Сплавление осадка полуторных

А. СПЛАВЛЕНИЕ ОСАДКА ПОЛУТОРНЫХ ОКИСЛОВ и ДВУОКИСИ ТИТАНА [c.26]

Сплавление прокаленного и взвешенного осадка полуторных оксидов с КгЗгО , необходимое для переведения оксидов в растворимое состояние, основано на разложении его при 700—800° С и выделении 50з, который образует с оксидами элементов легко растворимые в воде сульфаты. [c.170]

Прокаленный осадок полуторных окислов после его взвешивания сплавляют в платиновом тигле с пиросульфатом калия. К осадку прокаленных окислов прибавляют 5 г чистого безводного пиросульфата калия и, закрыв тигель крышкой, нагревают его. Сплавление продолжают до тех пор, пока в плаве нельзя будет обнаружить частичек окислов. Когда сплавление закончено, дают тиглю остыть, прибавляют 50 мл горячей воды 3— [c.406]

Определению железа мешает платина (она попадает в раствор пз платинового тигля), а также V, Мо, XV, Аз, и 8Ь. Прп восстановлении железа двухлористым оловом эти примеси восстанавливаются частично или иолностью и затем окисляются перманганатом калия. Р1, Мо и Аб удаляют обработкой раствора сероводородом. V, Сг, и Мо могут быть отделены от железа сплавлением осадка полуторных окислов с 6—8-кратным количеством Ка2СОз в присутствии 0,1—0,2 г хлората или нитрата калпя. При выщелачивании плава водой V, Сг, и Мо переходят в раствор. Осадок, содержащий железо, отфильтровывают и растворяют в соляной кислоте. [c.45]

Определение железа в полуторных окислах. Определение содержания железа в прокаленном осадке полуторных окислов основано на осаждении сероводородом ионов железа в присутствии солей винной кислоты, Тартратные комплексные ионы железа в отличие от тартратных комплексных ионов алюминия разрушаются при действии сероводорода. Дальнейшее определение железа проводят обычным методом—путем растворения Ре5 в НС1 + НК 0з, осаждения Ре -ионов в виде гидроокиси, прокаливания Ре(ОН)з до РеаОд и взвешивания. Перевод полуторных окислов в растворимые соли осуществляется сплавлением их с К2320,, [c.301]

Для определения полуторных оксидов железа, титана н АЬОз воздушно-сухая навеска глины 0,7985 г после сплавления и отделения кремниевой кислоты переведена в раствор. Из раствора осаждены полуторные оксиды. Масса осадка полуторных оксидов после прокаливания составила 0,1788 г. Для определения титана и л<елеза осадок полуторных оксидов растворен и переведен в мерную колбу вместимостью 250 мл. Из полученного раствора взяты две пробы 1) в 100 мл раствора ионы Fe + восстановлены до Ре + и на титрование израсходовано 2,80 мл 0,1 н. КМп04 (/СкмпО1 = 0,7814) 2) для колориметрирования взято 50,00 мл раствора. Для получения одинаковой интенсивности окраски в другой такой же цилиндр введено 7,29 мл стандартного раствора титана (7 xi = 0,l мг/мл). Рассчитайте процеитное содержание КгО-,, РеоОз, Ti , AI2O3 в образце в пересчете иа сухую пробу, если аналитическая влага составляет 1,85 /о- [c.135]

Примечания. 1. Определение титана можно выполнить также в общем ходе анализа из прокаленного осадка полуторных окислов после сплавления его с пиросульфато.м калия и т. д., как указано выше. [c.267]

Примечание. Титан можно определить также в общем ходе анализа из прокаленного осадка полуторных окислов после сплавления его с пи-росульфатом калия и т. д., как указано выше. Если присутствуют ванадий и хром, осадок полутонных окислов сплавляют с карбонатом натрия. Плав выщелачивают водой и фильтруют в фильтрате определяют ванадий и хром, в остатке после растворения его в серной кислоте — титан. [c.295]

В случае титаномагнетитовых руд редко приходится прибегать к предварительному выделению железа, так как содержание TiO достаточно высоко (по этой же причине навеску образца берут 0,05—0,2 г). Если руда содержит ванадий и медь в количествах, мешающих полярографированию титана, определение ведут из осадка полуторных окислов после сплавления его с содой и выщелачивания плава водой. Но так как содержание ванадия и меди в ти-таномагпеТитовых рудах обычно очень мало, навеску разлагают смесью HF и H2SO4, остаток растворяют в разбавленной НС1 и анализируют. Если Б пробе содержится >5% Ti, для анализа используют аликвотную часть раствора, содержащую не более 2—Змг Ti, иначе приходится добавлять слишком большое количество стандартного раствора. При точно установленном титре стандартного раствора по стандартному образцу, метод позволяет определять до 60% TiOs [c.296]

Определение титана можно также выполнить в общем ходе анализа из осадка полуторных окислов после сплавления его с K2S2O7. [c.256]

Продолжительность сплавления бывает различной. Она зависит не только от веса полуторных окислов, но и от раз-рыхленности осадка и отношения железа к алюминию. Так, полуторные окислы, осажденные при помощи бумажной массы, гораздо быстрее поддаются разложению, чем в том случае, когда бумажная масса не применяется. Осадок, состоящий из нескольких процентов окиси алюминия почти без железа, может быть полностью разложен в течение 15 мин., а осадок с 30% КгОз, состоящий преимущественно из окиси железа, требует для разложения пемного более часа. По опыту автора, значительной затраты времени (3—4 час.), указываемой Вашингтоном на стр. 182 его книги [6], на самом деле не требуется. [c.72]

Для анализов высшей точности в некоторых случаях многое говорит за двойное осаждение аммиаком обычным путем (без брома) и за определение марганца, никеля, кобальта и меди, соосажденных вместе с аммиачным осадком (с необходимой поправкой на алюминий). Эти металлы легко можно определить из аликвотной части раствора, полученного после пиросульфатного сплавления, соответственно периодатным колориметрическим методом, диметилглиокснмовым, а-нитрозо- -нафтоловым или колориметрическим методом. Таким путем (и, может быть, только таким путем) получается наибольшая точность для алюминия при определении главного содержания марганца, никеля, кобальта и меди в соединенных фильтратах после двойного осаждения аммиаком. Но какое бы разделение ни применялось, осадок полуторных окислов требует проверки на Мп, N1, Со и Си. [c.157]

Пршлавление остается обычно незамеченным, пока тигель, применявшийся для плавки главной порции, не будет прокален для иной цели, — тогда появляется красновато-бурый налет окиси железа в той части тигля, с которой соприкасался сплав. Этот налет лишь с трудом удаляется соляной кислотой, обычно приходится прибегать к сплавлению с пиросульфатом. Увеличение в весе такого тигля может составить 10—20 мг. Если приписывать это увеличение веса окиси железа и прибавить его к весу аммиачного осадка, можно получить более или менее правильную цифру для полуторных окислов. Но, помимо того, необходимо удалить железо с поверхности тигля при помощи пиросульфатного сплавле 1ия наиболее просто — воспользоваться этим взвешенным тиглем для определения кремнекислоты и полуторных окислов, а затем полуторные окислы сплавить с пиросульфатом. Определения алюминия и железа будут достаточно правильными. [c.205]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология