Капиллярный конус нагревание

Приемы выполнения различных химических операций с малыми объемами растворов носят специфический характер и еще недостаточно стандартизованы. Однако простейшие приемы ра-быты при использовании микроскопа и манипуляторов подробно описаны Бенедетти-Пихлером [33] наполнение сосудов растворами при помощи микропипетки, отбор определенного объема раствора из сосуда, выполнение реакций в капиллярных конусах, отделение осадка от раствора, растворение осадков, нагревание растворов, добавление твердых реактивов в раствор и т. п. [c.33]

Нагревание растворов в капиллярном конусе. Капилляр длиной около 10 см и внутренним диаметром 0,7—1 мм вытягивают с одного конца до тонкого кончика. Маленький объем воды вводят в кончик, который после этого запаивают. Капиллярный конус с сернистыми осадками извлекают из влажной камеры и вытирают его ручку. Затем конус вводят ручкой вперед в широкий капилляр и заставляют его соскользнуть к запаянному концу (рис. 60, Б). Затем открытый конец б запаивают и капилляр с конусом внутри помещают на 5 мин. в воду при 70—80°. [c.158]

Скорость движения мениска должна быть медленной, и ее можно регулировать, или изменяя положение горячего- кончика нагревателя, или изменяя напряжение, подаваемое на нагревательный элемент. Иногда случается, что в вершине конуса образуется пузырек газа, который начинает расти он толкает жидкое содержимое капиллярного конуса к отверстию конуса. Если это происходит, то становится необходимым регулировать скорость нагревания так, чтобы этот пузырек воздуха в вершине был минимальных размеров. Когда отодвигающийся мениск доходит до отметки 15 Л1Х, горячий кончик быстро вынимают из камеры и выключают ток. Затем исследуют капилляр для перегонки по всей его длине и находят, что дестиллят собрался в конце б (рис. 63). [c.163]

Аналогичным образом присоединяют узкую трубку к концу широкой. Вначале запаивают конец широкой трубки. При этом стекло быстро оттягивают при одновременном нагревании его острым пламенем, так что вначале образуется очень тонкостенный конус. После того как конец его равномерно закруглят, сильно раздувают место присоединения и далее поступают так, как описано выше. Капиллярные трубки перед их присоединением раздувают до размера шара с наружным диаметром, соответствующим диаметру присоединяемой трубки, а затем поступают так же, как описано выше. [c.607]

Если в растворе 1 при пропускании сероводорода получается осадок, то раствор немедленно охлаждают струей водопроводной воды и снова насыщают сероводородом. Микроконус, содержащий смесь, закрывают резиновым колпачком, применяемым для нагревания под давлением (рис. 10), и погружают на 15 мин. в кипящую воду. Если образуется объемистый осадок, то повторяют насыщение сероводородом и нагревание. Конус охлаждают и открывают. Затем центрифугируют и раствор отделяют от осадка капиллярным сифоном. Осадок а промывают двумя порциями 0,12 Л1 раствора азотной кислоты по 5Х. Промывные растворы объединяют с раствором после центрифугирования раствора г, который или выбрасывают, или немедленно выпаривают досуха, как описано для раствора]. Осадок а переносят в виде суспензии в микроконус с осадком 1. Для перенесения используют приблизительно три порции по 10 X 0,12 М раствора азотной кислоты. После того как вся жидкость и весь осадок 1 и осадок 2 будут собраны в одном конусе, смесь сначала тщательно перемешивают стеклянной нитью, а затем, после центрифугирования, удаляют и выбрасывают кислоту, использованную при перенесении. [c.115]

Для нагревания и выпаривания растворов в капиллярных конусах используются электрические микронагреватели или нагревательный блок. [c.28]

Для. производства какого-либо восстановления смешивают небольшое количество исследуемого вещества с равным ко-личесгво.м прокаленной соды и, прибавив каплю расплавленной соды, при помощи перочинного ножа приготовляют однообразную пасту. Прикоснувшись нагретой угольной палочкой к пасте, ее переносят на кончик палочки. Затем пробу нагревают сначала в нижнем окислительном пламени до ее плавления, после чего ее переносят в нижнее восстановительное пламя происходит тотчас сильное вскипание сплавленной массы, обусловленное выделением образовавшейся угольной кислоты. Восстановление закончено, как только масса начнет спокойно плавиться. После охлаждения во внутреннем конусе ее удаляют из пламени. Теперь металл находится на само.м кончике палочки, сосредоточенный в одном пункте. Отламывают кончик палочки, бросают в агатовую ступку, обливают небольшим количество.м воды и раздавливают пестиком. Излишек соды растворяется, уголь частью 1пла1вает на поверхности воды, а металл как более тяжелый падает на дно. Представляет ли собой металл железо, никель или кобальт, глазом распознать нельзя, но его можно извлечь лезвие.м намагниченного ножа, на котором он повиснет в виде бородки, большей частью еще с примесью угля. Высушенную посредством осторожного нагревания лезвия бородку снимают большим и указательны.м пальцами. К приставшему к пальцу металлу снова прикасаются намагниченным ножичком, и теперь на клинке повиснет уже только чистый металл. Последний переносят на полоску фильтровальной бумаги шириной в 3—4 /ИЛ1 и длиной 50 так, чтобы он был возможно ближе к одно.му из концов полоски. Посредством капиллярной трубки к нему прибавляют одну каплю соляной и столько же азотной кислоты и нагревают бумагу над пла.менем до исчезновения черного пятна (металла), после чего приступают к окончательному испытанию. [c.90]

Титрование 50- 0,1 мкл растворов сильных кислот и оснований [45, 73, 74] при помощи аппаратуры, описанной на стр. 95, не представляет затруднеиий. (В конус для титрования вводят тонким капилляром каплю раствора индикатора. В зависимости от объема титруемой жидкости вводят 1—0,05 мкл растворов индикаторов. Наиболее пригодны для ультрамикро-определений метиловый красный и фенолфталеин , которые дают вполне удовлетворительные результаты. Затем в конус вводят из капиллярной пипетки или бюретки отмеренное количество исследуемого раствора и титруют раствором соляной кислоты или едкого натра из капиллярной бюретки с ртутным затвором. В присутствии фенолфталеина титруют при нагревании. В зависимости от пгредполагаемой концентрапии исследуемого раствора в бюретку вводят 0,1—0,002 н. раствор соляной кислоты или едкого натра. Нормальность этих растворов устанавливают титрованием столь же малых объемов титрованных растворов буры, углекислого натрия или щавелевой кислоты. [c.137]

Остаток после обработки азотной кислотой промывают тремя порциями 0,12Л4 раствора азотной кислоты по 5 А. каждая. Каждую порцию промывной жидкости добавляют из калибрированной капиллярной пипетки. Промывную жидкость сначала используют для промывания стенок конуса с помощью стеклянной нити после центрифугирования остаток смещивают с промывной жидкостью при одновременном нагревании конуса на паровой бане. Содержимое конуса кратковременно центрифугируют, и промывную воду удаляют из еще теплого микроконуса. Промывные воды объединяют с раствором, который оставляют для использования в дальнейшем. [c.111]

Фильтровальную трубочку делают из отрезка трубки легкоплавкого стекла с отверстием 2 мм, внешним диаметром 4 мм и длиной приблизительно 20 см. Паяльную горелку регулируют таким образом, чтобы создать короткий узкий конус довольно холодного пламени. При нагревании стеклянная трубка в середине спадается так, что получается короткое капиллярное сужение с отверстием 0,5—1 мм. Когда трубка охладится до комнатной температуры, ее ровно отрезают с одной стороны на расстоянии 8—10 мм от середины сужения, с другой — приблизительно на расстоянии 7 см. Получающаяся трубка показана на рис. 69, Б. Важно, чтобы цилиндрическая форма исходной трубки сохранилась приблизительно на протяжении 5 мм от конца б фильтровальной трубочки. Поверхности срезов а б тщательно оплавляют коротким прикасанием стекла к горячему пламени. Нужно соблюдать особенную осторожность, чтобы совсем не заплавить отверстие б, которое должно сохранить прежний диаметр. [c.208]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология