Микронагреватели

Качественный анализ феррохрома. В сухую вытяжную камеру (рис. 19, а), расположенную на предметном столике микроскопа, помещают на держателе три капиллярных сосуда и три микро конуса. Зажимают в правом манипуляторе поршневое приспособление с пипеткой. Включают водоструйный насос. Один сосуд наполняют дистиллированной водой, другой — серной кислотой (1 1), третий — конц. HNOg. В один из конусов переносят пипеткой около 10 нл дистиллированной воды. Из зажима правого манипулятора вынимают поршневое приспособление с пипеткой и укрепляют в манипуляторе стеклянное поршневое устройство, в капилляре которого находятся частицы сплава. Подводят поршневое устройство вплотную к конусу с дистиллированной водой и осторожно продвигают нить-поршенек вперед так, чтобы после выхода из кончика капилляра на нити оказался сплав. Погружают поршенек со сплавом в воду в конусе, где сплав должен остаться, затем манипулятором отводят поршневое устройство. Поскольку частицы сплава располагаются на поверхности мениска воды, их собирают в вершине конуса центрифугированием. В зажиме правого манипулятора вновь крепят поршневое приспособление с пипеткой (см. рис. 19, б). Возвращают конус на держатель в камеру и добавляют в него пипеткой, помешивая, 10—15 нл HjSOj (1 1). Через некоторое время растворение на холоду прекращается. В зажиме левого манипулятора крепят микронагреватель, обращают к нему камеру открытой стороной и подогревают раствор в конусе. Когда почти весь сплав растворится, добавляют в конус 5—10 нл конц. HNOg, нагревают до удаления окислов азота. Выключают водоструйный насос. Разбав- [c.123]

Стационарный нагрев микронагревателем 500—50 000 [c.75]

Для нагревания и выпаривания растворов в капиллярных конусах используются электрические микронагреватели или нагревательный блок. [c.28]

Описано две конструкции электрического микронагревателя [c.28]

Электрические микронагреватели включаются в сеть через понижающий напряжение (примерно до 6 в) трансформатор. Сте- [c.28]

Добавляют раствор аммиака, затем раствор двузамещенного фосфата натрия и спирт. Содержимое конуса нагревают при помощи микронагревателя и центрифугируют. Выпадает белый осадок фосфата лития. Раствор отделяют от осадка, переносят в другой конус и добавляют раствор нитрокобальтиата натрия. Наблюдают образование желтого осадка. [c.49]

Небольшие, количества вещества, или объемы жидкостей, можно сублимировать или перегонять, не применяя специальных приборов для этой операции. Надо иметь лишь в качестве приемника микроконус длиною около 1 см и такого диаметра, чтобы в него плотно входил микроконус, из которого отгоняется то< или иное вещество. Нагревание раствора, из которого производится отгонка, осуществляют электрическим микронагревателем. [c.78]

Камеру с посудой располагают на предметном столике микроскопа. В зажиме правого манипулятор а крепят поршневое приспособление с пипеткой (в случае отгонки из раствора) или стеклянное поршневое устройство (см. стр. 91) для переноса сухога вещества. В левом манипуляторе зажимают микронагреватель. [c.78]

Вынимают из держателя также пинцетом приемник и, держа в горизонтальном положении, вставляют в него конус с раствором и возвращают на держатель в камере. Обращают камеру открытой стороной к микронагревателю и подводят последний к конусу с раствором на уровне приемника (рис. 26). Включают ток и медленно повышают напряжение, все время наблюдая в микроскоп. Поскольку в поле зрения микроскопа не помещается обычно весь аппарат для перегонки, фокусируют микроскоп на вершине конуса с раствором и наблюдают за испарением этого раствора до необходимого объема. Продвижение мениска к вершине конуса должно идти медленно. Скорость этого движения регулируют, изменяя положение микронагревателя по отношению к конусам или изменяя напряжение, подаваемое на нагреватель. [c.78]

Затем выводят из камеры микронагреватель, вводят в поле зрения конус-приемник, на стенках которого теперь видны капла раствора (или кристаллы твердого вещества). [c.78]

Постепенно микропипеткой переносят раствор В ЭТОТ сосуд и упаривают при помощи электрического микронагревателя до конечного объема. [c.87]

Если вещество легко растворяется в какой-нибудь из летучих кислот, очень удобно осуществлять постепенное его растворение, используя необходимую кислоту как газообразный реактив. Для этого в конус с исследуемым веществом добавляют дистиллированную воду и, поместив затем его в изогнутый капилляр, присоединяют последний к прибору для получения газообразных реактивов. Происходит постепенное насыщение воды парами соответствующей кислоты и растворение подлежащего исследованию вещества. В общем же случае кислота добавляется непосредственно в конус с исследуемым веществом. Кислоту следует прибавлять небольшими порциями, все время помешивая кончиком пипетки, чтобы происходящее бурное газовыделение не стало причиной выброса раствора из конуса. За процессом растворения надо наблюдать в микроскоп и время от времени забирать раствор в пипетку и возвращать его обратно в конус, эффективно способствуя таким образом удалению выделяющегося газа. Во время растворения кончик пипетки должен постоянно находиться в растворе. Если растворение на холоду прекращается, содержимое конуса нагревают микронагревателем, причем часто возникает необходимость в помещении конуса в вытяжную камеру (см. ниже). [c.89]

Нагревают сплавляемую смесь микронагревателем, конструктивное выполнение которого несколько отличается от описанного выше в связи с тем, что здесь необходимы более высокие температуры. [c.90]

На держателе в стеклянную вытяжную камеру помещают конус для сплавления. Камеру располагают на предметном столике микроскопа. Зажимают в правом манипуляторе стеклянное поршневое устройство, в левом — микронагреватель. В конус с изогнутой ножкой (см. стр. 29) маленьким стеклянным шпа-тельком переносят плавень и слегка утрамбовывают его. Затем подносят конус к оттянутому кончику капилляра поршневого устройства. В кончике при этом не должен находиться поршенек-нить. Манипулятором вводят кончик капилляра в слой вещества. Конус с веществом затем отнимают, а в кончике капилляра остается некоторое количество этого вещества. Наблюдая невооруженным глазом и в микроскоп, манипулятором подводят капилляр к конусу для сплавления. Продвигая поршенек вперед, выталкивают из кончика капилляра плавень в конус. Поршневое устройство выводят из камеры и отводят несколько назад поршенек. Крупинку вещества, подлежащего сплавлению, переносят, используя прием для добавления твердых реактивов, причем в качестве стеклянной иглы употребляют поршенек стеклянного устройства, выведенный из капиллярного кончика. Затем опять добавляют плавень. Выводят капилляр поршневого устройства из камеры. Камеру обращают открытой стороной к нагревателю. Включают водоструйный насос и подводят к конусу в камере нагреватель. [c.92]

В вытяжную камеру помещают два конуса диаметром 0,5— 1 мм. Камеру располагают на предметном столике микроскопа. Зажимают в правом манипуляторе стеклянное поршневое устройство, в левом — микронагреватель. [c.94]

В зажиме правого манипулятора вновь крепят поршневое приспособление с пипеткой. Возвращают конус на держатель в камеру и добавляют в него, помешивая, пипеткой 10—15 тк серной кислоты. Через некоторое время растворение на холоду прекращается. Теперь в зажиме левого манипулятора крепят микронагреватель, обращают к нему камеру открытой стороной и подогревают раствор в конусе. Когда почти весь сплав растворится, добавляют в конус 5—10 тк азотной кислоты и нагревают до удаления окислов азота. Разбавляют водой до 50—70 тк. Нерастворившийся остаток отделяют центрифугированием. Раствор переносят в другой конус, после чего держатель с посудой помещают в обычную камеру, предварительно удалив из него использованный для растворения конус и сосуд с азотной кислотой и поместив в держатель новый сосуд для раствора ферроцианида калия. Вместо поршневого приспособления крепят в правом манипуляторе держатель со стеклянной иглой. На крышке камеры располагают покровное стеклышко с растертым в тонкий порошок броматом калия. Добавляют в раствор в конусе стеклянной иглой твердый бромат калия. Зеленая окраска раствора переходит в желтую хром-ион окислился до хромат-иона. [c.95]

На крышку камеры помещают на стеклянной палочке покровное стеклышко [33] с крупинкой латуни весом около 10 у. Стеклянной иглой эту крупинку переносят в один из конусов, в котором должен находиться небольшой объем воды. После перенесения сюда крупинки латуни воду удаляют выпариванием при помощи микронагревателя. Затем держатель с посудой помещают в вытяжную камеру, которую располагают на предметном столике микроскопа вместо обычной камеры. Включают водоструйный насос. В зажиме правого манипулятора вместо держателя с иглой крепят теперь поршневое приспособление с пипеткой. [c.96]

На держатель в вытяжной камере помещают шесть сосудов и четыре конуса. Камеру располагают на предметном столике микроскопа. Включают водоструйный насос. В зажиме правого манипулятора крепят поршневое приспособление с пипеткой, в зажиме левого — микронагреватель. Наполняют один сосуд дистиллированной водой, другой — концентрированной соляной кислотой, третий — раствором йодида калия, четвертый — раствором едкой щелочи, пятый — раствором купферона, шестой — серной кислотой. [c.97]

Удобно пользоваться электрическим микронагревателем. Для его изготовления нихромовую проволоку наматывают на кусочек огнеупорной трубки (желательно с винтовой нарезкой), помещают в фарфоровую лодочку и закрывают асбестовым картоном поверх картона кладут фольгу. Обычную лабораторную газовую горелку можно превратить в микрогорелку, если с нее снять внешнюю широкую трубку. [c.42]

Большинство масс-спектрометров располагает несколькими системами напуска, выбор которых определяется летучестью исследуемых образцов. В хромато-масс-спектральных установках применяются в основном два способа прямой и непрямой ввод проб. При прямом способе ввода проб образец, помещенный в небольшой капсуле (объемом несколько кубических миллиметров), при помощи снабженной микронагревателем щтанги вносится через щлюзовое отверстие непосредственно в ионный источник, где испаряется. Этот способ предпочтителен при проведении анализа труднолетучих и склонных к термическому разложению соединений. Для исследования газов и легколетучих веществ, а также для количественного анализа смесей применяют непрямой метод ввода образцов, при котором образцы предварительно испаряют в обогреваемой камере (объемом 1 л). Пары вещества поступают в ионный источник через узкое эффузионное отверстие. Поток вещества в течение длительного времени может поддерживаться постоянным. [c.279]

Если испытуемое вещество имеется в очень ограни ченно.м количестве, то температуру плавления можно определять под микроскопом в микронагревателе, для чего требуется всего несколько кристаллов вещества. Метод дает возможность обнаруживать примеси значительно лучше, чем в капилляре, и наблюдать за обраг зованием эвтектических смесей с основным веществом. Вещество считается чистым, если после перекристаллизации его температура плавления изменяется не больше чем на 1 °С. [c.193]

Для нагревания и упаривания малых объемов раствороа используют электрические микронагреватели и нагрева- [c.27]

Электрические микронагреватели включаются в сеть через понижающий напряжение (примерно до [c.28]

Вещество различных налетов или покрытий лучше всего осторожно снять механическим путем, не затрагивая основного материала предмета. Это удобно сделать при помощи платиновой проволоки (используя, например, платиновый одинарный электрод) или заплавленного кончика пипетки, взрыхлив (если это необходимо) слой вещества при наблюдении в микроскоп и перенося его затем в микрососуд. Переносят вещество в микрососуд, используя прием Бенедетти-Пихлерадля добавления твердых реактивов в раствор. Лучше переносить подлежащее исследованию вещество в микрососуд с дистиллированной водой и центрифугированием собирать вещество в вершине конуса. Если вода будет мешать дальнейшему анализу, ее можно удалить, а пробу осторожно высушить микронагревателем. [c.63]

За процессом растворения надо наблюдать в микроскоп. Время от времени следует забирать раствор в пипетку и возвращать его в конус, способствуя таким образом удалению выделяющегося газа. Во время растворения кончик пипетки должен постоянно находиться в растворе. Когда растворение на холоду прекращается, конус нагревают микронагревателем, причем часто возникает необходимость в помещении конуса в вытяжную камеру. [c.72]

Сплавляемую смесь нагревают микронагревателем, конструкция которого несколько отличается от описанного выше в связи с тем, что он предназначается для более высоких температур. Частью, непосредственно осуществляющей нагревание, является [c.74]

Предложено проводить сплавление также в платиновой петле . Проволоку диаметром 0,3 мм и длиной около 5 см изгибают подобно кончику микронагревателя (см. ч. I, гл. 2, 2). Нагревают ее также электрическим током. Для плава, имеющего тенденцию к всползанию, делают петлю более сложной конфигурации, обвивая ее дополнительно проволокой. На такой петле плав охлаждается и отвердевает (не всползая) в местах касания основной и обвивающей проволок. [c.75]

Сплавление в микроконусе. На держателе в стеклянную вытяжную камеру помещают конус для сплавления. Камеру располагают на предметном столике микроскопа. Зажимают в правом манипуляторе стеклянное поршневое устройство, в левом — микронагреватель. Вспомогательный капилляр (см. ч. I, гл. 2, 2) погружают в плавень и затем подносят капилляр с плавнем к оттянутому кончику капилляра поршневого устройства в кончике при этом не должен находиться поршенек-цить. Манипулятором вводят кончик капилляра поршневого устройства в слой плавня во вспомогательном капилляре. Вспомогательный капилляр с плавнем затем отводят. В кончике [c.75]

Сплавление двуокиси титана и пятиокиси ниобия с пиросульфатом калия. В вытяжную камеру помещают два конуса диаметром 0,5—1 мм. Камеру располагают на предметном столике микроскопа. Зажимают в правом манипуляторе стеклянное поршневое устройство, в левом — микронагреватель. В одном из конусов сплавляют двуокись титана с пиросульфатом калия, в другом — пятиокись ниобия с пиросульфатом калия, при этом нагреватель располагают между конусами. Сплавление продолжается в течение 5—10 мин. Плав пятиокиси ниобия обрабатывают 10%-ньш раствором винной кислоты, а плав двуокиси титана — разбавленным (1 15) раствором серной кислоты и работают далее с растворами. [c.77]

В обычную камеру помещают на держателе три сосуда и три конуса. Камеру располагают на предметном столике микроскопа. В зажиме правого манипулятора крепят металлический держатель со стеклянной иглой, покрытой тонким слоем глицерина. На крышку камеры помещают на стеклянной палочке покровное стекло с крупинкой латуни, весящей около 10 мкг. Стеклянной иглой эту крупинку переносят в один из конусов, в котором должен находиться небольшой объем воды. Воду удаляют выпариванием при помощи микронагревателя. Затем держатель с посудой помещают в вытяжную камеру, которую располагают на предметном столике микроскопа вместо обычной камеры. Включают водоструйный насос. В зажиме правого манипулятора вместо держателя с иглой крепят поршневое приспособление с пипеткой. Наполняют сосуды дистиллированной водой, концентрированной азотной кислотой и 0,2 н. серной кислотой. [c.80]

В конус с крупинкой латуни переносят около 70 нл концентрированной азотной кислоты. Начинающееся тотчас же растворение регулируют, перемешивая раствор пипеткой. Раствор выпаривают до удаления окислов азота, а затем досуха, для чего нагревают раствор микронагревателем, укрепленным в левом манипуляторе, обращая к нему камеру открытой стороной. Переносят держатель с посудой в обычную камеру, вместо сосуда с азотной кислотой помещают на держатель микроконус-электролизер и чистый сосуд, который наполняют 10%-ным раствором гексацианоферрата (II) калия. [c.80]

На держатель в вытяжной камере помещают щесть сосудов и четыре конуса. Камеру располагают на предметном столике микроскопа. Включают водоструйный насос. В зажиме правого манипулятора крепят поршневое приспособление с пипеткой, в зажиме левого манипулятора — микронагреватель. Наполняют один сосуд дистиллированной водой, другой — концентрированной соляной кислотой, третий — 3%-ным раствором иодида калия, четвертый — 2 н. раствором едкого натра, пятый — 6%-ным раствором купферрона, шестой — 2 н. серной кислотой. Вместо пипетки зажимают в правом манипуляторе стеклянное поршневое устройство и при помощи его в один из конусов вносят несколько крупинок ванадннита. Вновь в правом манипуляторе крепят поршневое приспособление с пипеткой и переносят ею в конус с ванадинитом около 50 нл концентрированной соляной кислоты. Растворение при перемешивании кончиком пипетки продолжается на холоду 5—10 мин. [c.81]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология