Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

МЕТОДЫ ПОВЫШЕНИЯ ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТИ И ТОЧНОСТИ АНАЛИЗА

    Сегодняшний день аналитической химии характеризуется многими изменениями расширяется арсенал методов анализа, особенно в сторону физических и биологических автоматизация и математизация анализа создание приемов и средств локального, неразрушающего, дистанционного, непрерывного анализа подход к решению задач о формах существования компонентов в анализируемых пробах появление новых возможностей для повышения чувствительности, точности и экспрессности анализа дальнейшее расширение круга анализируемых объектов. Широко используют теперь компьютеры, многое делают лазеры, появились лабораторные роботы значительно поднялась роль аналитического контроля, особенно объектов окружающей нас среды. [c.20]


    СОВРЕМЕННЫЕ ПРИЕМЫ ДАЛЬНЕЙШЕГО ПОВЫШЕНИЯ ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТИ, ТОЧНОСТИ И ПРОИЗВОДИТЕЛЬНОСТИ ФОТОЭЛЕКТРИЧЕСКИХ МЕТОДОВ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА [c.20]

    Ниже обсуждаются современные приемы повышения чувствительности, точности и экспрессности фотоэлектрических методов спектрального анализа и достигнутые с помощью этих приемов результаты. Кроме того, кратко рассматриваются преимущества аппаратуры с электронно-счетными устройствами на выходе. [c.20]

    Сначала мы рассмотрим влияние разрядов различного рода на чувствительность спектрального определения — влияние, зависящее от физического характера источников света. На специальных примерах мы покажем, в какой сильной степени повышается чувствительность определения, если строго соблюдать условия возбуждения. Мы будем также указывать, насколько это позволит материал, и минимальные количества элементов, поддающихся определению. Затем мы рассмотрим вопрос о повышении количественной точности анализа фотометрическими средствами. Наконец мы приведем сравнение чувствительности спектрального анализа с чувствительностью обычного химического анализа и здесь особенно остановимся на разнице в постановке вопросов и задач этих двух дополняющих друг друга методов. [c.40]

    Беляев Ю. И., Иванцов Л.М., Современные приемы дальнейшего повышения чувствительности, точности и производительности фотоэлектрических методов спектрального анализа. Сб. Современные методы анализа , Наука , М., 1965, стр. 20. [c.183]

    Большие работы предстоят в области автоматизации методов лабораторных исследований, ускорения определений и повышения чувствительности и точности методов анализа. [c.3]

    Приведены характеристики и особенности анализа каждого вида нефтепродуктов, описаны подготовка проб к анализу, эталонирование, способы повышения чувствительности и точности анализа. Приведены данные по определению 41 элемента в нефтепродуктах. Дана классификация спектральных методов анализа нефтепродуктов. [c.2]

    Повышенные требования предъявляются в настоящее время не только к чувствительности анализа. Внедрение в производство новых технологических процессов обычно тесно связано с разработкой методов, обеспечивающих достаточно высокую скорость и точность анализа. Наряду с этим от аналитических методов требуется высокая производительность и возможность автоматизации отдельных операций или всего анализа. Химические методы анализа далеко не всегда отвечают требованиям современной науки и техники. Поэтому все шире внедряются в практику физико-химические и физические методы определения химического состава, которые обладают рядом ценных характеристик. Среди этих методов одно из главных мест по праву занимает спектральный анализ. [c.4]


    Метод атомно-абсорбционной спектрофотометрии может с успехом применяться для определения не только низких содержаний элементов, но и высоких, причем с достаточной степенью точности. Некоторые исследователи считают необходимым совершенствовать метод исключительно в направлении повышения чувствительности, а другие, которым приходится иметь дело с выполнением полных анализов пород, руд и минералов, оценили преимущества метода именно в этой области. [c.212]

    Некоторые примеси, как правило, механические загрязнения, можно различить под лупой, другие — отделяются и определяются просеиванием, перекристаллизацией, перегонкой, титрованием и т. д. Для получения чистых веществ на современном уровне эти методы уже оказываются неудовлетворительными и будут меняться по мере совершенствования техники очистки и повышения чувствительности и точности методов анализа. [c.513]

    Приемное и регистрирующее устройство. Оно включает приемник света — фотоэлектронный умножитель и электрические приборы его питания и усиления фототока регистрирующее (отсчетное) устройство может представлять визуальное отсчетное устройство, самописец или цифровой указатель с соответствующими электрическими схемами их питания и печатающее устройство. При измерении малых оптических плотностей применяется метод расширения шкалы (в 5—100 раз), позволяющий увеличить величину отсчета на единицу концентрации элемента. Следует иметь в виду, что расширение шкалы может и не привести к повышению точности анализа, так как при повышении чувствительности определения могут соответственно усилиться и мешающие флуктуации фототека. [c.246]

    В работе [21] показано, что в выборе метода фотометрии нет никакой альтернативы и повышение чувствительности анализа при сохранении необходимой точности может быть достигнуто только комбинацией кюветы длиной не более 7 мм с возможно малым объемом и самописца с растянутой шкалой 80—100% пропускания. Тогда одновременно с высокой чувствительностью (10 моля) достигается точная запись хроматографического пика, что обеспечивает точность анализа в пределах 1—2%. [c.146]

    Вопросы общей методики включают повышение чувствительности и точности анализа, обработку результатов и др. На все эти вопросы в настоящее время обращается очень большое внимание [43]. Так, разработан метод точной диф-ференциальной колориметрии [44], в котором точность может Х быть повышена на порядок [45]. Большое внимание уделяется выяснению возможных ошибок и согласованию работы различ- ных экземпляров спектрофотометров, как в видимой и ультра-фиолетовой [46], так и в инфракрасной областях спектра [47]. N. Специфика спектрофотометрии многокомпонентных систем подробно рассматривается в ряде работ П. П. Комаря [41] и др. разработаны приемы решения системы нескольких уравнений, в частности, при помощи счетных машин [43]. [c.17]

    Из спектроскопических методов особое место призваны занять методы атомной абсорбции, рентгеновской флуоресценции, масс-спектрометрии на вооружении сохранятся эмиссионный спектральный анализ и спектрофотометрия. Атомно-абсорбционный метод станет одним из наиболее распространенных и важных. Будут созданы атомно-абсорбционные квантометры, прецизионные спектрофотометры, разработаны методы анализа твердых проб. Лазеры, в частности с плавно изменяющейся длиной волны, будут применяться в инфракрасной и электронной спектроскопии, для спектрофотометрического и люминесцентного анализа. Можно предполагать разработку высокочувствительных и точных методов молекулярного анализа с использованием микроволновой и ра-диоволновой спектроскопии. В люминесцентном анализе расширится использование низких и сверхнизких температур для повышения чувствительности и точности анализа. [c.238]

    Метод добавок является надежным контрольным методом для установления правильности анализа. Действительно, если после анализа добавить в пробу известное количество определяемого элемента и анализ повторить, то его результат с учетом возможной погрешности должен дать сумму первоначально найденного содержания и введенной добавки. Если сумма не получилась, результат анализа следует признать неверным. Метод добавок применяют для повышения чувствительности спектральных определений тогда, когда почернение аналитической линии является слишком слабым и не может быть точно измерено. Введение добавки приводит к увеличению интенсивности спектральной линии, позволяя проводить измерение с более высокой точностью. [c.40]

    Следует заметить, что, характеризуя концентрационную чувствительность линий наклоном графика, мы повсюду имели в виду, что график выражен в параметрах lg и Ig . В некоторых же методах анализа, градуировочный график строится в других параметрах и наклон графика не характеризует непосредственно концентрационную чувствительность линий, а лишь так или иначе с ней связан. Так, например, в методе трёх эталонов наклон графика равен уЬ (стр. 207), где — фактор контрастности пластинки. В этих случаях наклон графика теряет свой простой смысл и, в частности, может быть больше 1. Соответствующее увеличение наклона иногда имеет реальное значение для повышения точности анализов, а иногда является лишь кажущимся. Так, увеличение [c.182]


    Питательная вода современных котлов, особенно сверхвысоких и сверхкритических параметров, отличается высокой степенью чистоты. Фактические концентрации примесей часто бывают меньше чувствительности известных методов их определения. С целью повышения чувствительности и точности определений при выполнении анализов питательной воды используют методы получения обогащенных проб. Как известно, обычные методы предполагают проведение анализа отобранной пробы в том виде, как она есть. Методы обогащения предусматривают получение из отобранной пробы новой пробы существенно меньшего объема, в которой, однако, сохранилось все количество анализируемой примеси. Благодаря сокращению объема пробы [c.272]

    Данны сборник обобщает десятилетний опыт работы сотрудников лаборатории физико-химических методов анализа, возглавляемой кандидатом химических наук Г. А. Певцовым, по определению микроколичеств элементов в различных объектах. В сборнике описаны прямые спектральные, химико-спектральные, люминесцентные, кинетические и полярографические методы анализа. Применение различных методов анализа вызвано большим числом определяемых примесей и объектов анализа, а также необходимостью контроля разработанного метода другим независимым методом. Особое внимание при разработке методик уделено их воспроизводимости и точности. Широко использованы возможности повышения чувствительности в результате совершенствования аппаратуры, изыскания принципиально новых методов, новых реактивов, применения химических и физико-химических способов концентрирования примесей. [c.9]

    Немалую роль в получении точных результатов играет конструкция детектора [122—125]. Для повышения точности детектирования предлагается конструкция детектора, в котором чувствительные элементы расположены в одном горизонтальном сечении. При этом исключено влияние на них вертикального температурного градиента термостата [124]. Разработан детектор плотности, позволяющий анализировать газы с плотностью большей, чем у газа-носителя [123]. Сигнал детектора линейно увеличивается с увеличением объема дозы и уменьшением расхода газа до 2,5 л/ч. При этом он достигает максимальной величины. Поскольку линейный диапазон детектора плотности в ряде случаев оказывается уже, чем у катарометра, предложен метод изменения чувствительности детектора в процессе анализа поворотом его вокруг горизонтальной оси [124]. При этом показано, что чувствительность детектора изменяется пропорционально косинусу угла поворота. [c.78]

    Аналитическая практика постоянно выдвигает перед активационным анализом новые задачи, значительное число которых требует применения радиохимического разделения. К тому же имеет место непрерывное стремление совершенствовать уже имеющиеся методы в плане повышения производительности и упрощения аналитических процедур, снижения стоимости анализов при сохранении и даже повышении чувствительности определения и точности результатов. [c.252]

    Вполне очевидно, что основная задача любого измерения — снизить ощибки Вх1 н Принципиально возможны два пути, ведущие к этой цели либо уменьщить значение абсолютной погрешности или di при сохранении постоянства ист или Xj либо увеличить измеряемую величину при неизменном значении абсолютной погрещности. В химическом анализе первый путь равносилен повышению класса точности приборов и чувствительности методов анализа, что доступно далеко не всегда из соображений трудоемкости и экономичности анализа. Второй путь формально эквивалентен увеличению массы анализируемой пробы н часто представляется легко доступным. Однако, чтобы успешно идти этим путем , нужно быть уверенным, что значения абсолютных погрешностей не возрастают при увеличении массы анализируемой пробы, т. е. необходимо выяснить степень корреляции между б и л . В связи с этим рассмотрим два крайних случая анализа. [c.24]

    Дальнейшие пути развития радиоактивационного анализа заключаются в повышении чувствительности, экспрессности и точности определения. Повышение чувствительности возможно путем использования более интенсивных потоков в ядерных реакторах большой мощности до 10 яе /пр/сж -сек,, использования работы реакторов в импульсном режиме с потоками до 10 — 10 нейт.р см сек в импульсе для определения по короткоживущим изотопам, создания ускорителей заряженных частиц с большой силой тока (порядка нескольких миллиампер) для целей активационного анализа, электронных ускорителей сэнергией до30Мэвя мощностью 10 рентг/м-мин для определения кислорода, азота и углерода. Повышения чувствительности и быстроты анализа можно достичь также путем разработки экспрессных химических методов разделения с почти количественным химическим выходом носителей. Чувствительность, быстрота и точность анализа зависят также от совершенства измерительной аппаратуры, в частности от создания полупроводниковых детекторов излучения с высокой разрешающей способностью и многоканальных спектрометров с вычитанием комптонов-ского фона. Большую роль в повышении точности определения должно сыграть применение методов статистической обработки результатов определений, а также разработка быстродействующих анализаторов с элементами электронно-вычислительной техники, позволяющих полностью автоматизировать обработку спектров и результатов измерений [36]. [c.14]

    Статистические термины по показателям точности, способы определения показателей точности и их применения в спецификациях на нефтепродукты, порядок проведения межла-бораторпых испытаний, метод вычисления показателей точности по результатам испытаний, интерпретация результатов испытаний в отношении точности методов и в отношении предельных значений, устанавливаемых в спецификациях, регламентированы международным стандартом [27]. Способы повышения точности и чувствительности спектральных методов анализа подробно обсуждены в работах [2, 6, 12—23]. [c.104]

    Повышение эффективности измерений, проводимых в окружающей среде, требует более совершенных инструментов. Проблема состоит в том, чтобы определять следы искомого соединения в сложной смеси, содержащей много безвредных веществ. Главными задачами исследований в области анализа и наблюдения за состоянием окружающей среды являются повышение чувствительности, селективности, полноты разделения, совершенствование техники пробоотбора, достижение большей точности и быстроты анализа и надежности интерпретации данных. Например, активное изучение загрязнения поверхности связано с разработкой методов разделения в целях быстрого и надежного анализа сложных смесей загрязняющих веществ и пестицидов, обнаруживаемых в токсичных стоках, реках и озерах и биологических объектах. Одним из примеров успеха, достигнутого в повышении селективности аналитических методов, может служить разработка методов разделения и количественного определения каждого из 22 изомеров тетрахлордиоксина в концентрациях порядка триллионных долей (т.е. 1 10 )  [c.15]

    К весьма интересным и важным проблемам относится изучение процессов, протекающих в источниках возбуждения эмиссионного спектра с целью дальнейшего повышения чувствительности и точности методов спектрального анализа, а также разработка методов комплексного планирования спектральноаналитических работ с использованием статистических методов анализа. [c.13]

    В первом из них настройку прибора на 100%-ное пропускание производят по растворителю или раствору сравнения, не содержаш,ему анализируемого вещества. Настройку прибора на 0% пропускания осуществляют по раствору с концентрацией анализируемого раствора С2 > В методе предельной точности (метод Рейлли — Кроуфорда) настройку прибора на граничные значения пропускания производят по двум растворам с концентрацией определяемого вещества С1 и Сз, причем с с с < 2- При этом должно происходить максимально возможное увеличение эффективной шкалы прибора и должна быть достигнута максимальная чувствительность спектрофотометрического анализа. Однако при теоретической и практической проверке этих методов [85, 118] было показано, что они приводят к резкому увеличению ошибок отсчета, так что повышения точности по сравнению с прямой спектрофотометрией не наблюдается. [c.27]

    Ряд аналитических задач решается с применением методов масс-спектрометрии и инфракрасной спектроскопии (Ю, М. Шнллер, А. В. Чекуно(в). На отечественных масс-спектрометрах с использованием метода изотопного разбавления разработаны методики определения микропримесей калия и кальция в твердых и жидких веществах особой чистоты, найдены приемы повышения чувствительности и точности анализа, исследованы возможности и оптимальные условия метода изотопного разбавления для определения микропримесей и др. [c.31]

    ТИТРОВАНИЕ ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ (спектро-фотометрическое) — группа методов объемного анализа, в к-рых конечная точка титрования определяется по изменению оптич. плотности р-ра в нроцессе титрования. Если раствор, оптич. плотность к-рого измеряется, подчиняется закону Бугера — Ламберта — Бера, то процесс титрования выражается двумя нересекающимися линиями. Для онределення точки эквивалентности (ТЭ) строят кривую титрования в координатах D = f V), где D — оптич. плотность раствора, к-рая измеряется в ходе титрования, а F — объем рабочего раствора (титранта). Излом на кривой титрования соответствует точке эквивалентности (ТЭ). Для повышения чувствительности и точности определений титрование выполняют обычно при заранее заданной длине волны (или светофильтре). [c.101]

    Экстракционно-фотометрические методы анализа, разработанные автором, получили широкое применение при определении малых содержаний тантала, индия, таллия, бора и других элементов. Предложенная работа является первой попыткой обобщения экспериментального материала по этим методам. В ней дана характеристика различных форм красителей-реагентов, рассмотрены раг-иовесия в экстракционных системах, исследованы факторы, лимитирующие чувствительность и точность анализа. Даны критерии для выбора оптимальных условий применения реагентов и указаны пути повышения чувствительности и точности. В работе описаны реакции 23 элементов с основными красителями приведены прописи определения 10 элементов в рудах и горных пор(.-дах. [c.4]

    Применение. Р. а. может быть использован для количественного определения элементов от Mg до в материалах сложного химич. состава — в металлах и сплавах, минералах, стекле, керамике, цементах, пластмассах, абразивах, пылях и различных продуктах химич. технологии. Наиболее широко Р. а. применяют в металлургии.и геологии для определения макро- (1 —100%) и микро компонентов (10 1—10 %). Иногда для повышения чувствительности Р. а. его комбинируют с химич. и радиометрич. методами. Предельная чувствительность Р. а. зависпт от ат. номера определяемого элемента и среднего ат. номера образца. Оптимальные условия реализуются при определении элементов среднего ат. номера в образце, содержащем легкие элементы. Точность Р. а. обычно 2—5 относит. %. Вес образца — неск. граммов. Длительность анализа от неск. минут до 1—2 часов. Наибольшие трудности возникают нри анализе элементов с малыми 2 и работе в мягкой области спектра. На результаты анализа влияют общий состав пробы (поглощение), эффекты селективного возбуждения и поглощения излучения элементами-спутниками, а также фазовый состав и зернистость образцов. Р. а. хорошо зарекомендовал себя при определении РЬ и Вг в нефтях и бензинах, серы в газолине, примесей в смазках и продуктах износа в машинах, нри анализе катализаторов, при осуществлении экспрессных силикатных анализов и др. Для возбуждения мягкого излучения и его использования в анализе успешно применяется бомбардировка образцов а-частицами (напр., от нолоиневого источника). Важной областью применения Р. а. является определение толщины защитных покрытий без нарушения поверхности изделий. В тех случаях, когда не требуется высокого разрешения в разделении [c.327]

    Другим примером сравнения аналитических характеристик двух методов регистрации скорости реакций могут служить реакции окисления винной кислоты и о-диоксиаромати-ческих соединений Н2О2 в щелочной среде, катализируемые Со (II). Известные методы определения Со (II) с применением о-дифенолов недостаточно избирательны — определению мешают микрограммовые количества А1, N1, 2п, Си, Ре и других ионов. Определению Со (II) термокаталитическим методом не мешают 10 мкг Си, 100 мкг Ре(1П), А1, 2п и 0,1 г N1. Однако предел обнаружения описанного ранее [3] термокаталитического метода составлял 0,1—0,2 мкг мл, поскольку для измерений применена техника дифференциального титрования, обладающая повышенной точностью в ущерб чувствительности. Для повышения чувствительности определения Со (II) мы применили метод термометрической регистрации скорости реакции, исключающий введение реагентов в ходе реакции [4], благодаря чему чувствительность анализа повысилась на два порядка. Разработанный термометрический метод определения Со (II) по сравнению с фотометрическими отличается большей избирательностью, но по чувствительности уступает этим методам. [c.44]

    Как известно, повышение чувствительности и точности спектрального анализа в основном достигается увеличением разрешающей способности и светосилы спектрального прибора [1], применением фотоэлектрических методов регистрации спектра. Так как величины спектральной ширины щелей и измеряемого потока с увеличением разрешения прибора уменьшаются, то вопросы повышения светосилы приобретают особую актуальность. Показано [2], что благодаря более высокой дисперсии дифракционные приборы с профилированными решетками в видимой и инфракрасной областях спектра имеют многократное преимущество перед призменными по светосиле. Однако это справедливо только для отдельных участков спектра, так как обычные дифракционные приборы не обеспечивают высокого и постоянного пропускания в широкой спектральной области. Распределение интенсивности выделяемого излучения разных длин волн определяется функцией, описывающей дифракцию на отдельной ступени решетки. Приемлемое для работы пропускание прибор Дает в диапазоне углов дифракции ф, соответствующих части угловой ширины главного максимума этой функции. Часто область использования решетки ограничивают диапазоном длин волн, для которых интенсивность больше 0,4 от максимальной [3]. Этому условному критерию соответствует максимальная разность фаз лучей от крайних элементов отражающей поверхности ступени решетки,.равная л, что упрощает расчет углов эффективного использования решетки. Для наиболее часто употребляемой автоколлилшционной установки, когда угол падения равен углу дифракции ф, длина волны излучения, [c.112]

    Однако если для исследования требуется повысить чувствительность анализа до 1—2%, методику можно усовершенствовать. К сожалению, при повышении чувствительности метода, что сопряжено с затратой времени и средств, не всегда достигается стабильность получаемых результатов. В настоящее время имеется очень мало сведений о типе и характере распределения органического вещества в осадочных породах и природных водах. Поэтому на данном этапе исследований чрезвычайно существенным является накопление большого количества этих сведений из различных природных объектов. Полученные данные в конечном счете помогут уяснить основные механизмы распределенйя, изменений, сохранения и образования органпческих веществ на всем протяжении геологической истории. Повышение точности анализа oi 20 до 1% позволит на втором этапе исследования осуществить более детальное изучение органического вещества, уже начатое Стивенсоном (Stevenson, 1960) и др. [c.8]

    В тех случаях, когда требуется высокая точность или большая чувствительность, полезно использовать дифференциальный метод. При этом в пучок сравнения двухлучевого прибора помещают тщательно приготовленную холостую таблетку или кювету,, спектр которой вычитается из спектра образца. В кювету или таблетку сравнения обычно вводят исключаемые компоненты, присутствующие в образце, в таких концентрациях, чтобы их спектры полностью скомпенсировались. Регистрируемый в этих условиях спектр является спектром лишь интересующих нас компонентов без наложения спектров исключаемых компонентов, присутствующих в смеси. Для повышения точности анализа в кювету сравнения можно добавить известное количество определяемого компонента, а интенсивность дифференциального спектра увеличить, увеличивая толщину слоя или повышая усиление прибора. [c.213]

    Вопрос о влиянии концентрации примесей на степень конденсации тесно связан с ролью носителей. Носитель применялся также и в методе испарения для определения примесей (главным образом в уране) ). Если в методе Скрибнера и Муллина применение носителя оправдано реальным улучшением результатов анализа, то в методе испарения применение носителя не приводит к повышению чувствительности и точности анализа и лишь создает риск внесения неконтролируемых загрязнений, вводимых случайно при операциях смешивания проб с носителем. [c.368]


Смотреть страницы где упоминается термин МЕТОДЫ ПОВЫШЕНИЯ ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТИ И ТОЧНОСТИ АНАЛИЗА: [c.120]    [c.115]    [c.129]    [c.115]    [c.159]    [c.8]    [c.117]    [c.213]    [c.538]    [c.121]    [c.50]    [c.383]   
Смотреть главы в:

Атомный спектральный анализ нефтепродуктов -> МЕТОДЫ ПОВЫШЕНИЯ ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТИ И ТОЧНОСТИ АНАЛИЗА




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Анализ чувствительности

Беляев, Л. М. Иванцов. Современные приемы дальнейшего повышения чувствительности, точности и производительности фотоэлектрических методов спектрального анализа

Методы анализа точность

Методы повышения точности анализа

Методы повышения чувствительности анализа

Точность

Точность метода

Чувствительность метода анализ

Чувствительность повышение



© 2025 chem21.info Реклама на сайте