Железо двухлористым оловом

Трехвалентное железо сначала восстанавливают двухлористым оловом, которое вводят в некотором избытке. Прибавляют в раствор кремнемолибденовую кислоту, при этом образуется синяя окраска. Теперь постепенно приливают двухромовокислый калий для окисления остатка двухлористого олова признаком окончания окисления является исчезновение окраски молибденовой сини. После этого титруют двухвалентное железо рабочим раствором двухромовокислого калия в присутствии фенилантраниловой кислоты в качестве индикатора. [c.364]

Менее точным, но весьма распространенным является описанный ниже метод, основанный на восстановлении железа двухлористым оловом, после чего избыток ЗпС окисляют сулемой, а двухвалентное железо титруют раствором КМпО или КаСг О,. Метод был разработан для анализа железных руд, которые трудно растворяются в различных кислотах, но довольно быстро переходят в раствор при нагревании с соляной кислотой и двухлористым оловом. Это значительно ускоряет анализ и дает возможность в ряде случаев обойтись без сплавления. В других случаях, например при анализе алюминиевых и других сплавов, содержащих железо, а также при анализе силикатных материалов (глин, бокситов и др.), значительно удобнее пользоваться другими способами определения железа, которые дают более точные результаты. Подробнее рассмотрим метод, основанный на восстановлении железа двухлористым оловом. [c.380]

При восстановлении трехвалентного железа двухлористым оловом необходимо обращать внимание на то, чтобы избыток ЗпС был очень мал — не более 2—3 капель. При большом избытке двухлористое олово восстанавливает сулему, а также каломель до металлической ртути [c.381]

Кроме железа, двухлористое олово восстанавливает также ванадий до четырехвалентного при титровании перманганатом калия, последний окисляется до пятивалентного. В этом случае в результат определения железа вносится поправка на ванадий. [c.30]

Если в растворе присутствует платина, которая могла быть внесена в него в результате работы в платиновом тигле, она восстанавливается двухлористым оловом до металла, образуя устойчивые коллоидные растворы, окрашенные в темножелтый цвет, что очень затрудняет, а иногда даже делает невозможным определение конца восстановления железа двухлористым оловом. [c.30]

В одном из распространенных методов определения железа в рудах и других материалах для предварительного восстановления трехвалентного железа пользуются двухлористым оловом. Избыток ЗпС окисляют до- [c.366]

Далее следует операция восстановления железа двухлористым оловом до двухвалентного и титрование его, как описано выше. [c.42]

Если в пробе присутствует ванадий, он нри восстановлении железа двухлористым оловом или сероводородом восстанавливается до четырехвалентного, а нри титровании перманганатом калия окисляется до пятивалентного. В этом случае результат определения железа будет завышенным. При малых количествах ванадия этой ошибкой можно пренебречь, нри больших же количествах в результат определения необходимо вносить поправку на содержание ванадия (см. т. I, стр. 81). [c.42]

В полученном солянокислом растворе непосредственно определяют железо. Очень редко приходится иметь дело с мешающими элементами и устранять их влияние. К таким элементам относятся ванадий, молибден и вольфрам, которые иногда могут находиться в незначительном количестве в железной руде. При восстановлении железа двухлористым оловом эти элементы также восстанавливаются до низших степеней окисления и затем титруются перманганатом. В случае их присутствия анализ усложняется и для определения железа приходится пользоваться другими методами или вводить ряд дополнительных операций, которые подробно рассматриваются в специальных курсах анализа. [c.375]

Для определения значительных количеств железа большую часть его восстанавливают двухлористым оловом, а затем приливают раствор соли двухвалентного хрома и заканчивают определение, как указано выше. [c.367]

Схема метода. К солянокислому раствору соли трехвалентного железа приливают небольшой избыток раствора двухлористого олова [c.380]

Для того чтобы легко было установить тот момент, когда прибавлено достаточное количество двухлористого олова, раствор хлорного железа перед восстановлением нагревают почти до кипения. Это приводит к значительному усилению интенсивности желтой окраски вследствие уменьшения диссоциации хлоридного комплекса железа. Признаком полноты восстановления железа является исчезновение желтой окраски раствора обесцвечивание горячего раствора от прибавления избытка 1—2 капель раствора двухлористого олова хорошо заметно. [c.381]

Для того чтобы ускорить растворение, к раствору приливают немного ЗпС . Двухлористое олово восстанавливает трехвалентное железо, вследствие чего концентрация Ре уменьшается, и состояние равновесия реакции сдвигается вправо. Нерастворившийся силикатный остаток отфильтровывают и в случае необходимости (если он содержит железо, что видно по темному цвету остатка) подвергают дополнительной обработке (сплавлению), как описано в 129. [c.382]

Применение жидких амальгам. После подготовки вещества для анализа, чаще всего приходится определять в растворе трехвалентное железо, что связано с предварительным его восстановлением. Для этого можно применить любой метод, например воспользоваться раствором двухлористого олова (см. 104). Ниже подробно описана методика восстановления амальгамой металла (см. также 100). [c.395]

При восстановлении нитрохинолинов двухлористым оловом с соляной кислотой можно избежать иногда хлорирования, работая при низких температурах [400]. В некоторых случаях хлорирование происходит в присутствии только одной соляной кислоты. Вместо двухлористого олова с соляной кислотой для восстановления можно применять железо с разбавленной уксусной кислотой [400—402]. [c.96]

Готовят растворы сенсибилизации разведением при слабом нагревании нужного количества двухлористого олова в расчетном количестве концентрированной соляной кислоты, не содержащей железа, и разбавлением полученного концентрата в обессоленной воде требуемого объема. Растворы сенсибилизации должны быть прозрачными. [c.47]

Приготовление шкалы стандартных растворов сурьмы. В ряд стаканчиков помещают по 5 мл НС1, 0,5 мл хлорного железа и стандартный раствор сурьмы в количествах от 0,5 до 3 мкг. К раствору добавляют двухлористое олово, нитрит натрия и далее поступают, как описано выше. [c.395]

Определение солей кальция прямым титрованием щавелевокислым натрием. 2. Прямое определение солей трехвалентного железа путем титрования раствором двухлористого олова. Зав. лаб., 1945, 11, № 4, с. 267—669. 4570, 4571 [c.180]

I НИИ по каплям прибавляют раствор двухлористого олова. Реактив добавляют до тех пор, пока окрашивание раствора (обычно обусловленное железом) не исчезнет. В присутствии золота отчетливо видна черная взвесь. [c.255]

Таким образом, полоса жести, поступая в ванну лужения, одновременно пополняет ее обезвоженными солями двухлористого олова и хлористого калия и предохраняет жесть от окисления до момента ее поступления в электролизер. Этот метод пополнения солями ванны лужения прост и дешев в аппаратурном оформлении, но при сушке солей на полосе должна возникнуть реакция между хлористым оловом и железом полосы, что может привести к повышению содержания железа в ванне и, при недостаточной сушке солей на полосе, к образованию вследствие гидролиза оксихлоридов олова в электролите 5. [c.79]

Промытый осадок смывают с фильтра горячей соляной кислотой (3) в стакан, где производилось выщелачивание. Фильтр промывают небольшими порциями горячей соляной кислоты до полного растворения остатков осадка на фильтре. Фильтрат собирают в тот же стакан. Полученный раствор выпаривают в открытом стакане, не допуская вскипания, до 12—15 мл, затем восстанавливают раствором двухлористого олова до уничтожения желтого оттенка и дальше поступают так, как описано в методике определения железа в рудах (см. стр. 90). [c.289]

В последнее время, наряду с восстановлеинем трехвалептного железа двухлористым оловом, широко пользуются также металлическим висмутом, который в противоположность кадмию и цинку в умереннокислых растворах не восстанавливает титана. [c.34]

Определению железа мешает платина (она попадает в раствор пз платинового тигля), а также V, Мо, XV, Аз, и 8Ь. Прп восстановлении железа двухлористым оловом эти примеси восстанавливаются частично или иолностью и затем окисляются перманганатом калия. Р1, Мо и Аб удаляют обработкой раствора сероводородом. V, Сг, и Мо могут быть отделены от железа сплавлением осадка полуторных окислов с 6—8-кратным количеством Ка2СОз в присутствии 0,1—0,2 г хлората или нитрата калпя. При выщелачивании плава водой V, Сг, и Мо переходят в раствор. Осадок, содержащий железо, отфильтровывают и растворяют в соляной кислоте. [c.45]

Для восстановления сульфохлоридов нередко применяется олово илп двухлористое олово с соляной кислотой [74]. При применении двухлористого олова в спиртовом растворе при 20° можно остановить реакцию на стадии образования сульфиновой кислоты [74з]. При наличии в молекуле нитрогруппы конечным продуктом реакции является аминотиофенол [75а, б, в]. В одном случае для восстановления в тиофенол было применено железо со смесью уксусной и соляной кислот [75 г]. Тиофенол может быть также получен при помощи кальция в кислом растворе [64]. Сложная реакция несколько неопределенного характера происходит между л-толуол-сульфохлоридом и медью в сухом пиридине [76]. Описано несколько исследований по электролитическому восстановлению сульфохлоридов [77]. В числе продуктов реакции отмечены тиофенол, дисульфид и сульфиновая кислота. Из З-нитро-4-метилбензолсуль-фохлорида получается аминотиокрезол [78], [c.327]

В отношении идентификации 5,6-диаминохинолина имеются противоречивые данные. Кауфман и Целлер [525] сообщили, что нитрование 6-(п-толуол-сульфаниламидо)хинолина 60%-ной азотной кислотой при 70° приводит к образованию вещества, гидролизующегося до 5-нитро-6-аминохинолина. Руди [526] наш , что выходы в этой реакции нитрования неодинаковы, однако он не приводит никаких аналитических данных по идентификации продукта реакции. Хелл и Турнер [527] обнаружили, что в условиях, применяемых Кауфманом, шра-толуолсуль производное 6-аминохинолина не изменяется. Однако при нитровании бесцветной дымящей азотной кислотой при температуре от О до —10° образуется 5-нитро-6(п-нитротолуолсульфонил)аминохинолин, который с хорошим, выходом гидролизуется до 5-нитро-6-аминохинолина. Восстановление последнего двухлористым оловом и соляной кислотой протекает неудовлетворительно, однако при применении железа и разбавленной уксусной кислоты был получен 5,6-диаминохинолин. [c.118]

Фторсодержащие группировки довольно устойчивы к действию восстановителей. Двухлористое олово, железо, цинк в присутствии кислот обычно не -затрагивают заместители, содержащие фтор. Группа СРз устойчива к действию литийалюминийгидрида [220], изопропилата алюминия [163], а также к восстановлению в условиях реакции Розенмунда [221]. При гидрировании перфторалкильных и оксиперфторалкильных замещенных бензолов водородом над платиной в спирте, уксусной или трифторуксусной кислотах образуются соответствующие производные циклогексана. Перфторалкильные группы при этом не затрагиваются [159, 222, 223]. Однако на никеле Ренея в присутствии избытка спиртовой щелочи происходит замещение атомов фтора на водород с превращением СРз-группы в метильную [58, 224]. [c.243]

Гидрогенизация фгнольных масел, выделенных из низкотемпературных смол при применении молибденового катализатора добавление серы вызывало увеличение образования легкого бензина вследствие превращения ароматических соединений в нафтены Молибденовый ангидрид (более ак-тив н в отношении образования низкокипящих углеводородов) закись никеля и иод менее активны окись железа, окись аммония, двухлористое олово 81 [c.304]

Ход анализа. 10 г d растворяют в 50 мл HNO3. В полученный раствор вводят 0,5 мл 8%-ного хлорного железа и осторожно нейтрализуют аммиаком до рЫ 5 по индикаторной бумажке. Раствор с осадком нагревают до кипения и фильтруют. Фильтрат сохраняют для определения таллия. Промытый осадок растворяют в минимальном объеме H , жидкость переносят в стакан, в котором производилось осаждение, и упаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 5 мл НС1 и добавляют к раствору 6—8 капель двухлористого олова для восстановления сурьмы и железа. При этом раствор должен обесцветиться. К бесцветному раствору добавляют 2 мл нитрита натрия и дают постоять 5 мин. Избыток окислителя разрушают прибавлением 2 мл раствора мочевины. Раствор переносят в делительную воронку, разбавляют дистиллированной водой до 75 мл, добавляют 12 капель раствора кристаллического фиолетового, 3 мл толуола и встряхивают. После расслоения жидкостей толуольный слой, окрашенный комплексом сурьмы в сине-фиолетовый цвет, переносят в сухую пробирку и сравнивают его окраску с окраской шкалы стандартных растворов. [c.395]

Авторами [6J проведены широкие исследования по изучению каталитической активности гомогенных катализаторов на основе солей и комплексов переходных металлов в реакции изомеризации ВНБ. Ими показано, что хлориды титана, хрома, марганца, меди, молибдена, вольфрама, а также металлов группы железа в различных растворителях (этанол, уксусная кислота, диметилформамид, беизонитрил, ацетонитрил) мало активны при температурах 110—120° и времени реакции 30 часов превращение ВНБ в ЭНБ не превышало 4%. Каталитическая активность указанных соединений возрастает нри добавлении к ним в качестве сокатализатора двухлористого олова в мольном отношении Me l Sn l2 от 1 1 до 1 6, степень изомеризации ВНБ в ЭНБ достигает 20—30%. Однако, в этих условиях протекает побочная реакция гидрирования напряженной циклической двойной связи в углеводородах с образованием 2-винил- и 2-этилиденбицик-ло[2,2,1]гептанов. [c.73]

Указания к анализу. После снятия оттиска бумагу погружают в нагретый раствор реактива. При наличии в минерале железа и меди сперва появляется желтый или зеленый оттиск, который быстро исчезает, и только после этого появляется характерный для мышьяка коричневый оттиск. При наличии кобальта в минерале чувствительность методики уменьшается. В этом случае сперва появляется розовый отпечаток, который под действием двухлористого олова синеет и медленно исчезает. Отпечаток, связанный с наличием мышьяка, появляется медленно и окрашен бледно. В присутствии больших количеств кобальта в качестве растворителя применяют соляную шслоту (1 3) и обрабатывают отпечаток характерным реактиво М. [c.322]

В процессе электролитического лужения в расплавленных солях двухлористого олова и хлористого калия полосой жести из электролизера выносится определенное количество электролита, которое в ванне промывки смывается водой. Вынос электролита составляет 25—30 г на 1 или 25—30 кг на 1 т луженой жести [1]. Одновременно в электролите происходит накопление железа в виде Fe b [2], в результате чего возникает необходимость регенерации электролита, выделения из него железа, с тем, чтобы очищенный электролит возвратить в ванну лужения. Институтом общей и неорганической химии АН УССР разработаны технология и проект опытно-промышленной установки для регенерации промывных вод. [c.77]

В качестве восстановителей применяют вещества, которые легко теряют электроны металлическое железо, алюминий, цинк, сплав Деварда (сплав из 50% меди, 45% алюминия и 5% цинка), перекись водорода (в кислой среде), сульфит натрия МагЗОз, тиосульфат натрия N828203, двухлористое олово ЗпСЬ, йодистые калий КЛ и натрий NaJ (в кислой среде) и др. [c.76]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология