Платиновый микро-электрод

Сущность работы. Титан (III) на фоне сульфата аммония окисляется на платиновом электроде. Прн этом в анодной области возникает волна с потенциалом полуволны 0,37 в. В то же время при восстановлении солей железа (III) на платиновом микро-электроде волна возникает в катодной области при потенциалах от—0,3 до—0,6 в. Известно, что соли железа (III) способны окислять титан (III) в титан (IV). В связи с этим оказывается возможным титровать в сернокислом растворе соли титана (III) хлоридом железа (III) при потенциале —0,4 в и регистрировать возрастание катодного тока при введении избытка реактива. [c.270]

В присутствии больших количеств окрашенных катионов титрование рекомендуется проводить амперометрическим методом, применяя в качестве индикатора вращающийся платиновый микро-электрод -2. [c.190]

Наибольшую ценность для микро- и ультрамикроанализа представляют методы [364, 388], в которых сочетается быстрота детектирования ТЭ с высокой чувствительностью и точностью. Метод дифференциальной электролитической потенциометрии [364] по чувствительности приближается к масс-спектрометрии и нейтронно-активационному анализу, но ие требует столь сложной аппаратуры. Титрант генерируется в этом методе за счет растворения серебряного анода, соединенного в цепь с платиновым вспомогательным электродом, а индикация ТЭ осуществляется измерением разности потенциалов между двумя серебряными индикаторными электродами. Сила генерирующего тока при определении 80 п 0,8 нг Вг" составляет соответственно 2,2 и 0,122 мка, питающее напряжение 60 и 12 в. Средняя ошибка определения этих количеств составляет +0,3 и —20%. Хлориды определяют аналогично, но иодиды образуют иа генераторном аноде непроводящую пленку. [c.139]

Фосфатный буфер рН= 11 То же +0.015 анодная поляризация на платиновом микро-—0,083 электроде 225 225 [c.203]

Для исследования процессов, происходящих при еще более положительных потенциалах, следует применять другие микро-. электроды, лучше всего платиновые. [c.556]

Для изоляции электроды помещены в капилляры 3. Весь прибор смонтирован в стеклянной трубке 4, к которой прикреплен пластмассовый колпачок 5 с клеммами. Расстояние между электродами 0,5—1 мм. Платиновые электроды 1 опускают при помощи микро манипулятора в конус с каплей исследуемого раствора. Включают ток (2,2—2,7 в,, 10 а) и ведут электролиз около 10 мин. [c.60]

Перед началом работы платиновые электроды закорачивают и с помощью переменного сопротивления К стрелку микро- [c.76]

Амины. Алифатические амины восстанавливаются на капельном ртутном электроде при очень высоких отрицательных по-тенциалах Аналогично ведут себя ароматические амины. Показано, что ароматические амины гладко окисляются на микро-платиновом электроде з, образуя на полярограмме одну волну окисления. Гетероциклические амины, например аминоакридины , восстанавливаются полярографически. Потенциалы полуволн зависят от pH среды. [c.35]

Одной из тенденций развития в последнем десятилетии является все более широкое применение твердых микроэлектродов — развитие так называемой анодной вольт-амперометрии, так как основные закономерности на ртутном капельном электроде уже изучены, и на последнем вследствие низкого потенциала анодного растворения ртути не могут изучаться процессы электроокисления, протекающие в анодной области. Хотя платиновый микро электрод для физико-химических исследований и аналитических целей использовался еще школой Нернста, лишь в начале 60-х годов нашего века после развития теории и совершенствования техники он становится постоянным орудием химиков. С начала 50-х годов Гейлор, Роджерс и Эльвинг в США начинают применять для изучения органических соединений также графитовый электрод. [c.139]

Изготавливают платиновый микро электрод, служащий анодом. Для этого платиновую проволоку дашной 10 мм и диаметром 0,3 мм впаивают в стеклянную трубку диаметром 5 мм, внутрь которой наливают ртуть для контакта и опускают медную проволоку. Поверхность ртути покрывают парафином для предотвращения испарения. [c.235]

Определение платины на вращающемся платиновом микро-дисковом электроде [327]. Потенциал полуволны [Pt le] на фоне 0,1 N NaNOs равен -f0,34 в относительно насыщенного каломельного электрода (—0,5 в относительно Pt-электрода). Высота волны пропорциональна концентрации платины от 7 10 до 3- 10 5 М. Точность определения 5,0%), Определению платины не мешает родий, но мешают большие количества иридия и рутения. В присутствии палладия образуется суммарная волна. [c.191]

Новый метод Гейровский назвал полярографией, поскольку получаемые ими вольт-амперные кривые являются поляризационными кривыми. Это название не совсем удачно, так как иногда возникает путаница с поляриметрией —I совершенно иным методом, а также и потому, что основным фактором при образовании подпрограмм является не поляризация, а деполяризация электрода. В американской литературе Колтгоффом несколько позднее был предложен термин вольт-амнерметрия или вольт-амметрия , который также отчасти привился (особенно в последнее время), хотя он несколько более широкий и охватывает поляризационные измерения на твердых микро электродах (платиновом, графитовом и т. д.). [c.136]

Макроэлсктродом служит, как правило, ртуть, налитая на дно полярографической ячейки. Однако можно использовать для этого и другие металлы. С. И. Синякова исследовала возможность замены ртутного макроэлектрода твердыми электродами из серебра, золота, палладия, никеля, вольфрама, меди и амальгам этих металлов при сохранении капельного ртутного электрода и установила, что наилучшие результаты получаются с серебряным макроэлектродом. 10. К. Делимарская и Й. А. Абарбарчик использовали для полярографирования в неводных растворах платиновые микро- и макроэлектроды.. [c.18]

I — исследуемый электрод с защищенной лаком ватерлиниеП 2 — сосуд е исследуемым раствором 3 — вспомогательный платиновый электрод 4 — магазин сопротивлений для шунтирования микро-амперметра 5 — рубильники 6 — движковые реостаты 7 — аккумуляторная батарея 8 — микроамперметр 9 — потенциометр 10 — насыщенный каломельный электрод сравнения // — электролитический ключ с насыщенным раствором КС1 ]2 — то же, с исслЕЯУемым раствором /3 — промежуточный сосуд с исследуемым раствором, [c.457]

Некоторые дополнительные осложнения, связанные с летучестью газов, возникают при изготовлении стандартных растворов для калибровки аппаратуры и проверки аналитических методик. Точно известные микро-граммовые количества водорода, кислорода и азота задаются кулонометрически электролизом растворов сульфатов калия и гидразина непосредственно в ячейках для стриппинга, снабженных платиновыми электродами. Применяется также насыщение предварительно обезга-женных жидкостей чистыми плохорастворимыми газами или газовыми смесями известного состава. Расчет концентрации газов в полученных растворах производится по закону Генри. Приготовленные таким образом стандартные растворы переводятся по трубкам в аналп-тические ячейки без контакта с атмосферой, во избежание потерь газообразных компонентов. [c.158]

Переменная валентность плутония позволяет применить для его амперометрического определения методы окисления — восстановления. На платиновом электроде можно титровать плутоний (VI) в виде РиОг -иона раствором сульфата железа (И), причем можно пользоваться как током окисления Fe после конечной точ-ки , так и током восстановления РиОг" до Ри " . В первом случае титруют при -f0,6 в относительно меркур-сульфатного электрода сравнения, во втором — при +1,0 s (Нас. КЭ). Оба метода осуществляются в микро- или полумикроварианте с нрименением весовой бюретки и специальной аппаратуры. [c.280]

Спектральный анализ концентрата осуществляется путем испарения пробы из канала угольного электрода и возбуждения спектра в дуговом разряде переменного тока. Полуколичествеиная оценка содержания микро-комионентов в пробе проводится по способу ступенчатого ослабления интенсивности спектральных линий посредством десятиступенча-того платинового ослабите- [c.337]

В этом разделе основное внимание будет уделено потенциометрическим методикам, разработанным для определения именно бромида. В работе Вортона [36] показано, что бромид в микро-и полумикроколичествах (1—200 мг в 25—100 мл) можно оттитровать в среде 2 М хлорной кислоты аммонийной солью гексанитрата церия (IV). При использовании платинового и насыщенного каломельного электродов скачок потенциала составляет 300 мВ. Определению не мешают иодиды до 0,02 М и сульфаты при содержании меньше 0,005 М. Хлориды снижают скачок потенциала в конечной точке титрования, поэтому определение бромидов возможно в присутствии не более 0,04 М хлоридов. [c.271]

Настоящее сообщение посвящено исследованию некоторых электрохимических свойств димеркаптотиопиронов. Опыты проводили на обычной амперометрической установке с платиновым вращающимся микро-ьлектродом силу тока измеряли гальванометром с характеристикой 1° = 1,7 а R = 731 ом. В качестве электрода сравнения применялся насыщенный каломельный полуэлемент. [c.33]