Сернистые металлы, промывание осадка

В практике химического анализа нередки случаи, когда получающиеся в реакции труднорастворимые соединения переходят в коллоидное состояние и потому осаждаются не полностью. С таким явлением мы встречаемся, например, при осаждении катионов третьей аналитической группы в виде сернистых соединений и гидратов окислов металлов. Образование коллоидных растворов в процессе анализа в большинстве случаев играет отрицательную роль, так как затрудняет многие химические операции (осаждение, фильтрование, промывание осадков). Чтобы уметь предупредить возможность образования коллоидов, рассмотрим некоторые свойства коллоидных систем. [c.52]

Элементарный астатин частично соосаждается из водных слабокислых растворов с осадками некоторых гидроокисей, а также с AgJ, ти, по-видимому, за счет адсорбции на поверхности осад-ков [31]. При увеличении кислотности раствора или промывании осадков ацетоном адсорбция полностью подавляется. Соосаждение происходит также с элементарным теллуром (при восстановлении теллуристой кислоты, например, сернистым газом), с металлическим серебром, сульфидами различных тяжелых металлов, причем соосаждение сильно понижается в присутствии носителя — иода, что подтверждает адсорбционный характер соосаждения астатина [62, 63, 89]. [c.250]

Промывание осадка. Осадок сернистых металлов промывают тремя порциями 0,12 М раствора азотной кислоты по 10 А. каждая. Каждый раз жидкость переносят в отверстие микроконуса измерительной пипеткой и, не взмучивая осадка, промывную жидкость распространяют по стенкам конуса стеклянной нитью. Затем промывную жидкость собирают в вершине конуса кратковременным вращением в центрифуге, и осадок перемешивают стеклянной нитью так, чтобы он не приставал к стенке конуса. После центрифугирования промывную жидкость удаляют капиллярным сифоном. [c.109]

Авторы изучали структуру свежеполученных, преимущественно труднорастворимых, а также некоторых легкорастворимых осадков. Образцы приготовляли путем проведения химической реакции либо непосредственно на коллодиевой пленке-подложке, либо в обычных условиях в большом объеме в отдельном сосуде. После промывания препараты изучали в электронном микроскопе. Во всех изученных случаях, несмотря на совершенно различную химическую природу объектов, на снимках труднорастворимых осадков явно преобладали круглые формы — шарики, овальные частицы, более крупные округлые зерна, так же как и в дымовых налетах металлов и их окислов. Ни в одном случае не было обнаружено частиц резкой угловатой формы, хотя все эти вещества — хлористое серебро, хромовокислый и сернокислый барий, хромат меди, хлористый свинец, двуокись марганца, сернистый цинк — при более благоприятных для кристаллизации условиях выделяются в виде кристаллов, имеющих легко отличимую форму. Наряду со свободными отдельными частицами в осадках присутствовали также вторичные структуры в виде цепочек или больших [c.218]

Для отделения марганца от щелочных и щелочноземельных металлов обычно осаждают его сернистым аммонием. Сульфид марганца при этом выделяется в виде весьма объемистого светло-розового осадка, обладающего большой адсорбционной способностью. Осадок довольно быстро окисляется и при промывании часто проходит через фильтр. В присутствии аммонийных солей выделение марганца происходит не количественно, так что при последующем определении в фильтратах кальция и магния приходится вводить поправки на марганец. Особенно большие затруднения встречаются при анализе богатых марганцем материалов, как, например, пиролюзит, марганцевые соли и пр. Осадки сульфида марганца в этих случаях так велики, что их почти невозможно промыть. Розовый сернистый марганец не является устойчивой формой и при нагревании в присутствии избытка сернистого аммония и аммиака переходит в зеленую модификацию, более бедную водой, чем розовая, и являющуюся стабильной формой. [c.102]

Известны соединения одновалентного и двухвалентного таллия. По химическим свойствам таллий (I) сходен со щелочными металлами, а таллий (1П) — с тяжелыми металлами. В кислых растворах таллий (III) легко восстанавливается сернистой кислотой или сероводородом до одновалентного состояния. Таллий (I) окисляется хлором, бромом и царской водкой, но не окисляется азотной кислотой. Из сильнокислых растворов таллий, если он один, не осаждается сероводородом, но выделяется совместно с другими металлами группы сероводорода, образуя соединения с такими элементами, как мышьяк, сурьма, олово и медь. Из растворов, содержащих разбавхЕенную минеральную кислоту, таллий сероводородом осаждается не полностью, по выделяется количественно в виде TI2S из уксуснокислых растворов или при осаждении сульфидом аммония. Так как TI2S на воздухе легко окисляется, фильтрование следует проводить возможно быстрее, следя за тем, чтобы фильтр все время оставался влажным. Промывание осадка заканчивают разбавленным раствором сульфида аммония (бесцветным). [c.538]

Когда осадок осядет на дно, электролит из стакана сливают сифоном. Остается осадок, взмученный в небольшом количестве жидкости. Часть жидкости с осадком переносят микропипеткой на часовое стекло диаметром 35 мм вместе со шлаковыми включениями захватываются также карбиды, основные соли гидроокиси хрома и железа, кремневая кислота и т. д. Пипеткой осторожно отсасывают взвешенные частицы вместе с жидкостью и несколько раз таким же приемом промывают осадок водой. Промывание продолжают до тех пор, пока на дно часового стекла плотно не осядет серый осадок шлаковых включений. К промытому осадку, помещенному в микрочашку, прибавляют при слабом нагревании на водяной бане несколько капель 5%-ной соляной кислоты. В присутствии сернистых металлов чувствуется запах сероводорода. [c.238]