Аналитические операции в качественном анализе

Основные операции качественного анализа связаны с проведением реакций обнаружения (идентификации) и реакций разделения (отделения). Техника выполнения операций химического качественного анализа определяется методом выполнения анализа. В зависимости от массы анализируемого вещества и объема растворов, используемых для выполнения аналитических реакций, различают макро-, полумикро-, микро- и ультрамикрометоды качественного анализа. [c.124]

В лаборатории применение минералогических методов анализа может оказать весьма ценную помощь в аналитической работе. Качественный анализ часто не только дополняется, но может быть вполне заменен минералогическим сследованием. Последнее и скорее и проще,, так как механическое разделение и простые испытания (физические,, с паяльной трубкой и др.) с кусочками минералов заменяют длительные операции разложения руды, разделения па группы и групп на элементы и их идентификацию. Минералогические методы, кроме того, более-чувствительны, так как частицы или кристаллы минерала, находящегося в следовых количествах, могут быть извлечены и определены из проб,, весящих много -килограммов при химическом анализе такие количества легко упустить. Наконец, они дают сведения о форме нахождения элементов в рудной смеси, чего химический анализ дать не может, так как он начинается с разрушения минеральных компонентов. [c.19]

Буферные смеси широко применяют в аналитической практике как в качественном, так и в количественном анализе тогда, когда проведение той или иной аналитической операции требует поддержания определенной величины pH раствора. Их применяют также и при экспериментальном определении pH. [c.282]

Роль источников света очень большая. Их характеристика в значительной степени определяет характеристику всего спектрального анализа. Если излучение источника света неправильно или не полно передает сведения о качественном или количественном составе, то нельзя сделать верный анализ, как бы точно ни выполнялись все последую-ыще аналитические операции. [c.48]

Обычно систему напуска располагают на некотором расстоянии от источника и отделяют от него натекателем . Образец должен находиться в системе напуска при давлении около 0,1 мм рт. ст., при котором он должен быть полностью испарен, и состав паров и исходного материала должен быть идентичным. Проблемы напуска образца будут рассмотрены ниже, но следует указать, что используемые в большинстве лабораторий методы не обеспечивают возможности анализа соединений, имеющих упругость пара менее 0,1 мм рт. ст. при 350°. Температура 350° — это температура, при которой большая часть органических кислород- и азотсодержащих соединений термически неустойчивы. Из этого следуют серьезные ограничения аналитических возможностей масс-спектро-метра Упругостью пара 0,1 мм рт. ст. обладают парафиновые углеводороды (наиболее летучие высокомолекулярные органические соединения, за исключением галогеносодержащих) с молекулярным весом около 600 или ароматические углеводороды с конденсированными кольцами с молекулярным весом около 400 присутствие в молекуле атома азота или кислорода в заметной степени снижает летучесть органических веществ. Тем не менее для тех соединений, для которых масс-спектр может быть получен, он является источником наиболее полной информации по сравнению со сведениями, получаемыми любыми другими методами. Обширная информация, получаемая на основании масс-спектров, обеспечивает дальнейшее расширение применения приборов для качественного анализа и более полное использование потенциальных возможностей метода. Ниже описывается последовательность операций, необходимых для идентификации. [c.300]

В общем можно сказать, что применению комплексонов в качественном анализе было уделено внимание в соответствии со значением этого анализа в практике. Главные задачи практического анализа лежат почти исключительно в области количественного анализа, в котором применение комплексонов привело к выдающимся успехам. В литературе пока описано только небольшое число методов качественного открытия с применением комплексона в качестве маскирующего вещества. Использование комплексона для этой цели приводит к упрощению аналитических операций и экономии дорогостоящих реактивов. Ниже приводится несколько примеров селективных реакций с органическими и неорганическими реактивами. [c.262]

Практическая часть качественного анализа изложена применительно к работе по полумикрометоду, который, сохраняя все достоинства классического макрометода, обладает рядом преимуществ позволяет значительно сократить продолжительность анализа и расход реактивов. Кроме того, работа по полумикрометоду приучает учащихся аккуратно и тщательно выполнять аналитические операции. [c.3]

Том 1, ч. 1 (1959 г.). Рассмотрены общие аналитические приемы и операции, химическая посуда, отбор проб, взвешивание, измерение объемов, органические реактивы в неорганическом анализе и пр. газовый анализ неорганический качественный анализ, органический качественный анализ. Каждая из глав написана специалистом в данной области. Приводится обширная библиография. [c.224]

В процессе проведения качественного анализа приходится иметь дело с рядом операций, точное и аккуратное выполнение которых необходимо для обеспечения надеж.ности результатов определений. Методика проведения важнейших операций аналитической практики рассматривается ниже. [c.9]

Аналитическую химию галоидных соединений фтора можно рассматривать, с одной стороны, как собственно аналитическую химию этого класса соединений, включающую методы качественного и количественного определения компонентов соединений при их совместном присутствии, и, с другой,— как химию соединений, использующихся в различных аналитических операциях, например для разложения минералов с целью экстракции из них кислорода и последующего его определения методами газового или изотопного анализа. [c.306]

Качественный анализ мокрым путем в зависимости от того, какой объем раствора и содержащееся в нем количество вещества берут для анализа и как выполняются аналитические операции, подразделяется на макрометод, микрометод и полумикрометод. [c.8]

ПОСУДА, ПРИБОРЫ И АНАЛИТИЧЕСКИЕ ОПЕРАЦИИ В КАЧЕСТВЕННОМ АНАЛИЗЕ [c.18]

АНАЛИТИЧЕСКИЕ ОПЕРАЦИИ В КАЧЕСТВЕННОМ АНАЛИЗЕ [c.23]

Практическое изучение качественного анализа заключается в проработке и освоении ряда химико-аналитических операций, точное выполнение которых обеспечивает наиболее достоверные результаты. [c.23]

Важнейшими химико-аналитическими операциями в качественном анализе являются растворение твердого вещества переведение из раствора в осадок одного или нескольких веществ для обнаружения в них ионов или отделения одних веществ от других проверка полноты осаждения отделение осадка от раствора промывание [c.23]

На занятиях в классе учащиеся получают необходимые теоретические сведения. На практическом занятии мастер производственного обучения дает план работы по каждой теме. При планировании работ в лаборатории качественного анализа нужно предусмотреть достаточное время для вьшолнения контрольных аналитических задач, учитьшая, что иногда учащиеся переделывают их по нескольку раз. Если в лабораторных работах имеются длительные операции, не требующие непосредственного активного участия учащегося (отстой, сушка, выпаривание), то целесообразно планировать занятие таким образом, чтобы учащийся мог параллельно вьшолнять другие работы. [c.87]

Составляя настоящий учебник, автор ограничился описанием важнейших методов исследования неорганических соединений. Анализ органических соединений составляет специальный раздел аналитической химии, поэтому в учебнике он опущен. Раздел, посвященный качественному анализу, изложен в расчете на практические упражнения полумикрометодом. В описании хода анализа, наряду с разъяснением химизма происходящих процессов, даны указания, как следует выполнять отдельные операции. Должное внимание уделено составлению уравнений реакций, особенно таких сложных, как окислительно-восстановительные. В разделе, посвященном количественному анализу, практические примеры анализа подобраны такие, которые представляют для студентов-медиков наибольший интерес. Ход каждого анализа описан так, что студент может вполне самостоятельно разобраться в работе и выполнить ее без посторонней помощи. [c.3]

Систематический ход качественного анализа в отличие от дробного анализа заключается в том, что смесь ионов с помощью особых реактивов предварительно разделяют на отдельные группы. Из этих групп каждый ион выделяют в определенной последовательности, а потом уже открывают характерной для него аналитической реакцией. Следовательно, в систематическом ходе анализа применяют не только реакции открытия отдельных ионов, но также и реакции отделения их друг от друга. Другими словами, при выполнении систематического хода анализа к открытию ионов приступают главным образом лишь после удаления из анализируемого раствора в результате последовательных операций всех других ионов, мешающих открытию искомых ионов. [c.68]

Несомненное преимущество полумикроанализа перед макроанализом — быстрота получения результатов и значительная экономия реактивов. При полумикрометоде повышается надежность результатов анализа благодаря использованию специфических высокочувствительных реактивов. Кроме того, методика и приемы полумикроанализа приучают студента к аккуратности в работе и к тщательности выполнения аналитических операций. Поэтому в настоящее время полумикрометод признан в учебных и промышленных лабораториях основным методом качественного анализа, [c.69]

Практическое изучение качественного анализа будет продуктивным лишь при достаточном теоретическом понимании выполняемых операций. В качественном анализе в значительной степени руководствуются теоретическими положениями, которые в той или иной мере уже знакомы студентам из курса и практикума общей и неорганической химии, но в качественном анализе рассматриваются в аналитическом аспекте. [c.32]

Промежуточное положение между макро- и микроанализом занимает пол у микро метод качественного химического анализа. Для полумикроанализа берут исследуемого вещества в 20—25 раз меньше, чем при макроанализе, т. е. около 50 мг сухого материала или 1 мл раствора. При этом сохраняется систематический ход макроанализа с последовательным разделением на группы и открытием отдельных ионов. Однако для работы с малыми количествами веществ необходимы специальная аппаратура и особая техника выполнения аналитических операций. [c.30]

Однако было бы серьезной ошибкой рассматривать хроматографию лишь как подготовительную операцию при проведении качественного анализа, в этом случае ее возможности использовались бы в крайне недостаточной степени. Хроматография является мощным инструментом исследования как в аналитической, так и в физической химии. С ее помощью можно решать несколько групп задач [c.6]

Большое значение хроматографии для качественного анализа определяется тем, что многие трудные и требующие длительного времени аналитические операции значительно упрощаются и сокращаются и что могут быть быстро выделены группы катионов и анионов и отдельные ионы из сложных смесей. Путем применения комплексообразования разделяют близкие по свойствам химические элементы, например щелочные металлы или щелочноземельные металлы. [c.102]

Для успешного выполнения полного количественного анализа малых образцов ультрамикрохимик должен владеть рядом методов аналитической химии. В количественном анализе используются общие операции качественного анализа (получение осадка, отделение его от раствора, нагревание, центрифугирование и т. п.). Однако здесь неизбежны также и дополнительные технические приемы, своеобразная аппаратура и методика, описываемые ниже. [c.99]

В процессе развития аналитической химии была разработана определенная техника качественного анализа. Каждый аккуратно работающий аналитик иопользует эту технику, так как она гарантирует получение надежных результатов наиболее быстрым способом. Однако это не означает, что нужно слепо вошроизводить все прописи анализа и процессы) разделения, Каждую операцию нужно хорошо продумать и делать необходимые выводы из результатов опыто1В. Качественный анализ включает следующие этапы а) отбор пробы б) описание внешнего вида пробы в) предварительные испытания (мюкрым или сухим путем) г) растворение пробы д) обнаружение анионов е) обнаружение катионов ж) анализ нерас- творенного остатка. [c.34]

Тогда как систематический анализ для катионов является общепринятым и установившимся, для систематического хода качественного анализа анионов предложены многочисленные и отличающиеся одна от другой схемы. Все они основываются на осаждении анионов различными катионами (наиболее часто Ва2+ и Ag+), а в некоторых случаях используются окислительно-восстановительные свойства, летучесть кислот, их ангидридов или продуктов их разложения. Число обычных для аналитической практики анионов довольно многочисленно, особенно если учесть и анионы ряда органических кислот (уксусной, лимонной, винной), соли которых нередко встречаются при анализе неорганических образцов. Поэтому систематический анализ анионов связан с большим числом операций выделения, сопровождающихся вводом в систему множества реактивов. Их введение затрудняет последующие этапы систематического анализа и одновременно может стать причиной X внесения некоторых распространенных ионов ( 1ЧS04 СОз , КОз), часто присутствующих в реактивах. Поэтому систематический анализ анионов обычно используют в случае не очень сложных систем, для которых уже имеются ориентировочные данные предварительного анализа. В табл. VIII. 2 представлена одна из схем систематического анализа анионов, включающая наиболее часто встречающиеся анионы. [c.187]

Использование иммерсионного метода и элемеитарньих кристаллооптических определений повышает надежность и в ряде случаев упрощает методику качественного микрохимического анализа. Существующие микрохимические реакции далеко не всегда являются самыми простыми и рационально выбранными. Операции разделения элементов приходится производить почти так же часто, как и при обычном качественном анализе. Реакции выбираются такие, чтобы выпавший осадок, состоял из кристаллов, характерных по форме. Но форма, внешний облик кристаллов часто меняются в зависимости от примесей, условий кристаллизации и т. п. Проверка показателей преломления и других кристаллооптических свойств продуктов микрохимических реакций дает возможность их идентификации независимо от формы кристаллов и в ряде случаев позволяет обойтись без разделения элементов на аналитические группы. Опыт применения иммерсионного метода к микрохимическому анализу излагается в работах О. М. Аншелеса и Т. Н. Бураковой [35, 36]. [c.264]

Некоторые из этих реакций вытекают из уже упоминавщихся в главе о весовом анализе. В общем следует сказать, что в области качественного анализа до настоящего времени комплексонам было уделено очень небольшое внимание, их применение, безусловно, имеет значение для упрощения аналитических операций и делает излишним применение ряда реактивов. Ниже будет приведено несколько примеров высокоселективного открытия катионов и ряд реакций, которые при целесообразном их сочетании и углубленном изучении смогли бы удовлетворить усилия противников так называемого сероводородного систематического хода , который несправедливо упрекают в нежизненности и пытаются заменить разными комбинациями давно известных реакций, со всеми их большими недостатками. [c.164]

Существуют различные методы определения pH. Наиболее точные методы определения pH ввиду их сложности мало пригодны для повседневных аналитических операций в лаборатории качественного анализа. Одним из более простых методов является колориметрический метод определения pH. Этот метод основан на применении реактивов, меняющих свою окрр ьку в зависимости от концентрации ионов водорода. Таким, реактивы получили название индикат оров. / [c.51]

Наконец, возмол< ен качественный анализ иеа помощи аналитической реакции, а путем проведения некоторых физических операций (например, испарение пробы и возбуждение спектра исследуемого вещества, оиределе-иие плотности или показателя преломления раствора этого вещества). Соответствующий метод качественного анализа называют физическим. [c.10]

Большая часть аналитических работ в практикуме по качественному анализу выполняется полумикрометодом (сантиграмм-методом). При этом аналитические операции вьшолняют в пробирках вместимостью 5-10 мл. От чистоты пробирок в большой степени зависит правильность результата анализа. Нужно показать учащимся приемы мытья аналитических пробиро и объяснить важность этой операции. Учащиеся должны знать назначение посуды, применяемой в качественном анализе колб, стаканов, воронок, часовых стекол, фарфоровых чашек, тиглей, стеклянных палочек, шпателей и др. Для разделения твердой и жидкой фаз в качественном полумикро-анализе часто используют ручные или электрические центрифуги. Нужно показать учащимся приемы безопасной работы с ними. Пробирки с разделяемой пробой помещают в противолежащие гильзы, обеспечивая равномерную загрузку центрифуги. Перед пуском центрифугу следует закрьь вать футляром или крышкой. Для нагревания используют газовые горелки или электронагревательные приборы. Реже пользуются спиртовыми горелками. [c.86]

В предыдущих главах описаны основные методы качественного и количественного определения ядохимикатов в различных объектах. Из приведенных данных следует, что при анализе ядохимикатов ишроко используются методы хроматографии в тонких слоях сорбентов. Успех аналитических операций (очистка исследуемых веществ, их разделение и обнаружение), при выполнении которых применяются методы хроматографии, в значительной мере зависит от химического состава и свойств сорбентов, их обработки, способа приготовления хроматографических пластинок и т. д. [c.246]

Качественный анализ спектров на ЭВМ. Примером может служить методика качественного анализа у-спектров, предложенная Лдамсом и Дамсом [218] применительно к аналитическим определениям на основе облучения тепловыми нейтронами. Для получения спектров использован Ое(Ь1)-спектрометр. Положение ппков в спектре определяли визуально по электроннолучевому индикатору многоканального анализатора. Однако эта операция может быть выполнена ЭВМ по специальной программе. Положение пика, выраженное номером канала анализатора, конвертируется в энергию пика по калибровке спектрометра, которая записана в памяти ЭВМ в форме степенного полинома вида [c.184]