Микроконусы работа

Затем камеру крепят на предметном столике микроскопа. Вместо стеклянного поршневого устройства в правом манипуляторе зажимают поршневО приспособление с пипеткой. В микроконусе растворяют плав в соответствующем растворителе и работают далее раствором. [c.76]

Если экстрагирование надо повторить несколько раз, то удобнее работать с микроконусом (рис. 46), который несколько [c.94]

Центрифужные пробирки любого размера следует делать из стекла пирекс , так как оно хорошо выдерживает механическую нагрузку. В рассматриваемых здесь работах применяются пробирки двух размеров. Центрифужный конус, показанный на рис. 4, А, имеет емкость 2,5—3 мл и применяется в полумикро-методах микроконус, изобра- [c.17]

Наиболее удобными для работы с микроконусами емкостью [c.18]

Реакции, основанные на этом простом принципе, нашли широкое применение. Техника их проведения зависит от имеющегося в распоряжении объема испытуемого раствора. Если имеется большая капля 30—50 А, то реакцию можно провести в центрифужном конусе, в микроконусе или на пластинке для капельных реакций. Микроконусы имеют то преимущество, что можно уверенно наблюдать малые количества осадков, после того как они собираются на дне конуса при центрифугировании (опыт 48). Наблюдение бледно окрашенных растворов проводится в узких капиллярах (опыт 46). Для объемов 5—500 А испытуемого раствора можно применять крошечные центрифужные и капиллярные конусы (опыт 57). Работу с такими малыми объемами можно проводить также на круглой плоской поверхности, получаемой при разрезывании тонкой стеклянной нити (опыт 56). [c.74]

МИКРОМЕТОДЫ Работа с микроконусами [58, 98] [c.105]

Растворение сернистых соединений группы мышьяка. Осадок 4 обрабатывают 20 А. 12 М раствора соляной кислоты. Микроконус помещают на водяную баню при 80° и смесь в конусе все время перемешивают стеклянной нитью до тех пор, пока кислота не перестанет реагировать. Если часть осадка останется нераство-ренной, то ее переводят в раствор, добавляя бромноватокислый калий. Добавляют по крупинке этой соли объемом 0,1 X (диаметром 0,6 мм). Соль рассыпают по стеклянной Л пластинке и выбранные частицы поднимают влажной стеклянной нитью, применяемой для перемешивания. Бромноватокислый калий следует добавлять осторожно, вводя новую порцию только после использования предыдущей. Обработку бромноватокислым калием и перемешивание смеси продолжают до полного растворения осадка и появления неисчезающей оранжевой окраски раство-в )енного брома. Остаток, состоящий из серы, переводят центрифугированием в вершину конуса, а раствор э переносят в чистый сухой конус для работы под давлением (рис. 11). Серу (остаток з) промывают двумя порциями по 5Х 12 М раствора соляной кислоты. Промывные воды объединяют с раствором д, а остаток з выбрасывают. [c.123]

Открытие и оценка количества мышьяка. Дестиллят обрабатывают 0,04 мл 12 М раствора соляной кислоты и разбавляют водой до получения объема около 0,1 мл. Объем легко оценить, производя сравнение с микроконусом таких же. размеров, в котором находится 0,1 мл воды. Раствор насыщают сероводородом при комнатной температуре, а затем конус закрывают колпачком для работы под давлением (рис. 10) и нагревают на паровой бане. Обработку сероводородом повторяют до полного осаждения сернистого мыщьяка. Осадок собирают центрифугированием и количество мыщьяка оценивают, исходя из. объема осадка. [c.125]

Операции качественного анализа проводят в центрифужном конусе емкостью 1 А. Техника работы в основном та же, что и при работе с микроконусом или центрифужным конусом, причем можно использовать любую надежную схему анализа. С успехом применялась схема разделения обычных элементов группы сероводорода, очень похожая на схему, изображенную в таблицах 2—4. При этом брали в 1000 раз меньшие массы и объемы пробы, реактивов и растворов, чем указано в вышеупомянутых таблицах для микрометодов. [c.136]

Работа с микроконусом, опыты 4в—51. [c.270]

Операции выпаривания и титрования проводили в микроконусе с просветом 2 мм, помещенном во влажную камеру, под микроскошом. Для выпаривания применяли платиновый микро-напреватель. Пары хлорной кислоты отсасывали стекля1нной трубкой, присоединенной к водоструйному насосу. Автор рекомендует следующий порядок работы. [c.199]

Если экстрагирование надо повторить несколько раз, то удобнее работать с микроконусом. Микроконус, применяемый для экстрагирования (рис. 25), несколько отличается от обычного микроконуса. Местом, где осуществляется экстрагирование,является узкая часть этого У-образного конуса.Изготовляюттакой микроконус в пламени микрогорелки из капилляра диаметром около 1,5жж, вытягивая его до диаметра около 0,5 мм. Затем на расстоянии примерно 3—5 мм от перетяжки вытягивают полученный таким образом капилляр в палочку, которая служит ножкой микроконуса. Участок капилляра диаметром 1,5 мм обрезают так, чтобы эта часть конуса имела длину 2—3 мм. [c.75]

Разумеется, что массы на концах центрифужной головки должны быть сбалансированы до пуска центрифуги. В случае микроконусов достаточно вставить в противоположные части головки стеклянные конусы равного размера. При работе с центрифужными конусами емкостью 3 мл или пробирками большего размера уравновешивание масс надо проводить с помощью весов. На чашки весов помещают гильзы со стеклянными пробирками и в пробирку, служащую для уравновешивания, наливают воду до установления равновеоия чашек весов. [c.19]

Приготовление реактива [51]. Градуированной пипеткой вводят в микроконус по 0,05 мл 5,8 М раствора азотнстокислого калия и уксуснокислой буферной смеси (450 г уксуснокислого натрия и 100 мл ледяной уксусной кислоты разбавляют водой до 1 л) и тщательно перемещивают. Реактив необходимо готовить заново через каждые два дня работы его вполне надежно можно применять в течение 2 дней, если конус закрыть пробкой, поместить в блок и хранить в темном и прохладном месте. [c.62]

Если должен проводиться ряд последовательных разделений, например разделений по общей схеме определения катионов, то берут навески твердого вещества около 1 мг. Ббльшую часть работы проводят, используя микроконусы емкостью 0,7—1 мл (рис. 4, ), которые весьма удобны в тех случаях, когда общий объем раствора превышает 10а вес осадка не ниже 5 у. Кроме калибрированных капиллярных пипеток, для прибавления реактивов используют измерительные пипетки емкостью 0,2 мл, градуированные на деления по 0,01 мл. [c.105]

Раствор из конуса для работы под давлением переносят капиллярной пипеткой в сосуд для перегонки, который должен быть или сухим, или промыт перед употреблением концентрирю-ванной соляной кислотой. Конус промывают 5 X концентрированной соляной кислоты, которзто также переносят в сосуд для перегонки. Затем сосуд помещают в металлический нагревательный блок, в который он входит полностью до бокового отростка. Трубку а соединяют тонкой резиновой трубкой с подводкой очищенного воздуха, который сушат, пропуская через трубку с хлорнокислым магнием ( ангидроном ) или хлористым кальцием. Скорость пропускания воздуха регулируют, помещая в резиновую трубку кусок ваты и ставя в этом месте трубки винтовой зажим. При закрытом винтовом зажиме боковой отросток б вводят в микроконус, содержащий 0,04 мл воды. По поверхности конуса пускают струю воды, охлажденной льдом. Скорость воздуха регулируют так, чтобы в микроконусе в течение 1 сек. по- являлось не более двух пузырьков. Блок нагревают до 130° и поддерживают эту температуру. Перегонку продолжают до тех пор, пока объем раствора в сосуде для перегонки не уменьшится до 10—15 X. Если в нагревательном блоке нет окошек для наблюдения, то необходимо время от времени вынимать сосуд из блока для того, чтобы видеть, как протекает перегонка. Когда, наконец, в сосуде для перегонки остается только 10—15 X жидкости, его вынимают из нагревательного блока и боковой капиллярный отросток извлекают из микроконуса. Резиновую трубку снимают с трубки а и к остатку в сосуде для перегонки прибавляют 10 X 12 М раствора соляной кислоты. Перегонку повторяют до тех пор, пока объем остатка не сократится опять до 10—15 X. Вторую порц ию дестиллята собирают в тот же микроконус, в котором находится и первая перегонку прекращают по способу, описанному выше. Внешнюю часть трубки, по которой идет дестиллят, перед выключением тока воздуха промывают 0,01 мл воды. [c.124]

Микроконус, изображенный па рис. 21,Ь, длиной 75—90 мм изготовляют из трубки диаметром 6—8 мм последний размер предпочтительнее, так как в этом случае жидкость меньше разбрызгивается при нагревании. Микроконус, изображенный па рис. 21,В, изготовляют длиной 7,5 см из обыкновенного стекла пирекс с сужением на конце. Этот конус успешно применялся автором при препаратив1П)1Х работах и для наблюдения за реакциями, в резу.льтате которых получаются осадки или окрашенные компле- [c.37]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология