Ошибка фотометрирования

Ошибка фотометрирования 0,005 Abs. При значении измерений 1,0 Abs. [c.350]

Дифференциальные методы. При необходимости проводить измерения на окрашенных растворах, для которых поглощение больше единицы (пропускание меньше 10%), ошибку фотометрирования можно уменьшить, используя дифференциальный метод. [c.146]

При предельно малых концентрациях определяемого элемента, когда линия видна не на всех спектрограммах, ошибка фотометрирования резко возрастает вследствие неточного выведения максимума линии на щель микрофотометра. Для исключения этой ошибки спектрограмму фотометрируют на микрофотометре МФ-4 при ширине щели 10 мкм (вместо обычных 100—200 мкм) и регистрограмму записывают на потенциометре ЭПП-09. В микрофотометре фотоэлемент заменен фотоумножителем ФЭУ-17, а потенциометр включен через катодный повторитель. Положение фона и максимума аналитической линии определяют по расстоянию от реперной линии. Сочетание этого приема с многократным последовательным фотометрированием высокой линии позволяет резко сократить ошибки фотометрирования и повысить чувствительность анализа на 1—1,5 порядка 293]. [c.122]

Переходим к характеристике ошибок при фотографических методах спектрального анализа р Имеются три источника ошибок 1) ошибки фотометрирования, [c.162]

Подробное исследование ошибок показало, что ошибки фотометрирования малы, и при повторном фото-метрировании они делаются столь незначительными по сравнению с другими, что их можно вовсе ие учитывать. Ошибки, определяемые самой фотографической пластинкой, обычно играют большую роль и даже при использовании высокосортных пластинок и при строгом соблюдении правил фотографической обработки оцениваются в 1,5—2%. Обычно применяемые фотоматериалы не позволяют уменьшить эти ошибки ниже 3%. [c.162]

Для прибора ДФС-10 ошибки измерения интенсивности излучения лампы накаливания (неподвижный источник сплошного спектра) довольно близки к ошибкам, обусловленным нестабильностью работы регистрирующего тракта. Несколько большее значение ошибки фотометрирования связано, по-видимому, с нестабильностью характеристик фотоэлементов. Для квантометра ошибка фотометрирования, полученная в опытах с лампой накаливания, равна 0,2% для 2 каналов при более низком уровне сигнала. Для 5, 12, 14 каналов ошибки соответственно равный 0,1—0,3 0,3—0,4 и 0,4—0,65%. [c.44]

В табл. 4 приведены данные об ошибках измерения интенсивности линий спектра дугового разряда. Эти данные также подтверждают необходимость тщательной установки электродов при проведении анализов. Несоблюдение этого условия приводит к вариациям отношения интенсивности фотометрируемых линий и ошибкам ее измерения. Ошибки фотометрирования строго [c.44]

Область применения дисперсионного анализа с многоступенчатой классификацией не ограничивается изучением ошибок межлабораторной воспроизводимости. Этот метод планирования эксперимента может быть применен при решении самых разнообразных аналитических задач и в первую очередь при изучении вклада, вносимого в общую погрешность отдельными звеньями аналитического процесса. В эмиссионном спектральном анализе подобные исследования проводятся начиная с 1936 г. [58, 63, 65, 68, 77, 120, 121, 132, 135]. В этих работах оценивался вклад, вносимый ошибками фотометрирования, ошибками, связанными с микро- и макронеоднородностью фотопластинки, нестабильностью процессов возбуждения, проявления и т. д. Аналогичные работы проводились и при изучении классических методов аналитической химии. Например, в 1143] производилось изучение ошибок, вносимых отдельными звеньями комплексометрических и иодометрических методов определения сульфидов. Полученные при этом результаты представлены в табл. 7.14 [c.225]

Рнс. 143. Зависимость относительной ошибки фотометрирования от величины абсорбции [c.243]

Для повышения точности метода трех эталонов следует стремиться к увеличению фактора контрастности фотопластинки и выбирать аналитические пары линий, чтобы они были гомологическими, т. е. линиями, относительная интенсивность которых мало чувствительна к изменению условий возбуждения. Гомологические линии должны иметь близкие потенциалы возбуждения и близкие потенциалы ионизации их атомов. Желательно, чтобы в середине интервала концентраций элементов в эталонах Д5 = 0. Следует также соблюдать следующие важные условия спектральные линии, составляющие аналитическую пару, должны иметь близкие величины длин волн, т. е. они должны располагаться на спектрограмме близко друг к другу, чтобы исключить влияние эмульсии, которая может быть неоднородной по всей фотопластинке. Близко расположенные линии аналитической пары уменьшают ошибки фотометрирования и повышают точность определений. [c.16]

Главными источниками ошибок в спектральном анализе являются 1) неоднородность проб ог, 2) неоднородность свойств и условий обработки фотопластинок сгг 3) ошибки фотометрирования (измерения почернений спектральных линий) Оз 4) нестабильность горения источника света 04. [c.160]

Рис. 158. Средняя ошибка фотометрирования одного и того же почернения в зависимости от размеров фотометрируемой площади [III, 138].

Рис. 3-22. Зависимость относительной ошибки фотометрирования от оптиче

Анализ проводят по методу калибровочного графика. Через интерференционный светофильтр на Ы фотометрируют излучение пламени испытуемых и эталонных растворов в порядке возрастания концентрации примеси. Для уменьшения инструментальной ошибки фотометрирование повторяют в [c.68]

Влияние зернистости пластинки на результат измерения почернений иллюстрируется рис. 15. Фотометрируемая площадка, вырезаемая щелью микрофотометра, имеет размеры 0,025 мм . Как видно из рисунка, число зерен, приходящееся на эту поверхность, заметно отличается для разных сортов пластинок. Степень зернистости несколько зависит также от способа обработки фотослоя при проявлении. Влняние зернистости пластинок на ошибку фотометрирования изучалось в ряде работ [56.68]. Было подтверждено, что величина этой ошибки [c.81]

Яркостный порог контрастности глаза человека зависит от яркости светового поля и его цвета. При работе на визуальных фотометрах порог контрастности глаза наблюдателя ограничивает точность фотометрирования. В красной области спектра ошибки фотометрирования доходят до 5%, в желто-зеленой — до 1—2%, а в фиолетовой — до 10%. [c.375]

Обычно на одной фотографической пластинке фотометрируют одни и те же линии в разных спектрах. Рекомендуется сначала определить почернение каждой аналитической пары линий в одном спектре и только после этого переходить к следующему спектру, при этом ошибка фотометрировання из-за нестабильности питания лампы прибора будет наименьшей. [c.176]

Как изменится точность анализа, если иерейти к фотоэлектрической регистрации спектра, которая вносит ошибку фотометрирования ПК 0,6"и [c.234]

В фотографических методах спектрального анализа измерительная ошибка фотометрирования Оизм при почернениях 5 < 1,7— 2,0 обычно меньше ошибки зернистости Озерн и ошибки неоднородности сгнеодн фотоэмульсии. По оценкам ряда авторов, величина [c.60]

Рассмотрим теперь резервы повышения чувствительности прибора ДФС-10. Когда чувствительность определений ограничивается фоном сплошного спектра, следует уменьшать спектральную ширину выходных щелей и снижать ошибку измерений. Однако повышение точности фотометрирования в приборе ДФС-10, для которого Оизм < 0,5—1%, не приведет к повышению чувствительности определения, поскольку, как правило, ошибка анализа Сист существенно больше ошибки фотометрирования. Уменьшение спектральной ширины выходных щелей в приборе ДФС-10 лимитируется температурными смещениями спектра и аберрациями вогнутой дифракционной решетки. Уменьшение ширины выходной щели вдвое (с 0,1 до 0,05 мм, [c.36]

При ведении фотографических процессов, очень важно получить пластинки, свободные от вуали, — наличие вуали увеличивает ошибки фотометрирования и уменьшает наклон градуировочных графиков (см. стр. 181), Вуаль может появиться в результате засветкл пластинок при резке их и зарядке кассеты, от плохого качества проявителя, преждевременного освещения при фиксировании и т. д. Разумеется, все работы с пластинками панхром и изохром должны вестись в темноте, это же можно рекомендовать вообще при работе с чувствительными пластинками и использовать красный фонарь, только при работе с диапозитивным [c.142]

Помимо суммарной ошибки анализа зачастую представляет интерес и знание ошибок, возникающих в отдельных звеньях методики, поскольку тогда возможно обоснованное улучшение того или иного элемента методики. Здесь можно указать на следующие четыре основных источника ошибок 1) ошибки измерения относительной интенсивности линий анализационной пары (ошибки фотометрирования), 2) ошибки, обусловленные неоднородностью фотопластинок и вариациями в условиях обработки пластинок (для фотографических методов), 3) ошибки, обусловленные вариациями в условиях возбуждения спектра, и 4) ошибки, обус- [c.223]

Систематического материала по подобному изучению ошибок, вносимых отдельными звеньями методики, ещё нет. Поэтому мы ограничиваемся приведением одного примера, относящегося к анализу свинца на олово с использованием микрофотометра и агрегата Фейсснера. Суммарная ошибка определений т оказалась равной 1,70%. Ошибка фотометрирования = 0,2%, ошибка, обусловленная фотопластинкой, / 2 = 0,83% 1), ошибка, обусловленная источником возбуждения спектра, /Из=0,73% и ошибка, обусловленная неоднородностью проб, от =1,28%. [c.224]

Точность анализов можно также повысить многократным повторением не всего анализа, а лишь отдельных звеньев методики. Так, например, если очень велики ошибки фотометрирования при фотографическом методе работы, то можно одну и ту же спектрограмму фотометри-ровать несколько раз. При большой неоднородности фотопластинок, можно измерять несколько анализационных пар по каждому элементу и т. д. Вообше, как правило, при фотографической работе следует рекомендовать двукратный анализ если результаты обоих анализов сильно расходятся — больше чем на двойную среднюю ошибку, — то оба результата следует браковать и повторить анализ ещё раз. Этот приём позволяет сильно уменьшить число анализов, обладающих большим отклонением от истинного значения измеряемой концентрации. Можно также рекомендовать повышение числа анализов для получения более точного определения и в отдельных, наиболее ответственных, случаях анализа-К этому рационально, например, прибегать при контроле плавки металла, анализе металлических сплавов и т. д., ког.и иа основании первых результатов анализа установлено, что концентрация анализируемого элемента близка к его граничному содержанию, допускаемому в данной марке металла техническими условиями, а также в других аналогичных случаях. Обусловленная этим затяжка анализа обычно окупается предотвращением брака в результате ошибок анализа. Вообще же говоря, поскольку повышение точности анализов увеличением числа определений сопровождается увеличением продолжительности анализа, при выборе методики и приёмов работы всегда необходимо очень тщательно взвесить, что в данном случае должно стоять на первом плане — получение возможно более точных или же более быстрых анализов, и в зависимости от условий задачи итти по тому или иному пути. [c.225]

А и более 7000А. Даже в этом интервале его чувствительность различна для фиолетовых и красных лучей она в восемь раз меньше, чем для зеленых, а для крайних фиолетовых и красных — понижается до ста раз. Если какое-то время мы находились в затемненном помещении, глаз приобретает способность лучше видеть фиолетовую область спектра, а его общая чувствительность повышается (адаптация глаза), максимальная чувствительность смещается в сторону более коротких волн. Ошибки фотометрирования в красной области спектра доходят до 5, в желто-зеленой — до 1—2, в фиолетовой— до 10% (отн.). [c.114]

Ход анализа. Производят фотометрирование излучения пламени эталонных и испытуемых растворов. Для уменьше- ния инструментальной ошибки фотометрирование повторяют в обратной последовательности, начиная с высшей концентрации. Вычисляют среднее арифметическое значение для полученных на регистрограмме отдельных величин пиков, вводя поправку на фон с обеих сторон аналитической линии. По полученным данным для эталонных растворов строят калибровочный график в координатах среднее арифметическое значение высоты пика — содержание определяемой примеси в пересчете на препарат. Содержание примеси находят по графику. [c.76]

Согласно рекомендациям С. М. Мандельштама и В. К. Прокофьева [22, 28], указанные составляющие могут быть вычислены следующим образом. Ошибку сТфп (ошибку фотометрирования) находят путем многократного фотометрирования одного и того же участка фотопластинки в тех же условиях, в которых производится фотометриро вание спектральных линий (при сохранении той же ширины и высоты измерительной и осветительной щелей микрофотометра, постоянстве количества рассеянного постороннего света и т. я.). Так как величина Л5 вычисляется как разность двух почернений, каждое из которых определяется примерно с одинаковой ошибкой Оф , то ошибка определения разности составит ([47] и др.) [c.45]

Чувствительность определения Р составляла примерно 0,001 у1см . Ошибка фотометрирования для низких значений экстинкции в кювете [c.93]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология