Германий определение озолением

При определении германия в ископаемых углях навеску пробы, измельченной до размеров не более 0,25 мм, насыпают тонким слоем в фарфоровый противень, помещают в холодную муфельную печь и медленно нагревают при 550 [439] и 600 °С [440] до полного озоления. Во избежание образования легколетучих соединений германия (GeS, GeO) дверцу печи оставляют приоткрытой для доступа воздуха. [c.211]

Разложение заканчивают, когда фосфорная кислота упарится до консистенции сиропа (края чашки начинают сильно нагреваться). При анализе сульфидных руд, а также материалов, содержащих органические включения, продолжают упаривание при более высокой температуре до получения плава фосфорнокислых солей. Остаток обрабатывают несколько раз азотной кислотой или смесью азотной и плавиковой кислот до получения прозрачного плава после этого приливают немного воды и упаривают до сиропообразного состояния. Органическую часть можно также удалить прокаливанием навески в режиме, принятом для озоления углей при определении в них германия, [c.143]

Пример мокрого озоления был уже рассмотрен в разделе, посвященном определению азота в органических соединениях по методу Кьельдаля (гл. И), где окислителем служит концентрированная серная кислота. Этот реагент часто применяют также для разложения органических соединений при определении в них металлических компонентов. Для увеличения скорости окисления к раствору можно периодически добавлять азотную кислоту [4]. При таком способе разложения ряд элементов улетучивается, по крайней мере частично, особенно если в пробе содержится хлор к таким элементам относятся мыщьяк, бор, германий, ртуть, сурьма, селен, олово, галогены, сера и фосфор. [c.231]

Потери вещества возможны также в результате испарения. Озоление без добавок используют очень редко, главным образом, при определении легко летучих элементов, таких как галогениды трудно избежать потерь серы, фосфора, селена, ртути, полония, мышьяка, сурьмы, таллия, германия и некоторых других элементов [5.32 ]. [c.134]

Для озоления проб при определении германия используют платиновые или фарфоровые тигли. Золу растворяют в кислотах. [c.140]

Предложен ускоренный метод определения германия в углях [17]. Метод заключается в озолении угля непосредственным сжиганием с последующей отгонкой тетрахлорида германия прямо из золы в присутствии 6 н соляной кислоты и фосфорной в большем количестве, чем обычно. Доп. ред.) [c.218]

Большое число работ посвяш,ено спектральному определению германия в силикатах и рудах [190, 193, 194, 199, 202—204, 206, 211], в продуктах цветной металлургии [192, 194, 212, 214] и золах углей [189, 191, 200, 207—209, 213—215, 263—265]. Определение германия производят либо непосредственно в пробе, либо после предварительного химического обогащения путем дистилляции германия из соляной кислоты. Непосредственное открытие германия в обогащенных им пробах угля без предварительного озоления см. [266]. Об определении германия в различных видах минерального сырья спектрографическим методом см. в [198]. Спектральное определение германия в воздухе промышленных предприятий см. в [210]. Применение рентгеноспектрального метода к определению германия в углях описано в [217, 219]. [c.416]

Для определения содержания восьми элементов в полипропилене и других пластиках с зольностью 0,001—0,1% использован эмиссионный метод с озолением пробы в канале электродов [37]. Эталоны готовят следующим образом. Навески оксидов растирают и перемешивают. Затем их смешивают с чистым полиэтиленом (400 г), перемешивают в двухроликовой мельнице для пластиков и путем горячего прессования получают пленкп толщиной 0,125 мм. Такой эталон содержит по 3,6 мг/г алюминия, кальция, фосфора, кремния, титана, цинка и по 1,8 мг/г меди и железа. Для получения эталона, содержащего в 10 раз меньше примесей, первый эталон разбавляют чистым полиэтиленом и прессуют пленки толщиной 0,125 мм. Далее пуансоном вырезают (выдавливают) из эталонных пленок диски. В канал графитовых электродов вводят различное количество дисков из двух эталонных пленок и таким образом получают серию рабочих эталонов. Для устранения водопроницаемости электродов в них проводят неполное озоление Небольшого количества полиэтилена. Затем микропипеткой вводят по 20 мкл раствора внутреннего стандарта и сушат. В качестве внутреннего стандарта используют германий, который вводят в электрод в виде водного раствора (350 мкг/мл). [c.216]

При прямом озолении пробы германий почти полностью улетучивается. Для его сохранения медленно сжигают нефтепродукт с окислительной смесью, и легколетучий двухвалентный германий переходит в среднелетучий четырехвалентный. В работе [50] описан метод озоления нефтепродукта для колориметрического определения содержания германия, по которому 30 г пробы тщательно смешивают в фарфоровой чашке диаметром 100 Л1Л1 с 30 г смеси азотнокислого магния и окиси магния (2 3). Твердый или высоковязкий продукт осторожно нагревают до размягчения. Смесь сверху засыпают тонким слоем окиси магния и выдерживают б—7 суток при температуре не выше 200 °С. При этом следят, чтобы из чашки не выделялся дым. Затем чашку переносят в холодный муфель, где производят медленное доокисление пробы до полного обесцвечивания содержимого чашки. [c.211]

Х(ля уменьшения потерь германия рекомендуют производить озоление угля с добавкой карбоната натрия нри 600" 1102, 260] нли карбоната кальция при 1000° [264]. Способ озоления угля без потерь германия, пригодный гакже к коксам и каменноугольным смолам, состоит в сжигании навески пробы в смеси с сухими окислителями — окисью и нитратом кальция [99] или окисью и нитратом магния 1100]. Озоление с магниевой смесью протекает медленнее, но более спокойно. Описан способ мокрого сожжения угля нагреванием со смесью бихромата калия, серной и фосфорной кислот. После разложения пробы германий отгоняют с соляной кислотой 1125]. Мокрое сожж ение в колбе Кьельдаля со смесью серной и азотной кислот рекомендовано также для определения германия в 6H0jrorH4e KHx материалах растительного происхождения [431. [c.417]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология