Аммиачный осадок

Скорость фильтрования через обыкновенную воронку может быть увеличена покрытием внутренней поверхности воронки парафиновым воском, проведением 10—12 линий на протяжении двух третей от вершины конуса воронки до края и последующим травлением на небольшую глубину фтористоводородной кислотой [1]. Дальнейшее усовершенствование по той же линии воплощено в новой иенской аналитической воронке, которая, помимо того что ее угол точно отвечает 60°, снабжена специальными желобками для исключительно быстрого фильтрования. Подобная воронка даст значительную экономию времени фильтрования аммиачных осадков (КгОз). [c.46]

Прокаливание осадков. Иногда рекомендуется осадок высушивать, причем обычно принято воронку покрывать влажным фильтром и сушить в сушильном шкафу, нагреваемом паром или электричеством. Хотя частичное высушивание имеет существенное значение в случае крайне объемистого аммиачного осадка, автор, однако, в большинстве случаев отрицает его целесообразность. [c.49]

Дальнейшая обработка прокаленного аммиачного осадка [c.52]

После взвешивания тигель с небольшим остатком тщательно сохраняют и применяют при прокаливании аммиачного осадка, полученного одним из способов, описанных в следующем разделе. [c.58]

Общие замечания. Главными компонентами аммиачного осадка являются гидроокиси железа и алюминия, но одновременно осаждаются и титан, фосфор, ванадий, цирконий и редкие земли. Марганец, никель, кобальт, медь и т. д. осаждаются только частично. Фосфор осаждается в виде фосфата других металлов. Поэтому, если фосфора имеется избыток по отношению к общей сумме железа, глинозема и т. д., он осадит соответственное количество фосфата кальция. Этого можно избежать внесением определенного количества железа, однако, за исключением фосфатных пород, такое стечение обстоятельств бывает редко. [c.59]

Применение брома, описанное Холтом и Харвудом [2], обеспечивает соосаждение аммиаком большей части марганца, если только содержание марганца не слишком высоко. Поэтому перед аналитиком открыты два пути или предоставить марганцу идти своим путем и осесть в указанных только что трех стадиях, или, пользуясь бромом, обеспечить осаждение его вместе с аммиачным осадком. Если пользоваться первым путем, то необходимо вновь растворить осадки окиси кальция и окиси магния и колориметрически определить в них содержание марганца вычитанием из общего содержания марганца получается количество его, осажденное аммиаком значение глинозема может быть соответственно исправлено. Два дополнительных определения марганца занимают значительное время, а использование осадка окиси кальция для последующего определения окиси стронция становится затруднительным. С другой стороны, употребление брома добавляет лишь 2—3 мин. ко всей операции и, тщательно [c.59]

ОБРАБОТКА АММИАЧНОГО ОСАДКА [c.70]

Поправка на СиО в осадке полуторных окислов. Если только не доказано, что удержание меди высоко даже после вторичного осаждения аммиачного осадка, поправка на медь в осадке полуторных окислов главной порции (тоже дважды осажденном) обычно будет лишней. Если для очень точных работ степень удержания покажет, что такая поправка желательна, ее можно получить определением меди в фильтрате от третьего осаждения. [c.136]

Фильтрат, получаемый при основном ацетатном разделении, содержит марганец и весь никель и кобальт, в нем неизменно присутствуют также небольшие количества железа и алюминия, которые необходимо выделить. Для этого фильтрат подщелачивают аммиаком и выпаривают примерно до 100 мл. Время от времени добавляют аммиак, чтобы поддерживать щелочность раствора, а небольшой осадок фильтруют, промывают и добавляют к главному аммиачному осадку. Фильтрат собирают в небольшой колбе. Если платиновая чашка потемнела от марганца, ее очищают несколькими каплями соляной кислоты, содержащей 1—2 капли сернистой кислоты, и добавляют к фильтрату. [c.159]

Железо, алюминий и другие элементы, присутствующие в малых количествах, переходят в сульфаты, однако при сильном прокаливании они снова превращаются в окислы. Различие в весе соответствует потере кремнезема при выпаривании с плавиковой кислотой. Необходимо учесть небольшие ошибки, возникающие из-за присутствия кремнезема-в фильтровальной бумаге и в нелетучем остатке после выпаривания с плавиковой кислотой. При работе с доброкачественной плавиковой кислотой эта поправка весьма незначительна, количественно не более чем 1 мг. До расчета содержания кремнезема в анализируемом материале необходимо учесть также следы кремнезема в реактивах. Эти следы выделяют из аммиачного осадка на последней стадии анализа. [c.44]

Смачивают остаток 1 мл воды и добавляют 5 капель 20 н. серной кислоты и 10 мл концентрированной плавиковой кислоты. Переносят тигель на горячую плиту и отгоняют кремнезем и избыток плавиковой кислоты. К концу отгонки повышают температуру для удаления свободной серной кислоты. Оставляют до охлаждения. Переносят тигель на фарфоровый треугольник и нагревают над горелкой Бунзена для разложения сульфатов, а затем над горелкой Мекера до получения постоянного веса. Потеря в весе является основной фракцией кремнезема, без внесения поправок. Оставляют тигель для прокаливания аммиачного осадка. [c.45]

Хотя основное количество алюминия осаждается аммиаком, незначительное количество его находят в фильтрате ( следы алюминия ), из которого его можно выделить и добавить к аммиачному осадку. [c.46]

И прежде, хорошо промывают и добавляют к аммиачному осадку в платиновый тигель. Фильтраты и промывные воды сохраняют для определения кальция и магния. [c.48]

Классический метод определения кремнезема в силикатных породах уже был детально описан (гл. 4). Он состоит из сплавления пробы со щелочным карбонатом, выщелачивания водой, растворения и дегидратации соляной кислотой и, наконец, определения потери от улетучивания с плавиковой кислотой. Обычно применяют две последовательные стадии дегидратации и двуокись кремния, остающуюся в фильтрате от второй стадии, выделяют из аммиачного осадка. [c.371]

Вопреки утверждениям, имеющимся в литературе, при прокаливании аммиачного осадка, промытого раствором хлорида аммония, никаких потерь окиси бериллия не наблюдается растворы хлористого бериллия могут быть переведены в окись бериллия простым выпариванием и прокаливанием остатка [8]. [c.68]

Полный анализ бразильской руды выполняется как обычный силикатный анализ основное различие заключается в разделении аммиачного осадка на его компоненты. [c.192]

Если к раствору сульфата меди приливать раствор аммиака, то выпадает голубой осадок основной соли, который легко растворяется в избытке аммиака, окрашивая жидкость в интенсивный синий цвет. Прибавление щелочи к полученному раствору не вызывает образования осадка гидроксида меди Си (ОН) 2 следовательно, в этом растворе так мало ионов Си +, что даже при большом количестве ионов 0Н не достигается произведение растворимости Си(0Н)2. Отсюда можно заключить, что ионы меди вступают во взаимодействие с прибавленным аммиаком и образуют какие-то новые ионы, которые не дают нерастворимого соединения с ионами ОН-. В то же время ионы остаются неизмененными, так как прибавление к аммиачному раствору хлорида бария тотчас же вызывает образование осадка сульфата бария (характерная реакция на ион 50Г). [c.574]

Многие хлопчатобумажные ткани имеют шероховатую поверхность вследствие наличия на ней выступающих концов волокон. Это способствует задерживанию на поверхности ткани твердых частиц в начале фильтрования, когда осадок еще не образовался, но затрудняет отделение осадка от ткани. Более гладкую поверхность можно получить растворением концов волокон при кратковременной обработке ткани аммиачным раствором окиси меди. Образующийся при этом раствор целлюлозы во время последующей сушки остается на ткани, что вызывает небольшое уменьшение поперечного сечения пор. Выступающие концы волокон можно также опалить. Очень гладкую поверхность имеют мерсеризованные ткани, т. е. ткани, которые были кратковременно погружены в охлажденный концентрированный раствор едкого натра. [c.366]

Осаждение никеля ведут в аммиачном растворе в связи с этим определению мешают все ионы, образующие осадки с гидроокисью аммония, К ним относятся ионы железа, алюминия, титана и др. Однако осаждение [c.181]

Промывание осадков. Промывные жидкости, как правило, содержат соль с ионом, общим с осадком, чаще всего аммонийную соль, удаление которой прокаливанием не представляет затруднений. Так, осадок оксалата кальщ1я промывается очень разбавленным раствором оксалата аммония, в котором он менее растворим, чем в дестиллированной воде. При обработке студенистого осадка, проявляющего тенденцию к переходу в коллоидальную суспензию, после того как удалена ббльшая часть загрязнений, как, например, в аммиачных осадках, промывные жидкости должны содержать электролит, который улетучивается при прокаливании. [c.47]

Необходимость самого тщательного высушивания осадка на водяной бане приобретает особую важность, иначе содержание кремнекислоты неизбежно будет найдено слишком низким. Кремнекислота, перешедшая в раствор, перейдет в осадок вместе с другими компонентами, особенно с аммиачным осадком, так что последние будут соответственно преувеличены. Кремнекислота определяется по разности в весе поаяе отгонки ее в виде четырехфтористого кремния. [c.56]

Веским аргументом в пользу применения пиросульфатного сплавления для определения общего количества железа и титана является то, что при этом немедленно обнаруживается, перешло ли заметное количество кремнезема в раствор и осело ли оно вместе с аммиачным осадком. Даже после двух тщательных отделений кремнекислоты несколько хлопьев последней иногда наблюдается после растворения пиросульфатного сплава. Если кремнекислоты в осадке КгОз много, ее отделяют и вносят соответствующую поправку. Следовательно, при этом методе целесообразно для быстрой работы делать лишь одно отделение кремнекислоты. [c.71]

Они показали, что обычно бывает некоторое соосаждение никеля с аммиачным осадком, но не с кремнекислотой, кальцием или магнием. Соответственно они рекомендуют вести определение никеля 1ИЗ отдельной навески и определять его в фильтрате от осаждения магния, чтобы внести поправку на алюминий в осадке от аммиака. [c.132]

В анализах силикатов, богатых марганцем, как, например, спессартина, родонита, тефроита, пьемонтита и т. п., а также пород, содержащих большие количества этих минералов, встречаются значительные содержания марганца, а в анализах окис-ных руд приходится с ним считаться как с основным компонентом. Не только в этих случаях, но и всегда при содержании марганца больше 1—2% колориметрический метод нецелесообразен, так как сильно возрастающее разбавление уменьшает достижимую точность. Более того, 40 мл насыщенной бромной воды осаждают с аммиачным осадком 50 мг МпО, но неопределенность состава в процессе прокаливания при возрастающих содержаниях марганца создает большую ошибку. Кроме того, если с R2O3 осаждаются большие количества МпО, то почти всегда в осадок увлекается немного магния (возможно, в виде М Мпг04). [c.156]

Для анализов высшей точности в некоторых случаях многое говорит за двойное осаждение аммиаком обычным путем (без брома) и за определение марганца, никеля, кобальта и меди, соосажденных вместе с аммиачным осадком (с необходимой поправкой на алюминий). Эти металлы легко можно определить из аликвотной части раствора, полученного после пиросульфатного сплавления, соответственно периодатным колориметрическим методом, диметилглиокснмовым, а-нитрозо- -нафтоловым или колориметрическим методом. Таким путем (и, может быть, только таким путем) получается наибольшая точность для алюминия при определении главного содержания марганца, никеля, кобальта и меди в соединенных фильтратах после двойного осаждения аммиаком. Но какое бы разделение ни применялось, осадок полуторных окислов требует проверки на Мп, N1, Со и Си. [c.157]

Пршлавление остается обычно незамеченным, пока тигель, применявшийся для плавки главной порции, не будет прокален для иной цели, — тогда появляется красновато-бурый налет окиси железа в той части тигля, с которой соприкасался сплав. Этот налет лишь с трудом удаляется соляной кислотой, обычно приходится прибегать к сплавлению с пиросульфатом. Увеличение в весе такого тигля может составить 10—20 мг. Если приписывать это увеличение веса окиси железа и прибавить его к весу аммиачного осадка, можно получить более или менее правильную цифру для полуторных окислов. Но, помимо того, необходимо удалить железо с поверхности тигля при помощи пиросульфатного сплавле 1ия наиболее просто — воспользоваться этим взвешенным тиглем для определения кремнекислоты и полуторных окислов, а затем полуторные окислы сплавить с пиросульфатом. Определения алюминия и железа будут достаточно правильными. [c.205]

Применение окислителей, таких, как персульфат, переводит хром в высшее валентное состояние, в котором он аммиаком не осаждается. Кроме того, добавление окислителей увеличивает трудность установления pH раствора. По мнению автора, проще и лучше не пытаться осаждать марганец с аммиачной группой, а собрать большую часть его с магнием и затем определить его фотометрически в фосфатном остатке. Таким образом, вместе с определением общего содержания марганца из отдельной навески можно рассчитать его содержание в дополнительной фракции аммиачного осадка. Количеством марганца, попавшим в оксалатнын осадок, обычно пренебрегают. По данным Пека и Смита [7] удалять марганец из фильтрата после осаждения аммиачной группы путем обработки его бромной водой или в результате соосаждения марганца с цирконием не рекомендуется, так как малые количества марганца, подлежащие определению, еще остаются в аммиачном осадке. [c.46]

Аммиачный осадок прокаливают в тигле, использованном для отгонки кремнезема и содержащем еще малые количества железа, алюминия и других элементов, соосаладенных с кремнеземом. Относительно температуры прокаливания мнения различны. Превращение окиси железа(III) в магнетит при температурах выще ПОО°С, заставляет некоторых авторов считать, что температура 1100 °С является максимумом, который должен использоваться. Однако известно, что при этой температуре окись алюминия дегидрируется не полностью, и по этой причине другие авторы рекомендуют 1200 °С. Для аммиачных осадков, содержащих много окиси алюминия, температура 1200 °С вполне приемлема, однако для осадков с высоким содержанием железа эту температуру рекомендуется использовать лищь в том случае, если обеспечена окислительная атмосфера. [c.48]

Чтобы отделить щелочные и щелочноземельные металлы от железа, алюминия и других элементов аммиачной группы, Ленгмюр и Графф используют двойное осаждение аммиаком. Как отмечено в предыдущей главе, ценность такого разделения сомнительна, так как некоторое количество алюминия проходит в фильтрат после осаждения аммиаком, приводя к заниженным результатам при определении алюминия. Кроме того, распределение марганца между аммиачным осадком и фильтратом вызывает трудности при последующем определении кальция, а возможно и алюминия. [c.60]

А, Скандий взвешивают в виде окисла ЗсгОз, получениого при прокаливании гидроокиси или тартрата скандия — аммония. Гидроокись осаждают аммиаком (см. разд. ПГ 1) осадок промывают теплой водой н влажным прокаливают до постоянного веса. Осадок двойного тартрата промывают теплым разбавленным раствором тартрата аммония и прокаливают, подобно аммиачному осадку. [c.86]

К раствору молибденовой кислоты [24] и хлорного олова, содержащему не более 0,3 г обоих металлов, 10 мл соляной кислоты и 3 мл азотной кислоты, добавляют раствор соли железа (III) в количестве, 1риблизительно равном по весу предполагаемому количеству олова. Разбавляют до 100 мл, нагревают до начала кипения и вливают при энергичном помешивании в 100 мл разбавленного аммиака (20 мл аммиака уд. веса 0,88 и 80 мл воды), предварительно нагретого почти до кипения. Стакан ополаскивают 2%-ным раствором азотнокислого аммония и раствор кипятят полминуты. Осадку дают осесть, фильтруют через плотный фильтр, промывают горячим 2%-ным раствором азотнокислого аммония, смывают струей воды обратно в стакан и растворяют в 10 мл НС (общий объем 50—60 мл). Нагревают до растворения осадка, разбавляют до 100 мл и осаждение повторяют. Осадок отфильтровывают через тот же фильтр и промывают, как описано выше. Объединенные фильтраты выпаривают до 200 мл и молибден осаждают в виде молибдата свинца (см. разд. IV, А). Олово определяют в аммиачном осадке обычными методами. [c.301]

Используя различие в величинах pH, требуемых для осаждения разных оксихинолинатов, можно проводить разделение некоторых катионов. Например, для разделения алюминия и магния осаждение 8-оксихинолином ведут сначала в присутствии ацетатной буферной смеси (СНзСООН + Hs OONa), поддерживающей постоянный pH раствора, равный Как видно из приведенных данных, при этом pH будет осажден только оксихинолинат алюминия, тогда как останется в растворе. После отделения осадка в фильтрате создают аммиачную среду, в этих условиях осаждается оксихинолинат магния. [c.127]

Для определения содержания меркаптановой серы требуется 1 л аммиачного раствора сернокислой меди. Для приготовления раствора берут навеску 3,9 г свежеочищенной (перекристаллизованной) сернокислой меди, растворяют ее в 700 мл воды и добавляют водный аммиак до полного растворения осадка основной соли меди. К прозрачному раствору интенсивно синего цвета добавляют еще 50— 100 мл водного аммиака и доводят объем раствора водой до 1 л. [c.145]

В насыщенном растворе хлорида серебра устанавливается динамическое равновесие между ионами Ag+ и С1 и осадком Ag l. Вводимые в раствор молекулы аммиака связываются с ионами серебра в комплексные иопы [Ag(NH3)2]+ и осадок растворяется. Таким образом, в аммиачном растворе серебро находится в виде комплексных катионов [Ag(NH3)2]+. Но наряду с ними в растворе всегда остается и некоторое, хотя и незначительное, количество иоиов серебра вследствие диссоциации комплексного иона согласно уравпепию [c.578]

Вторичная диссоциация характеризуется наличием равновесия между комплексной частицей, центральным ионом и лигаидами. В этом можно убедиться на основании следующих реакций. Если на раствор, содержащий комплексный ион [Ag(NHa)2]+, подействовать раствором какого-нибудь хлорида, то осадка не образуется, хотя из растворов обычных солей серебра при добавлении хлоридов выделяется осадок хлорида серебра. Очевидно, концентрация нонов серебра в аммиачном растворе слишком мала, чтобы при введении в него даже избытка хлорид-ионов можно было бы достигнуть величины произведения растворимости хлорида серебра (nPAg i = 1,8-10- ). Одпако после прибавления к раствору комплекса иодида калия выпадает осадок иодида серебра. Зто доказывает, что ионы серебра все же имеются в растворе. Как ии мала их концентрация, но она оказывается достаточной для образования осадка, так как произведение растворимости иодида серебра Agi составляет только т. е. значительно меньше, чем у хлорида [c.601]

Аммиачный раствор сернокислой меди готовят следующим образом 3,9 г свежеперекрнсталлизовапной сернокислой меди взвешивают с точностью до 0,01 г, растворяют в измерительной колбе в 700 мл дистиллированной воды и постепенно добавляют 25—27%-ный водный аммиак до полного растворения выпадающего осадка основной соли меди. К прозрачному раствору добавляют еще 50—100 мл водного аммиака и доводят объем раствора дистиллированной воды до 1 л. [c.440]

I, П, 22. 27, 29, з/ —насосы- 2 — холодильник сырья 3—8 — регенеративные кристаллизаторы 9—/3 — аммиачные кристаллизаторы 14, 28 — приемники холодной суспензии 15, 24 —фильтры 1 и И ступеней 16, 26 — вакуум-приемники I и II ступеней фильтрования 18, /9 — теплообменники сухого нвлажного растворителей 2( — приемник раствора депарафинированного масла 21, 25 — вакуум-приемники осадков I и 11 ступеней фильтрования 28 — емкость для сухого растворителя 80 — емкость для влажного растворителя 82 — питательный бачок. Линии / — сырье // — раствор депарафинированного масла на регенерацию /// — раствор гача или петролатума на регенерацию IV — сухой растворитель V — влажный растворитель РУ — регулятор уровня и.г. — инертный газ. [c.179]

Это объясняется тем, что в щелочной среде свободный этаноламин восстанавливает одновалентную медь в металлическую, а в нейтральной или кислой среде при поглощении дивинила образуются нерастворимые осадки. В конце концов для поглощения дивинила решили применять аммиачный раствор ацетата закисной меди. С помощью этого метода, разработанного фирмой Стандарт ойл девелопмент компани [23], в 1943—1944 гг. в США производилось 55% всего дивинила нефтяного происхождения. В табл. 45 приведены данные о растворимости в аммиачном растворе ацетата меди различных углеводородов, которые присутствуют в тех или иных количествах в газах, содержащих дивинил. [c.215]

Из металлических производных ацетилена в первую очередь следует упомянуть медные и серебряные соли, выпадающие в виде нерастворимых осадков при пропускании ацетилена в аммиачные растворы солей меди (закисной) или серебра. Ацетиленид меди (СгСиа) коричнево-красного цвета, ацетиленид серебра СаА о белого цвета и чувствителен к действию света. Оба соединения в сухом состоянии очень взрывчаты, особенно серебряная соль, которая может разложиться со взрывом даже при простом прикосновении. Ацетилениды меди и серебра благодаря их полной нерастворимости применяются для открытия небольших количеств ацетилена в других газах, например Е светильном газе. Не менее взрывоопасен и ацетиленид ртути, который обраг уется при пропускании ацетилена в щелочной раствор иодида ртути и иодида калия [c.81]

Не во всех комплексных растворах осадки металлов на катоде получаются мелкозернистыми и однородными по структуре. Так, при электролизе станнитных и плюмбитных растворов, протекающем при очень малой поляризации, а также в некоторых аммиачных растворах в отсутствие поверхностно-активных веществ осадки на катоде по структуре мало отличаются от осадков тех же металлов из растворов простых солей. [c.342]

Хоропгие по внешнему виду мелкозернистые осадки меди с более равномерным распределением пр толщине, чем в кислых электролитах, получаются также из аммиачных (с добавкой NH4NOз), этилендиаминовых и полиэтиленполиаминовых электролитов [36, с. 66—83 38]. [c.398]

При осаждении сернокислого бария в присутствии КМпО получается осадок коричнево-фиолетового цвега, содержащий значительное количество перманга 1ата захваченный перманганат не удаляется прн обработке осадка водой и даже при длительном взбалтывании с кислым раствором сернокислого двухвалентного железа. При осаждении аммиаком гидроокиси железа в присутствии солей меди осадок Ре(ОН)з захватывает заметнь,1е количества ионов мели, хотя сама по себе медь в этих условиях образует растворимый аммиачный комплекс. После промывания осадка водой или раствором ЫН ОН до получения совершенно бесцветного фильтрата в осадке Ре(ОН)з остается еще заметное количество меди медь мо кно обнаружить, если растворить осадок гидроокиси железа в кислоте и повторить осаждение аммиаком. [c.57]

Полученный аммиачный раствор нагревают до 60—70° и осаждают магний небольшим избытком 2%-ного спиртового раствора оксихинолина. Для осаждения 1 мг магния необходимо около 12 мг оксихинолина (эквивалентное количество), т. е. приблизительно 0,6 мл 2%-ного раствора оксихинолина. Чтобы обеспечить некоторый избыток осадителя, достаточно взять 1 мл 2%-ного раствора оксихинолина на каждый миллиграмм магния. Если приблизительное количество магния в растворе неизвестно, оксихинолин прибавляют до тех пор, пока раствор над осадком не ок расится в желтый цвет, обусловленный образованием интенсивно окрац[ен-ного оксихинолината аммония. [c.399]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология