от неоднородности фотопластинки р , и ошибкой времени экспозиции рц. Можно показать, что общая ошибка измерений р определяется соотношением  [c.46]

    Фотографическая эмульсия представляет собой зерна кристаллов галоидных соединений серебра, взвешенных в желатине. Фотопластинка изготовляется путем полива расплавленной эмульсии на стеклянную подложку. Как в процессе изготовления, так и при хранении фотографические свойства слоя оказываются различными в разных участках пластинки это может быть связано, например, с неравномерной толщиной эмульсии, процессами старения, которые идут различно на краях и в центре пластинки и т. п. Неодинаковость свойств фотопластинки в далеко отстоящих участках ее может оказаться довольно значительной, в особенности вблизи краев пластинки. Поэтому прн фотографировании нужно стараться пользоваться близко расположенными участками и сравниваемые линии желательно выбирать близкими не только по длине волн, но и по их положению на пластинке. Края пластинки на расстоянии 10—20 мм от среза не следует вообще применять для точных фотометрических измерений. Неоднородности полива для хороших фотопластинок при измерении далеко от краев не должны вызывать в измерении интенсивностей ошибку более 1—2%. Однако ис- [c.78]

    Авторы относят отдельные ошибки к следующим звеньям процесса фотометрирование Оф, неоднородность фотопластинки , ,. источник возбуждения и неоднородность проб о ст. неод- различие в физическом состоянии образца аф зИ построение градуировочного графика Огр.  [c.82]

    Случайные ошибки возникают в- результате случайных, неконт ролируемых изменений интенсивности аналитической линии или регистрируемого сигнала (3, А5, ф). В первую очередь это случайные изменения режима источника света, нестабильность регистрирующих устройств (например, 7 и / фотопластинки), неоднородность исследуемых материалов или отобранных проб. [c.215]

    Фиксирование продолжают до тех пор, пока с обратной стороны фотопластинки на темном фоне не перестанут наблюдаться следы матового слоя (при красном свете). Для полного удаления кристаллов AgBr, создающих дополнительную оптическую неоднородность фотографического слоя, пластинку следует выдержать в фиксаже удвоенное время после исчезновения матового слоя. [c.110]

    Методом ИИМС можно определять большое число элементов. Однако из-за относительно низкой воспроизводимости, связанной с нестабильностью процесса ионизации и возможной неоднородностью проб, искровой источник используют главным образом для качественного и полуколичественного обзорного анализа. Пределы обнаружения лежат в диапазоне 1-10 млрд для многих элементов, основным ограничением является использование фотопластинки. Даже с учетом этого, отличные пределы обнаружения в твердых пробах являются одной из важнейших характеристик искрового источника. Подобно любому методу неорганической масс-спектрометрии ИИМС может испытывать изобарные помехи из-за образования молекулярных частиц. Следует отметить, что производительность метода можно считать низкой. Это связано с использованием фотопластинок, что подразумевает ограниченный динамический диаг пазон и время на обработку и измерение. [c.143]

    При эмиссионном спектральном анализе надо иметь в виду, что свойства фотографической пластинки могут меняться но некоторой весьма сложной закономерности, которая зависит как от способа приготовления эмульсии, так и от способа ее обработки и может быть различной для разных пластинок и даже для различных участков одной и той же пластинки. Если мы хотим установить с высокой степенью надежности наличие незначительной ликвации в пробе и снимем для этого две большие серии спектрограмм, располагая их на фотопластинке последовательно одну за другой, то трудно будет сказать, чем определится разность между средними значениями этих двух серий—действительной ликвацией пробы или некоторым закономерным изменением свойств пластинки но ее высоте. Изучать эту закономерность было бы неразумно, выгоднее спектрограммы на фотопластинке расположить случайным образом тогда неоднородность пластинки, если даже она имела некоторую закономерность, можно будет рассматривать как случайную величину по отношению к принятой нами системе расиоложения спектрограмм и при дальне11шей обработке материала она будет учтена общей ошибкой воспроизводимости. [c.29]

    Каждый экспериментатор знает, что даже одна грубая ошибка может сильно исказить результаты небольшого ряда измерений. Поэтому в аналитической работе, как и во всяком измерительном процессе, надо иметь критерии для оценки резко выделяюп1 ихся определений. Единственным вполне надежным методом выявления грубых ошибок является детальный анализ условий эксперимента, позво-ляюпщй исключить те наблюдения, при которых были нарушены стандартные условия измерения. В этом случае сомнительные измерения отбрасываются независимо от их величины например, если при фотометрировании линий на фотопластинке оказывается, что эмульсия в окрестности данной линии повреждена, то результаты измерений надо отбросить, даже если они ве отличаются существенно от всего ряда измерений. Практически, однако, не всегда удается провести такой анализ условий измерений, и поэтому для оценки грубых ошибок приходится обращаться к статистическим критериям, которые оказываются также очень полезными при решении таких сложных аналитических задач, как изучение межлабораторных ошибок воспроизводимости, исследование неоднородности материала, оценка методических ошибок при д[алом числе стандартных образцов и эталонов и т. д. [c.168]

    Результаты такого эксперимента не могут быть однозначно интерпретированы. Средние значения по каждой серии экспериментов могут отличаться как в силу действия изучаемого фактора, так и в силу некоторой неиз-вестнох нам закономерности в неоднородности фотографической эмульсии и возможной флуктуации результатов анализа во времени. Резз льтаты фотометрирования лежащих близко друг к другу спектрограмм, вообще говоря, нельзя рассматривать как независимые измерения, так как в этом случае отсчеты, сделанные на микрофотометре, могут быть несколько коррелированы. Поэтому при правильном планировании эксперимента спектрограммы нужно располагать на фотопластинке случайным образом. Это опять-таки можно сделать, пользуясь таблицей случайных чисел. Составим сначала план эксперимента, располагая опыты в некотором нужном нам порядке. Затем, пользуясь таблицей случайных чисел, найдем последовательность, в которой их нужно расположить на фотопластинке. Допустим, что нам нужно изучить 15 уровней какого-то фактора, проводя опыты с четырехкратным повторением. Откроем любую, например четвертую страницу таблицы случайных чисел и, пользуясь первым столбцом, найдем следующий порядок экспонирования спектрограмм для фотопластинки, на которой можно поместить 60 спектров  [c.328]

    При таком планировании эксперимента неоднородность фотопластинки и нестабильность анализов во вре-лгени войдут как составные части в ошибку эксперимента. Полученные результаты можно будет дальше обрабатывать с помощью дисперсионного анализа. [c.328]

    Другое преимущество фотоэлектрических методов — их точность, так как в этих методах исключаются ошибки, связанные с неоднородностью эмульсии фотопластинки и с проявлением экспонированной фотопластинки в фотографичес- [c.12]

    Для далеко расположенных друг от друга линий в спектре У1ФУ2 вследствие неоднородности эмульсии фотопластинки и разной чувствительности ее к различным областям длин волн. Для близко расположенных линий в одном спектре У1=Т2=7 разность почернений аналитической пары линий будет равна [c.14]

    Наибольшие ограничения спектрометрического метода связаны с тем, что выходная щель обычно много шире собственной ширины измеряемой линии. Ранее было показано, что это делается для того, чтобы устранить мешающие эффекты оптической нестабильности. Хотя это обстоятельство является достоинством при определении высоких концентраций (см. выше), его следует рассматривать в качестве недостатка при определении следов элеменов. Вследствие широких выходных щелей отношение суммарной интенсивности линии и фона к интенсивности фона, т. е. (/ + 1и)/1и, заметно изменяется, что приводит к увеличению предела обнаружения. Другой недостаток с точки зрения определения следов элементов состоит в том, что на приборах обычной конструкции невозможно произвести точный учет фонового излучения. Иными словами, нельзя одновременно интегрировать интенсивности // + / и / , где / — интенсивность фона рядом с линией. Следовательно, невозможно вычесть величну / из суммарной величины / + / и тем самым ввести поправку на фон. Вместо этого приходится последовательно определять величины I -Ь 1и) 1г и 1и11г и затем вычислять / //г путем вычитания последней из первой величины. Точность определения этой расчетной величины зависит от воспроизводимости неоднократно повторенных измерений, т. е. по существу от статистической воспроизводимости измеряемых данных. В противоположность этому в спектрографическом методе величины 5/+и и измеряются рядом в одном спектре. Измерения можно повторить в параллельных спектрограммах, и поэтому такой способ дает более точный учет фона. Однако в спектрографическом анализе главные погрешности обусловлены локальной неоднородностью фотопластинки. Возможности [c.260]

    Шамье и Харрингтон считали, что характер полученных радиографий растворов радиоэлементов отражает непосредственно состояние этих радиоэлементов в растворе и степень их дисперсности. Согласно их представлениям, если радиоизотоп в данной среде находится в виде агрегатов (радиоколлоидов), то на радиографиях должны наблюдаться отпечатки этих агрегатов — неоднородные почернения, соответствующие распределению радиоактивного вещества в растворе. В случае же, если радиоактивный изотоп находится в растворе в ионнодисперсном состоянии, должно наблюдаться равномерное почернение фотопластинки. [c.74]

    Согласно их представлениям, если радиоактивный изотоп находится в растворе в виде агрегатов (истинные или адсорбционные коллоиды), то на радиографиях должны наблюдаться неоднородные почернения, соответствующие распределению радиоактивного вещества в растворе в случае же, если радиоактивный изотоп находится в ионодисперсном состоянии, действие радиоактивного излучения должно вызвать равномерное почернение фотопластинки. [c.52]

    Помимо суммарной ошибки анализа зачастую представляет интерес и знание ошибок, возникающих в отдельных звеньях методики, поскольку тогда возможно обоснованное улучшение того или иного элемента методики. Здесь можно указать на следующие четыре основных источника ошибок 1) ошибки измерения относительной интенсивности линий анализационной пары (ошибки фотометрирования), 2) ошибки, обусловленные неоднородностью фотопластинок и вариациями в условиях обработки пластинок (для фотографических методов), 3) ошибки, обусловленные вариациями в условиях возбуждения спектра, и 4) ошибки, обус- [c.223]

    Систематического материала по подобному изучению ошибок, вносимых отдельными звеньями методики, ещё нет. Поэтому мы ограничиваемся приведением одного примера, относящегося к анализу свинца на олово с использованием микрофотометра и агрегата Фейсснера. Суммарная ошибка определений т оказалась равной 1,70%. Ошибка фотометрирования = 0,2%, ошибка, обусловленная фотопластинкой, / 2 = 0,83% 1), ошибка, обусловленная источником возбуждения спектра, /Из=0,73% и ошибка, обусловленная неоднородностью проб, от =1,28%. [c.224]

    Точность анализов можно также повысить многократным повторением не всего анализа, а лишь отдельных звеньев методики. Так, например, если очень велики ошибки фотометрирования при фотографическом методе работы, то можно одну и ту же спектрограмму фотометри-ровать несколько раз. При большой неоднородности фотопластинок, можно измерять несколько анализационных пар по каждому элементу и т. д. Вообше, как правило, при фотографической работе следует рекомендовать двукратный анализ если результаты обоих анализов сильно расходятся — больше чем на двойную среднюю ошибку, — то оба результата следует браковать и повторить анализ ещё раз. Этот приём позволяет сильно уменьшить число анализов, обладающих большим отклонением от истинного значения измеряемой концентрации. Можно также рекомендовать повышение числа анализов для получения более точного определения и в отдельных, наиболее ответственных, случаях анализа-К этому рационально, например, прибегать при контроле плавки металла, анализе металлических сплавов и т. д., ког.и иа основании первых результатов анализа установлено, что концентрация анализируемого элемента близка к его граничному содержанию, допускаемому в данной марке металла техническими условиями, а также в других аналогичных случаях. Обусловленная этим затяжка анализа обычно окупается предотвращением брака в результате ошибок анализа. Вообще же говоря, поскольку повышение точности анализов увеличением числа определений сопровождается увеличением продолжительности анализа, при выборе методики и приёмов работы всегда необходимо очень тщательно взвесить, что в данном случае должно стоять на первом плане — получение возможно более точных или же более быстрых анализов, и в зависимости от условий задачи итти по тому или иному пути. [c.225]

    Неравномерности нанесения эмульсии также могут ограничивать различие в длинах волн для сравниваемых линий. Но если можно сравнивать весьма далекие длины волн, а они на фотопластинке получились рядом (при наложении спектров разных порядков в дифракционных приборах сравнивают лннин почти кратных длин волн), неоднородность слоя эмульсии уже не играет роли. [c.172]

    Разброс данных масс-спектрометрического метода, как правило, был значительно меньше, чем рентгеиоспектрального. Это объясняется усреднением состава исследуемого вещества в масс-спектрометрпческом методе из-за многократного переноса распыленных частиц образца в зазоре между электродами [56], Существует несколько способов для получения результатов с высокой точностью. Предельная точность результатов. метода вакуумной искры ограничивается возможностями фотографической регистрации 2—4% из-за неодинаковой чувствительности и неоднородности эмульсии фотопластинок, [c.104]

    Прямой опыт для ответа на этот вопрос заключался в наблюдении клеток с проникшей в них радиоактивной (по фосфору) ДНК методом трэковой авторадиографии (метод толстослойных фотопластинок). Эксперимент (Бреслер, Мосевицкий, Тимков-ский) дал ясный ответ. Популяция бактерий оказалась весьма неоднородной. Всего несколько процентов клеток Вас. subtilis впускали в себя извне полимерную ДНК, причем в каждую подобную подготовленную клетку входило большое количество ДНК, приближающееся при достаточно высокой концентрации к полному набору ДНК одной клеточной хромосомы. Подобная резкая неоднородность популяции бактерий по отношению к трансформа- [c.346]

    Для определения содержания серы в щелочи анализируемый раствор параллельно со стандартным, приготовленным из сульфида натрия, помещают в цилиндрические отверстия специальной кюветы, которую накрывают фотопластинкой эмульсией вниз. После экспонирования на фотопластинке остаются зачерненные пятна, плотность почернения которых в линейной части характеристической кривой фотопластинки пропорциональна логарифму концентрации [34]. Авторы показали наличие неоднородности почернения пятна при фотометрировании по диаметру (через 1 мм), особенно для малых и больших концентраций и нашли, что измерение почернения пятна в какой-либо одной точке не является ДОСТ.ЧТОЧНЫМ, необходимо примерно 10 измерений по диаметру пятна. Минимальная определяемая концентрация сульфид-иона составляет 0,2 мкг/см , причем чувствительность может быть повышена при использовании высококонтрастных эмульсий и специальных приемов фотографирования. [c.56]


Смотреть страницы где упоминается термин Фотопластинка неоднородность: [c.418]    [c.314]    [c.238]    [c.224]    [c.154]    [c.84]    [c.100]    [c.238]    [c.79]   
Эмиссионный спектральный анализ атомных материалов (1960) -- [ c.78 , c.81 ]




ПОИСК







© 2025 chem21.info Реклама на сайте