Фотометрирование

Метод добавок представляет собой разновидность метода сравнения. Определение концентрации раствора этим методом основано на сравнении оптической плотности исследуемого раствора и того же раствора с добавкой известного количества определяемого вещества. Метод добавок, обычно применяют для упрощения работы, для устранения мешающего влияния посторонних примесей, в ряде случаев для оценки правильности методики фотометрического определения. Этот метод позволяет создать одинаковые условия для фотометрирования исследуемого и стандартного (с добавкой) окрашенных растворов, поэтому его целесообразно применять для определения малых количеств различных элементов в присутствии больших количеств посторонних веществ при анализах солевых растворов. Метод добавок требует обязательного соблюдения основного закона светопоглощения. [c.193]

Метод основан на фотометрировании дублета спектральных линий натрия 589,6 и 589,0 нм (3 5i/2—з/2 а = 2,1 эВ), излучаемых его атомами в пламени светильный газ — воздух. Факторы специфичности при определении натрия в присутствии калия, лития и кальция составляют соответственно л-10 , л-10 и /г-10 Предел обнаружения натрия Ы0 %- Метод ограничи- [c.41]

Определение содержания меди в анализируемом растворе. Фотометрируют как указано выше анализируемый раствор и по градуировочному графику находят в нем концентрацию меди в процентах. Фотометрирование пробы проводят пять раз, меняя электроды на новые после каждой экспозиции. Для найденных результатов определений находят доверительный интервал и относительное стандартное отклонение. [c.25]

При фильтровании с закупориванием пор перегородки и с предварительно нанесенным на нее вспомогательным веществом наблюдается, что тонкодисперсные твердые частицы разделяемой суспензии задерживаются в активном слое относительно небольшой толщины, соприкасающемся с суспензией. При этом остальная часть перегородки или вспомогательного вещества не принимает участия в задерживании твердых частиц. Для оценки толщины активного слоя вспомогательного вещества целесообразно исследовать проникание частиц в пористые среды в условиях разделения суспензий. Выполнены опыты на лабораторном фильтре по разделению суспензии с малой концентрацией люминофорных порошкообразных частиц в кремнийорганической жидкости при помощи перлита [382]. После окончания фильтрования вырезался по толщине тонкий слой перлита, который анализировался путем фотометрирования интенсивности свечения люминофорных частиц с получением информации о распределении частиц по толщине перлита. Установлено, что проникание частиц в глубь перлита не за- [c.359]

Фотографические методы спектрального анализа, несмотря на свою простоту, связаны с большой затратой времени на обработку фотопластинок и фотометрирование спектральных [c.69]

Необходимо также исследовать изменение поглощения растворов комплексного соединения во времени. Фотометрирование испытуемого раствора следует проводить в течение промежутка времени Та — Tg, когда величина D сохраняет постоянство (рис. 76, е). [c.482]

Перегревы отдельных зон гранулы катализатора весьма сильно зависят от характера распределения кокса по объему частицы. Поэтому нами было изучено распределение кокса по диаметру частиц методом фотометрирования тонких шлифов закоксованного катализатора. При всех условиях крекинга периферия,шарика закоксо-вывается сильнее, чем центр (рис. 32). Эта неравномерность увеличивается при повышении температуры крекинга, утяжелении сырья и уменьшении закоксованности катализатора. При небольшом содержании кокса в катализаторе периферия в стадии крекинга может закоксовываться в 3—5 раз сильнее, чем ядро. При [c.74]

Фотометрирование заключается в уравнивании интенсивностей спектральных линий аналитической пары при помощи фотометрических клиньев. Для этого записывают показания шкалы фотометрического клина для менее яркой линии, поставив шкалу на ближайший округленный отсчет (например 30), и остав- [c.24]

Определение содержания натрия в анализируемом растворе. Доводят объем анализируемого раствора в мерной колбе до 100 мл дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Устанавливают светофильтр на натрий. Подготавливают прибор к измерениям, как в работе 1, получают отсчет 95 делений для стандартного раствора с максимальным содержанием натрия и нулевой отсчет по дистиллированной воде. Фотометрируют стандартные и анализируемый раствор в следующем порядке сначала стандартный раствор натрия с минимальной концентрацией, после промывания системы распыления дистиллированной водой — анализируемый раствор и после промывания системы дистиллированной водой — стандартный раствор с максимальной концентрацией. Записывают показания прибора для каждого раствора. Затем фотометрируют остальные стандартные растворы и выбирают такие из них, которые имеют отсчеты наиболее близкие к отсчетам для анализируемого раствора. Если отсчеты для стандартных растворов отстоят достаточно далеко от отсчета анализируемого раствора, то стандартные растворы разбавляют и снова проводят фотометрирование. Рассчитывают содержание натрия в анализируемом растворе (в мкг/100 мл) [c.42]

Метод основан на последовательном фотометрировании дублетов спектральных линий калия 4 51/2—4 P°i/2, 3/2 769,9, 766,5 нм ( а = 1,62 эВ) и лития 2 Si/2—22Р 1/2,3/2 670,8 нм ( в = 1,85 эВ) , излучаемых атомами калия и лития а пламени светильный газ — воздух. Факторы специфичности интерференционных светофильтров при определении калия в присутствии лития, натрия и кальция составляют 10 , а лития в присутствии калия и натрия— 10 —10 что обусловливает хорошую избирательность анализа смеси калия и лития методом фотометрии пламени. Предел обнаружения калия и лития — 5-10 %. [c.45]

Определение содержания кадмия в раство-р е. Анализируемый раствор в мерной колбе вместимостью 100 мл доводят до метки раствором 5 10 " М серной кислоты и тщательно перемешивают. Переносят в кварцевый стакан вместимостью 100 мл 5 мл анализируемого раствора, 5 мл 0,1 М раствора Lil н 5 мл метилизобутилкетона. Экстракцию кадмия и фотометрирование проводят так же, как и в случае стандартных водных растворов. Получают не менее трех результатов и до градуировочному графику находят концентрацию кадмия. [c.47]

В лабораторный журнал записывают условия фотографирования спектров, результаты фотометрирования гомологических пар ЛИНИЙ и результаты анализа образца. [c.119]

Измерения почернений ступенек в спектре, снятом через ослабитель, выполняют аналогичным образом. Для фотометрирования выбирают в нужной области не менее 3-х близко расположенных линий разной интенсивности. Результаты фотометрирования сводят в таблицу (см. табл. 3.6). [c.125]

Таблица З.б. Пример записи результатов фотометрирования

Монохромное фотометрирование. Для работы используют образцы, содержащие марганец или алюминий в небольших концентрациях. Спектр образца, содержащего марганец, возбуждают в дуге переменного тока с силой тока 3—4 А и фотографируют спектрографом при трехлинзовом освещении и ширине щели 0,040 мм с временем экспозиции 20—30 с. Для усреднения результатов получают 4—5 фотографий спектров в одинаковых условиях экспонирования. Через 9-ступенчатый ослабитель на ту же пластинку снимают спектр железа. [c.129]

Гетерохромное фотометрирование. Для работы используют образец двойного сплава медь — цинк и соль бария, разбавленную угольным порошком в отношении 1 50. Соль бария в смеси с угольным порошком испаряют из канала угольного электрода, образец сплава медь —цинк используют непосредственно в качестве одного из электродов дуги. [c.130]

Устанавливают светофильтр для определения натрия и фотометрируют все растворы, включая стандартные растворы обеих серий и контрольный раствор. Процедура фотометрирования аналогична описанной в работе 13. Полученные данные заносят в таблицу. [c.162]

По данным фотометрирования строят четыре градуировочных графика в координатах концентрация — аналитический сигнал два для определения натрия и калия по чистым растворам и два — по растворам с добавкой хлорида марганца. По градуировочным графикам определяют содержание натрия и калия в контрольном растворе. [c.162]

По результатам фотометрирования стандартных растворов строят градуировочные графики в координатах поглощательная способность — концентрация. По полученным графикам находят концентрации микроэлементов в пробе морской воды. [c.170]

Светофильтры для фотометрирования, как правило, стремятся выбирать так, чтобы спектральная область максимального поглощения лучей окрашенным раствором и область макси-мального пропускания лучей светофильтром была одной и той же, т, е. максимум поглощения раствора должен соответствовать максимуму пропускания минимуму поглощения) светофильтра. [c.183]

На практике оптимальный светофильтр подбирают экспериментально светофильтр, при котором абсолютное значение или разность оптических плотностей ДЛ двух стандартных растворов с концентрациями С и С г получается максимальной, является наиболее подходящим для фотометрирования данного окрашенного раствора. [c.184]

Если при спектрофотометрических измерениях принять Лмин = 0,001. е акс=ЫО и 1=1 см, то Смин составит 1 10 моль/л. При фотоколориметрических измерениях Лмин 0,002, значение эффективного молярного коэффициента светопоглощения по меньшей мере в 2 раза меньше емакс- Следовательно, при аналогичных условиях фотометрирования Смин ориентировочно будет в 4 раза больше. [c.185]

Если в тех же условиях при фотометрировании растворов допускается какая-то систематическая погрешность (например, за счет содержания определяемого элемента в используемых реактивах), то графическая зависимость А=[(С) так же выражается прямой линией, но не проходящей через начало координат. В этом случае в уравнении прямой появляется свободный член а (см. разд. 2.3) [c.192]

Спектры поглощения определяемых компонентов не накладываются друг на друга, т. е. полосы поглощения в спектрах определяемых компонентов А и В так разграничены между собой, что при фотометрировании смеси с каждым из светофильтров поглощением другого (второго) компонента можно пренебречь (см. рис. 4.12). [c.197]

Спектры поглощения определяемых компонентов частично накладываются друг на друга. В этом случае при фотометрировании с разными светофильтрами можно пренебречь светопоглощением лишь одного из компонентов окрашенной смеси (рис. 4.13). Для этого подбирают такой светофильтр, при котором в области максимального поглощения лучей первым компонентом светопоглощением второго компонента можно пренебречь. При измерении оптической плотности окрашенной смеси [c.197]

Одиако собствеиным поглощением в растворах в видимой части спек1ра обладает лишь ограниченное число веществ. Поэтому в спектрофотометрии используют различные химические реакции образования соединений, которые поглощают излучение. Чаще всего используются реакции комплексообразования. Определяя оптимальные условия проведения фотометрических реакций, химик-аналитик прежде всего вынужден изучить процессы комплексообразования. С этой целью может быть использован тот же метод спектрофотометрии. Таким образом, любое спектрофотометрическое определение состоит в основном из двух этапов а) проведения химических реакций для получения систем, удобных для фотометрирования (фотометрическая реакция) б) измерения поглощения приготовленного раствора. [c.460]

Отмечена сложность исследования равномерности проникания твердых ча стйц в пористый слой при разделении малоконцентрированных суспензий с тонкодисперсными частицами и вязкой жидкой фазой, что объяснено совместным влиянием ряда микрофакторов и небольшой глубиной проникания [128]. Распределение частиц по толщине слоя исследовано с помощью установки для фотометрирования интенсивности свечения люминофорных частиц, аккумулированных слоем. На фильтре с горизонтальной перегородкой из лавсановой ткани поверхностью 22,4 см формировался слой перлита путем разделения его суспензии в кремнийорганической жидкости при концентрации 2,5%. Затем на фильтре разделялась суспензия люминофорных частиц в той же жидкости при концентрации 0,01—0,25% и постоянной разности давлений. Установлено, что аккумулирование частиц в пористом слое происходит на относительно небольшой глубине, которая не зависит от времени фильтрования при данной концентрации, но существенно увеличивается при ее уменьшении с повышением вязкости жидкой фазы глубина проникания частиц также увеличивается. Последнее объяснено следующим образом. При изменении направления движения жидкости в извилистой поре сила инерции приближает твердую частицу к стенкам поры, что сопровождается торможением частицы и уменьшением глубины ёе проникания в пористый слой. При увеличении силы трения, обусловленной повышением вязкости жидкости, приближение твердой частицы к стенкам поры затрудняется и глубина ее проникания в пористый слой увеличивается. [c.111]

Отношение интенсивностей двух линий, принадлежащих двум фазам, про-порщюнально процентному содержанию этих фаз. На этом свойстве рентгеновских лучей основан количественный фазовый анализ. Интенсивность линий измеряют путем фотометрирования или используя ионизационные методы регистрации рентгеновских лучей. Построив экспериментально градуировочную кривую зависимости процентного отношения интенсивностей фаз от их процентного содержания, можно с большей или меньшей точностью определить количественный состав катализатора. Ошибка анализа колеблется в пределах 1—30% от содержания фазы в зависимости от исследуемых образцов и методики. Подробно различные методики анализа фазового состава изложены в [26]. [c.381]

Рис. 1.6. Фотометрирование гомологической пары спектральных линий а — исходное положение линнй и рамки в спектре б — рабочее положение спектральных линий и рамки при фотометрнрованни

Косвенное экстракционно-пламеннофотометрическое определение кадмия основано на экстракции МИБК соли щелочного металла иодидкадмиевой кислоты, распылении экстракта в низкотемпературное пламя и фотометрировании излучения щелочного металла. В качестве комплексообразующего реагента при определении кадмия используют иодид лития, имеющий низкую собственную растворимость в органической фазе данной экстракционной системы и, хотя его концентрация в водной фазе велика влиянием реагента на аналитический сигнал при определении микрограммовых концентраций кадмия можно пренебречь. Кроме того интерференционные фильтры пламенных фотометров имеют высокие факторы специфичности на литий. Интенсивность излучения щелочного металла линейно пропорциональна концентрации кадмия в водной фазе. Градуировочный график строят в координатах показания прибора — концентрация кадмия в стандартных растворах. Предел обнаружения кадмия 1 мкг/мл. Воспроизводимость 3% (отн.). [c.46]

Для фотометрирования в мерной колбе вместимостью 50 мл готовят раствор сравнения 10 мл ацетона, 3 капли 2 М раствора НС1, 5 мл 4 Ai раствора NH4S N и разбавляют дистиллированной водой до метки. [c.220]

Данные расчета проверены экспериментально непосредственным измерением ширины зоны горения. Измерение проводили, как и в работе [11], фотометрированием микрошлифов, приготовленных из подвергнутых частичной регенерации шариков катализатора. Шириной зоны горения считали участок, на котором изменяется степень зачернения от величины, обусловленной только материалом катализатора, до (зеличины, обусловленной катализатором, закоксованньш до величины 4- Результаты измерении приведены в табл. 2. Видно, что экспериментальные и расчетные данные близки. [c.106]

Бажулин [41 для исследований поглощения применял химически чистые реа1 тивы, которые подвергал дополнительной перегонке перед исполь-кованием. Для исследований им был врименен оптический метод при помощи фотометрирования. а определялся как среднее из 4—10 снимков. Средняя квадратичная ошибка не превышала 5%о. Точность измерения температуры 0,1° С. Им были исследованы н-пентан, и-гексан, к гептан, бензол, метилбензол, 1,3- и 1,4-диметилбензолы, циклогексан. [c.475]

К гомохромной относится задача фотометрирования лИ ний, длины волн которых настолько близки, что можно на этом участке пренебречь различиями характеристик фотоэмульсии (спектральной чувствительностью, характеристической кривой, фактором контрастности, постоянной Шварцшильда). [c.77]

Фотометрирование спектральных линий и обработка получаемых данных представляют собой один из наиболее трудоем ких этапов фотографического атомно-эмиссионного спектрального анализа, который к тому же часто сопровождается возникновением субъективных ошибок. С развитием вычислительной техники стала возможной автоматизация этого процесса. Основой такой автоматизации является создание автоматизи-рованных микрофотометров с микропроцессорным управлением, снабженных шаговыми двигателями, и математического обеспечения для обработки результатов измерений. Однако работы в этом направлении находятся пока еще на начальном этапе. [c.78]

Далее следуют работы по освоению приемов полуколиче-ствепного спектрального анализа, основанных на применении гомологичных пар линий и метода фотометрического интерполирования. Ценность этих способов заключается в том, что первый позволяет при выполнении анализа обойтись без образцов сравнения, а второй дает возможность приобрести навыки визуального фотометрирования спектров на фотографических снимках. [c.93]

В лабораторный журнал записывают наименование работы, условия фотографирования спектров, результаты визуального фотометрирования, результаты анализа и прилагают градуиро-вочный график. [c.122]

Широко представленная в литературе кривая 1 (см. рис. 4.7) и расчетные данные по уравнениям (4.18), (4.20) даюг заниженную воспроизводимость фотометрирования. Об этом свидетельствуют кривые 2, 3 рис. 4.7, согласно которым возможно проводить фотометрирование с гораздо лучшей воспроизводимостью с относительной погрешностью Д определения концентрации, значительно меньшей значения 0,88%, вытекающего из уравнений (4.18), (4.20). [c.189]

Для определения концентрацнн вещества берут аликвотную часть исследуемого раствора, приготавливают из нее окрашенный раствор для фотометрирования и измеряют его оптическую плотность. Затем аналогично приготавливают, два-трн стандартных окрашенных раствора определяемого вещества известной концентрации и измеряют их оптические плотности при той же толщине слоя (в тех же кюветах). [c.189]

Аналитическая химия. Кн.2 (1990) -- [ c.0 ]

Спектрохимический эммисионный анализ (1936) -- [ c.62 , c.127 ]

Физические методы органической химии Том 2 (1952) -- [ c.513 , c.514 , c.521 , c.529 ]

Физические методы органической химии Том 2 (1952) -- [ c.513 , c.514 , c.521 , c.529 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология