Навески чашка для прокаливания

Минеральные компоненты нефти. Эти элементы образуют золу при сжигании нефти, предварительно очищенной от механических примесей. Количество золы в нефти и ее продуктах обычно определяют, нагревая навески вещества (200—300 г) в платиновой чашке. При этом сначала удаляются летучие составные части нефти, затем остаток обугливается, и в чашке вместе с зольными веществами остается кокс, который при последующем прокаливании сгорает. Привес чашки после прокаливания и есть количество золы во взятой навеске. [c.106]

Ход анализа. Силикат необходимо растереть в очень тонкий порошок, так как при его прокаливании с ЫН,С1 и СаСО, происходит не сплавление, а только спекание, и поэтому полнота взаимодействия реагируюш,их веществ, а следовательно, и успех определения сильно зависит от степени размельчения материала. Спекание проводят в специальном узком и высоком пальцеобразном платиновом (или никелевом) тигле. Дно тигля покрывают слоем углекислого кальция далее берут навеску силиката (0,5 или 1 г), переносят ее в маленькую чашку и смешивают с таким же количеством хлористого аммония, после чего вносят 7—8-кратное количество углекислого кальция и тщательно перемешивают стеклянной палочкой или пестиком. Смесь переносят в платиновый тигель, сметая мелкие крупинки кисточкой, и покрывают сверху слоем углекислого кальция (около 0,5 г), ополаскивая предварительно им стеклянный пестик и чашечку, в которой приготовлялась смесь. [c.473]

Дальнейшая обработка осадка от аммиака зависит от его состава. Если содержание алюминия и железа значительно превышает содержание редкоземельных элементов, осадок целесообразно обработать фтористоводородной кислотой, после чего поступают следующим образом. Раствор выпаривают на водяной бане почти досуха. Остаток смачивают 0,5 мл фтористоводородной кислоты, прибавляют 25 мл воды, 0,5 мл соляной кислоты и после непродолжительного нагревания фильтруют. Осадок промывают водой, содержащей 2 мл фтористоводородной кислоты и 2 мл соляной кислоты в 100 мл. Фториды смывают с фильтра в платиновую чашку, фильтр сжигают и золу присоединяют к осадку. Осадок смачивают серной кислотой, выпаривают и избыток кислоты удаляют нагреванием в радиаторе (см. рис. 5, стр, 48). Остаток сульфатов растворяют в холодной воде. Из раствора редкоземельные металлы осаждают в виде оксалатов, которые промывают 1 %-ным раствором щавелевой кислоты, прокаливают при 1200° С и взвешивают. По цвету окислов можно, получить некоторое представление об их составе. Осадок, если возможно, растворяют в соляной кислоте (если нет, то в серной), после чего производят соответствующую обработку для отделения и определения тория и церия. Фильтрат, после отделения фторидов редкоземельных металлов, выпаривают с серной кислотой до полного удаления фтора. Остаток растворяют в поляной кислоте, и затем железо, алюминий и другие элементы осаждают аммиаком (стр. 565). Осадок прокаливают, доводя температуру в конце прокаливания до 1200° С, и взвешивают. В этом осадке определяют железо (стр. 122), цирконий (стр. 122) и бериллий (стр. 121). В осадке можно определить также и титан, если содержание его не устанавливают в отдельной навеске пробы. Фосфор определяют в отдельной навеске. Содержание всех этих элементов вычитают из массы суммы смешанных окислов, а полученную разность считают за окись алюминия. [c.624]

При навеске в 1 г обезвоживание с хлорной кислотой проводится следующим способом. Растворимые минералы обрабатывают смесью 10 мл хлорной кислоты и 20 мл воды или же для разложения применяют соляную или азотную кислоты, а потом прибавляют требуемое количество хлорной кислоты. Если содержание кремнекислоты очень велико, то берут больше хлорной кислоты. Неразлагаемые кислотами минералы сплавляют с карбонатами натрия, обрабатывают плав водой, пока он не разложится, и растворяют его в достаточном количестве хлорной кислоты. Выпаривают до сильного выделения паров хлорной кислоты и затем осторожно кипятят 10—15 мин. Чтобы избежать чрезмерной потери кислоты, кипячение проводят в стакане или глубокой чашке. Содержимому сосуда не дают затвердевать, иначе выделение кремнекислоты не будет полным. Если большое количество перхлоратов выпадает из раствора, то это значит, что либо температура нагревания не была правильно отрегулирована, либо прибавили мало хлорной кислоты. Однако в присутствии большого количества алюминия из горячего раствора всегда выделяется немного нерастворимого перхлората. При охлаждении весь раствор обычно затвердевает к нему приливают 4—5 объемов воды, нагревают до кипения, фильтруют, промывают кремнекислоту разбавленной (1 99) соляной кислотой и под конец водой. Прокаливают и взвешивают, как описано ниже (см. Прокаливание кремнекислоты ). [c.943]

Разложение заканчивают, когда фосфорная кислота упарится до консистенции сиропа (края чашки начинают сильно нагреваться). При анализе сульфидных руд, а также материалов, содержащих органические включения, продолжают упаривание при более высокой температуре до получения плава фосфорнокислых солей. Остаток обрабатывают несколько раз азотной кислотой или смесью азотной и плавиковой кислот до получения прозрачного плава после этого приливают немного воды и упаривают до сиропообразного состояния. Органическую часть можно также удалить прокаливанием навески в режиме, принятом для озоления углей при определении в них германия, [c.143]

Выполнение определения. 0,4 г цемента (может быть использована навеска после определения влаги и потерь от прокаливания) смачивают в фарфоровой чашке 15 м,л воды, прибавляют при помешивании 10 мл соляной кислоты уд. веса 1,19 й выпаривают досуха (избегать разбрызгивания). Сухой остаток оставляют на водяной бане 15 мин., до полного исчезновения запаха НС1. Затем приливают 10 мл НС1, вновь выпаривают и высушивают, растирая остаток стеклянным пестиком. [c.253]

Такие же чашки можно изготовить и из алюминиевой фольги в них, однако, нельзя производить прокаливание навески. [c.245]

Определение содержания урана в морской воде [105]. Пробу воды в количестве от 1 до 20 л слабо подкисляют и выпаривают до небольшого объема. Выделяющийся при этом сульфат кальция отфильтровывают. Концентрированный раствор кипятят, добавляют немного хлорида железа и осаждают аммиаком, не содержащим углекислоты, гидроокись железа. Фильтрат вновь подкисляют, добавляют хлорид железа и осаждают гидроокись. Осадки гидроокисей объединяют, растворяют й соляной кислоте и трижды осаждают железо карбонатом аммония. Объединенные фильтраты в платиновой чашке выпаривают досуха и аммонийные соли удаляют прокаливанием. Остаток, состоящий в основном из кремне-кислоты, обрабатывают плавиковой и серной кислотами и выпаривают досуха. Остаток растворяют в небольшом количестве соляной кислоты, выпаривают досуха и добавляют (вместе с водой и 1—2 каплями плавиковой кислоты) навеску фторида натрия, и смесь выпаривают досуха. Порошок растирают в агатовой ступке и сплавляют в платиновой петле, получая перл. Сплавление прекращают сразу после получения прозрачного шарика. Интенсивность люминесценции перла сравнивают с люминесценцией стандартов и таким образом находят содержание урана в пробе. [c.327]

Определение алюминия в кислотах выполняют после их выпаривания в платиновой чашке на газовой горелке. В навеску кислоты, взятую для анализа, вводят несколько капель 0,1%-ного водного раствора хлорида натрия. Это приводит к увеличению остатка после прокаливания и концентрированию на нем примесей, которые легче перевести в раствор. [c.284]

Для определения мышьяка в галлии берут три навески металла по 0,5 г, помещают каждую в кварцевый стакан емкостью 100 мл, добавляют 5 г сульфата аммония, приливают 10 мл серной кислоты (пл. 1,84), накрывают стакан часовым стеклом и проводят растворение при умеренном нагревании на плитке. По окончании растворения металла содержимое стакана охлаждают и образовавшиеся сульфаты растворяют в 25 мл воды при нагревании. Охлажденный раствор переводят в делительную воронку емкостью 100 мл, смывая стенки стакана 5 мл 9 н. серной кислоты. В воронку приливают 5 мл диэтилдитиокарбамината цинка и экстрагируют соединения мышьяка, встряхивая содержимое воронки в течение 1 мин. После расслаивания слой хлороформа сливают в другую делительную воронку емкостью 50 мл и проводят реэкстракцию мышьяка 5 мл азотной кислоты при встряхивании воронки в течение 0,5 мин. Эту операцию повторяют дважды. Объединенные азотнокислые растворы, содержащие мышьяк, помещают в делительную воронку, промывают 5 мл хлороформа, перевертывая воронку 5—6 раз.Отстоявшийся слой хлороформа тщательно отделяют (не захватывая водной фазы) и отбрасывают, а,водный слой переводят в кварцевую чашку и упаривают досуха на плитке с умеренным нагревом, избегая прокаливания сухого остатка. По охлаждении в чашку приливают 3 мл воды, нейтрализуют раствором едкого натра по индикаторной бумаге до pH 6—7 и переводят в делительную воронку, приливают 1 мл смеси реагентов, 1 мл воды и оставляют стоять. В дальнейшем проводят все операции, указанные при приготовлении эталонных растворов. [c.149]

Берут (с точностью до 0,005 г) навеску около 5 г опилок известной влажности. Чистый платиновый тигель (или чашку) с крышкой прокаливают до постоянного веса в муфельной печи при 575 25°С. После прокаливания, несколько остудив, помещают тигель в эксикатор с безводным глиноземом. После охлаждения до комнатной температуры тигель взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0001 г. Помещают навеску в тигель. Сжигают навеску на малом пламени газовой горелки или на краю муфельной печи. Если тигель не вмещает всю навеску, то оставшуюся часть осторожно добавляют как только спадает пламя. Таким образом сжигают всю навеску. Когда пламя исчезнет, помещают тигель в муфельную печь и прокаливают при [c.59]

Зольность. Остаток, полученный от выпаривания и прокаливания в платиновой чашке или фарфоровом тигле определенной навески масла и выраженный в процентах к маслу, называется зольностью. [c.73]

Навеску 0,5 г ЗЬгОз помещают во фторопластовую чашку и обрабатывают смесью 0,5 мл концентрированной серной и 30—40 мл бромистоводородной кислот. Бромистоводородную кислоту прибавляют постепенно порциями по 3—5 мл. Опыты показывают, что без добавления серной кислоты воспроизводимых результатов не получается, вероятно, вследствие частичного прокаливания осадка и образования труднорастворимых окислов никеля. По той же причине не рекомендуется работать со стеклянными и кварцевыми чашками, так как при упаривании в них до малого объема капля растекается и по ее краям возможно частичное прокаливание осадка. [c.54]

Высушенную навеску (после определения гигроскопической воды) прокаливают, помещая тигель в холодный муфель и доводя затем постепенно температуру до 900°. Прокаливание проводится 1 час, после чего тигель вынимают из муфельной печи, закрывают его крышкой, слегка охлаждают в течение 1—2 минут на асбестовом листе, окончательно охлаждают в эксикаторе и взвешивают без крышки. Прокаленная почва гигроскопична, поэтому взвешивание производят до сотых долей грамма, после чего повторяют прокаливание 10—20 минут и носле охлаждения вновь взвешивают тигель. При этом сначала на правую чашку весов ставят все необходимые разновесы и только после этого вынимают тигель из эксикатора, быстро ставят его на весы и устанавливают точный вес прокален- [c.121]

Реактивы. Навеску пробы разлагают прокаливанием ее с равным по весу количеством хлорида аммония и восьмикратным количеством осажденного карбоната кальция. Применяемый для этого определения хлорид аммония лучше всего приготовлять медленной возгонкой продажной соли, растворением сублимата в воде в платиновой чашке, фильтрованием, если нужно, и вьшариванием на паровой бане (не следует нагревать газовыми горелками). Когда начнется выделение кристаллов, раствор перемешивают, чтобы они получились мелкими и легко растирающимися. Сливают горячий маточный раствор, переносят кристаллы на пористый фильтр и высушивают на воздухе. Сохраняют препарат в маленькой банке с хорошо притертой пробкой. [c.921]

Если остаток содержит гидратные минералы, то первоначальное содержание в нем воды лучше всего определить в отдельной навеске пробы, а не (как это иногда делается) высушиванием фильтра с нерастворимым остатком, взвешиванием его (на вторую чашку весов при этом помещают пустой фильтр) и прокаливанием. Найденный вес воды надо прибавить к весу прокаленного остатка, чтобы получить таким образом истинный вес нерастворимой части пробы. [c.959]

Указанный недостаток устраняется при проведении гидролиза в толстостенной запаянной трубке . В этом случае навеску анализируемого вещества (например, трихлорсилана) помещают в стеклянную ампулу и опускают в запаянную с одного конца стеклянную трубку, содержащую разбавленный раствор аммиака. Открытый конец трубки запаивают. Содержимое трубки сильно встряхивают, при этом ампула разбивается. Реакция протекает бурно, с выделением водорода и образованием осадка кремневой кислоты. После окончания реакции трубку вскрывают и жидкость с осадком количественно переносят в чашку. Раствор выпаривают досуха, остаток обрабатывают водой и осадок отфильтровывают. Промытый и высушенный осадок прокаливают до постоянного веса в платиновом тигле. Если осадок двуокиси кремния после прокаливания сохраняет темную окраску вследствие неполного гидролиза и образования карбида кремния, рекомендуется сплавить его с карбонатом натрия, растворить в разбавленной со ляной кислоте и определить обычным путем содержание 5102. [c.153]

Сжигание навески топлива должно производиться при свободном доступе воздуха, т. е. в открытых тиглях, п.ротиввшках или чашках, помещенных в муфель с открытой передней стенкой и с отверстием в задней. Только после окончания озоления, т. е. по прекращении видимого выделения газообразных продуктов разложения и горения топлива, закрывают переднюю стенку для получения возможно равномерного нагрева внутреннего пространства муфеля до температуры окончательного прокаливания. Временное прикрывание тиглей и чашек крышками рекомендуется лишь в особых, указанных ниже случаях. При недостаточном доступе воздуха к озоляемой навеске в тигле происходит коксование, которое тем интенсивнее, чем меньше доступ воздуха и чем быстрее поднимается температура. Получающийся кокр бывает трудно выжечь до конца, он менее горюч, чем нескоксовав-шееся топливо. [c.88]

Стандартного метода для определения содержания золы в мазутах также не существует (есть лишь стандартные методы для масел и керосина) и вести его рекомендуется следующим образом. Навеску мазута в 25,0—50,0 г, 3(анимающую не более V2 объема фарфоровой или платиновой чашки или тигля, постепенно выпаривают на электрической плитке или газовой горелке до твердого остатка — кокса. Если при этом мазут вспыхивает, пламя необходимо тотчас потушить прикрыванием на несколько секунд, чашки или тигля крышкой. Тигель с твердым остатком переносят в муфель, поднимают температуру в нем до 500 С и выдерживают при этой температуре в течение 2 часов. Затем тигель вынимают, охлаждают, как обы чно, и взвешивают. После этого производит контрольные получасовые прокаливания при 500° С. [c.92]

К прозрачному ки .ю y раствору объемом около 50 м.1, oдepжaщe y от 0,1 до 2 мг урана, полученному после разложения руды и нейтрализованному а . миа-ком до появления слабой мути (pH не выше 2,5—3), прибавляют комплексон П1 в. твердом виде из расчета 5—8 г на 1 г навески. Для руд, богаты.х железом, кол т-чество комплексона увеличивает до 10 г на 1 г навески. Нейтрализуют аммиаком до pH 6,6—7,0 по лакмусу и переносят в делительную воронку, приливают 5 мл 2%-ного водного раствора диэтилдитиокарбамата натрня, встряхивают и извлекают хлороформом порциями по 5—7 мл. Экстракцию ведут до тех пор, пока слой хлороформа не перестает окрашиваться. Промывкой хлороформной вытяжки раствором карбоната аммония переводят уран в водный раствор. Карбонат аммония разрушают прокаливанием выпаренного остатка в фарфоровой чашке.После подкисления устанавливают вводном растворе при помощи ацетатного буферарН 6,6—7,0 оптическую плотность раствора измеряют на фотоколориметре с синим фильтром. [c.126]

Ход работы. На часовом стекле отвешивают навеску цемента примерно 0,5 г, помещают ее в фарфоровую чашку, добавляют 10 мл воды и, при помешивании стеклянной палочкой, приливают 10 мл НС1, уд. Б. 1,19 выпаривают навеску досуха на водяной бане и снова добавляют 1—8 мл НС1, уд. в. 1,19 накрывают фарфоровую чашку стеклом и оставляют стоять в течение 5 мин, добавляют 20 мл горячей воды и 10 мин нагревают на водяной бане. Раствор над осадком SIO2 фильтруют. Осадок промывают декантацией, затем 1%-ным (по объему) раствором НС1, переносят на фильтр и промывают горячей водой до удаления ионов хлора. Фильтрат выпаривают досуха и до полного удаления запаха НС1, обрабатывают 7—8 мл НС1 и снова выделяют кремнекислоту, выпаривая фильтрат досуха н до полного исчезновения запаха НС1. Осадок SIO2 из фильтрата фильтруют и промывают. Оба осадка с фильтрами помещают в прокаленный и взвешенный платиновый тигель, высушивают и осторожно обугливают фильтры, после чего прокаливают при 1050—1100° С в течение 30 мин. Прокаливание ведут до постоянного веса. Фильтрат и промывные воды сохраняют для определения суммы полуторных окислов. Если цемент содержит гидравлические добавки, то навеску сплавляют с содой, как указано на стр. 19. Для точного определения SIO2 прокаленный остаток обрабатывают НЕ (см, стр. 21). [c.64]

Если нужно определить только один свинец, то можно поступать следующим образом. Навеску в 1—5 г тонкоизмельченного шлака обрабатывают в платиновой чашке смесью плавиковой и серной кислот, вторичным выпариванием удаляют всю плавиковую кислоту, остаток извлекают водой, отфильтровывают нечистый сернокислый свинец, очищают его уксуснокислым аммонием и определяют любым методом. При полном анализе к 1—5 г измельченного в агатовой ступке материала прибавляют концентрированной соляной кислоты (плотн. 1Д9), дважды выпаривают досуха, чтэбы перевести кремнекислоту в нерастворимое состояние, затем извлекают водой, фильтруют и промывают горячей водой до удаления свинца. В фильтрате осаждают свинец, медь и т. д. сероводорэдом и полученный осадок, при желании, исследуют дальше. В фильтрате кипячением удаляют сероводород, окисляют перекисью водорода, точно нейтрализуют и в охлажденном растворе известным образом осаждают железо и алюминий в виде основных уксуснокислых солей. Осадок отфильтровывают, прокаливают и взвешивают в виде окисей. В уксуснокислом или слабокислом растворе минегальной кислоты осаждают цинк сероводородом в виде сернистого цинка и после фильтрования определяют его отдельно (см. стр. 556). В фильтрате, после удаления сероводорода кипячением и окисления бромной водой, осаждают аммиаком и щавелевокислым аммонием кальций и марганец, фильтруют и прокаливают. В фильтрате еще остается определить магний. Отделение окиси кальция от закись-окиси марганца достигается растворением окислов в соляной кислоте и осаждением марганца сернистым аммонием в слабоаммиачном растворе. После прокаливания осажденного и отфильтрованного серии- [c.307]

Навеску (5 г) ТЬОг обрабатывают в фарфоровой чашке или тигле концентрированной серной кислотой при нагревании на песочной бане. Избыток Н2504 удаляют путем упаривания раствора досуха, однако не допуская прокаливания сухого остатка, которое привело бы к разложению сульфата тория. Обработку серной кислотой и удаление ее избытка повторяют дважды. Твердый безводный ТЬ 504)2, не содержащий примеси кислых солей (так как упаривают до исчезновения паров Н2504), растирают в порошок и медленно при перемешивании вносят в 50 мл ледяной воды. Нерастворившийся остаток после высушивания вновь обрабатывают Н2504, как описано выше, и затем снова ледяной водой. [c.352]

При определении в почвах меди, цинка и кобальта рекомендуется следующий порядок разложения, почв (Веригина, 1958). Почву, подготовленную для определения валового содержания микроэлементов, взвешивают на аналитических весах. Для глинистых и суглинистых почв берут навески 1,5 г для песчаных и супесчаных — 2—3 г. Навеску почвы помещают в платиновую чашку и прокаливают в течение 3 ч в муфеле при 500—550°С для удаления органического вещества. Более высокой температуры следует избегать, так как при этом могут быть потери микроэлементов. После прокаливания почве дают остыть, затем смачивают ее бидистиллированной водой (1—2 мл), приливают 1 мл Н2304 (уд. вес 1,84) и 20 мл фтористоводородной кислоты. Чашку ставят на электрическую плитку с закрытой спиралью и нагревают ее до появления белых паров 50з. Нагревание на плитке не должно быть сильным (не выше 200—250°С), чтобы избежать разбрызгивания содержимого чашки. [c.11]

Озоление растительного материала и определение этих элементов можно производить из аликвотных частей полученного раствора после озоления одной навески растений или из отдельных навесок. Для определения их из общей навески растений отвешивают 8 г хорошо измельченного воздушносухого растительного материала в кварцевую или фарфоровую чашку и помещают в холодную муфельную печь. Постепенно повышают температуру до 500—550° С и прокаливают материал до получения светло-серой золы (3—4 ч). Если зола содержит значительное количество карбонатов (например, зола бобовых растений), то после прокаливания и охлаждения ее смачивают раствором азотной кислоты (1 мл HNO3 и [c.136]

Ход анализа. Навеску 720 мг пятиокисп ниобия (или же эквивалентную навеску 500 мг металлического ниобия, предварительно окисленного в кварцевой чашке до пятиокиси прокаливанием в муфельной печи при 600 °С в течение 2 ч), растворяют при нагревании в 90 мл концентрированной серной кислоты. К охлажденному раствору по каплям при тщательном перемешивании (во избежание гидролиза) приливают 25 мл 5 н. серной кислоты. Полученный раствор (приблизительно 20 н.) после охлаждения переносят в делительную воронку, добавляют 50 мл 60%-ного бензольного раствора трибутилфосфата и встряхивают 7 мин. Дают отстояться раствору 8 мин. После разделения слоев органическун5 фазу отбрасывают и повторяют экстракцию 50 мл раствора трибутилфосфата. Последующие три экстракции проводят порциями реагента по 30 мл. Для поддержания постоянной концентрации кислоты с третьей экстракции к водному раствору добавляют по 2 мл концентрированной серной кислоты. [c.250]

В тех случаях, когда все же представляется необходимым определить содержание натрия прямым путем, навеску рассола освобождают от кальция и магния с помощью уже упоминавшегося реактива (спиртово-аммиачного раствора углекислого аммония) с добавкой щавелевокислого аммония. Как это делается, описано на стр. 60. Осадок выпавших карбонатов, гидро(>кисей и основных солей отфильтровывают и промывают. Раствор осторожно выпаривают досуха, прокаливанием (не сильным) удаляют соли аммония. Остаток растворяют в воде и отфильтровывают грязь и возможные остатки окиси магния. Раствор переносят во взвешенную платиновую чашку, выпаривают досуха, затем прибавляют разбавленнуго серную кислоту с расчетом перевести соли в сульфаты (с минимальным избытком), раствор снова выпаривают досуха и серную кислоту удаляют нагреванием. Сух,ие сульфаты калия и натрия (пока еще бисульфаты) осторожно прокаливают в муфельной печи при постепенном увеличении температуры, а под конец при возможно более высокой температуре. Температура должна быть не ниже 800—900°, иначе возможно неполное переведение бисульфатов в сульфаты. Если калий определен из отдельной навески, то, зная вес суммы сульфатов натрия и калия, нетрудно вычислить содержание натрия в навеске. [c.72]

Кроме перечисленных анализов, определяют также фракционный состав фурфурола перегонкой до 158° и до 165° (см. ГОСТ 2177-48). Иногда может потребоваться определение в фурфуроле содержания остатка после прокаливания. С этой целью берут навеску анализир уемого образца 10 г, отвешенную с точностью до 0,01 г, и во взвешенной платиновой чашке образец выпаривают сначала на водяной бане, а затем досуха на песочной бане. Остаток обрабатывают тремя каплями концентрированной серной кислоты удельного веса 1,84 и осторожно прокаливают до постоянного веса. [c.280]

Для анализа следует брать столько вещества, чтобы в аликвотной части конечного раствора, применяемой для колориметрического определения, содержалось от 5 до 10 г свинца. Взятую навеску вещества помещают в фарфоровую чашку подходящих размеров, имеющую неразъеденную глазурованную внутреннюю поверхность . Если вещество влажное, его высушивают на водяной бане или же на теплой плитке. Если вещество озоляется с трудом или же содержит очень мало зшгы, его смачивают несколькими миллилитрами раствора нитратов алюминия и кальция з и высушивают. Вещество затем обугливают на горелке или на плитке, дающей достаточно высокую температуру, после чего чашку помещают в муфельную печь, снабженную пирометром, и постепенно повышают температуру до 500°. Чашка должна стоять на куске асбестового картона или на фарфоровом треугольнике. Вещество не должно воспламеняться. Нагревание продолжают при температуре 500° (но не выше), пока не исчезнет уголь. Если вещество после нескольких часов прокаливания все еще темное, можно добавить 2—3 мл раствора нитратов алюминия и кальция и после [c.445]

В стакан на 100 мл помещают навеску бромоосмата, содержащую 3— 25 мг осмия, или отфильтрованный раствор четырехокиси осмия в бромистоводородной кислоте, полученный после отгонки Для выделения соли прибавляют 25 мл А М бромистоводородной кислоты и избыток раствора 2-фенил-бензотиазола (т. плавл. 114—115°) в 25 мл 4 М бромистоводородной кислоты. Темно-красное соединение выпадает в осадок при комнатной температуре, сразу же после смешивания. Осадку дают отстояться и отфильтровывают через взвешенный фильтрующий тигель А2. Мелкие частички переносят стеклянной лопаткой или стеклянной палочкой с оттянутым концом, заканчивающимся маленьким стеклянным шариком. Промывают небольшим объемом 0,2 М соляной кислоты. Взвешенный тигель ставят во взвешенную маленькую фарфоровую чашку, сжигают органические соединения в водороде, прокаливают и взвешивают, как описано в методике 75. Для большей точности ставят холостой опыт с прокаливанием на воздухе, как это описано в предыдущей методике. [c.15]

Для определения алюминия в треххлористой сурьме навеску образца 0,4 г растворяют в пробирке в 10 мл соляной кислоты (1 1), добавляя в процессе растворения 2—3 капли пергидроля. Для отделения сурьмы полученный раствор переносят в делительную воронку емкостью 75—100 мл, приливают этиловый эфир уксусной кислоты в количестве, равном объему пробы, и энергично встряхивают 1 мин. Экстракцию сурьмы повторяют 4 раза. Затем водный слой сливают в кварцевую чашку и выпаривают досуха, избегая прокаливания. Сухой остаток растворяют в 20 мл ацетатного буферного раствора. В четыре пробирки наливают по 5 мл анализируемого раствора, в три из них добавляют соответственно 0,01 0,02 и 0,03 мкг алюминия. Затем во все пробирки приливают по 0,02 мл раствора салицилаль-о-аминофенола. [c.145]

Расчетную навеску порошка фторопласта загружают в пресс-форму и дают нагрузку 650 кгс/см . Скорость прессования 5 мм/мин время выдержки под давлением 2—3 мин. Во избежание деформации при прокаливании полученные детали засыпают сухим кварцевым песком, устанавливают дном кверху на поддоны из листовой стали и помещают в муфельную печь, температура которой в момент загрузки 200° С. Скорость роста температуры 1007ч. Изделия выдерживают при 375° С в течение 2 ч, после чего детали оставляют в печи. Полученные фторопластовые чашки используют взамен платиновых тиглей при анализе кварцевых песков и тугоплавких шлаков. Срок их службы от 3 до 5 лет. [c.52]

Колориметрический метод [17]. Навеску тонко измельченной породы помещают в платиновую чашку, обрабатывают 1,5 мл серной кислоты на 1 г породы, затем добавляют по каплям из полиэтиленовой пипетки фтористоводородную кислоту до прекращения бурной реакции. Затем добавляют избыток фтористоводородной кислоты, смесь выпаривают на плитке до удаления паров серной кислоты и сильным прокаливанием остатка переводят сульфаты в окислы. Последние сплавляют с бисульфатом калия и выщелачивают теплой разбавленной соляной кислотой. Нерастворимый остаток отфильтровывают, промывают, прокаливают и сплавляют с бурой. Сплав растворяют в той же соляной кислоте. Гидроокиси алюминия, железа и бериллия осаждают из раствора кипячением с небо.тьшим избытком аммиака. Промытый осадок смывают обратно в тот же стакан, где проводилось осаждение, и добавляют рассчитанное количество раствора едкого натра (0,75 мл 5 н раствора на каждые 100 мг алюминия плюс избыток 5,4 мл 2 н щелочи на каждые 50 мл раствора). После кипячения в течение 2 минут раствор фильтруют, осадок хорошо промывают. Если осадок большой, его нужно снова растворить в соляной кислоте и переосадить. Соединенные фильтраты разбавляют до определенного объема. В мерную колбу емкостью 50 мл отбирают аликвотную часть, соответствующую 2 г породы и содержащую 5,4 мл избытка 2 н щелочи сверх необходимого количества для образования алюмината. Добавляют 10 мл 0,64 к борной кислоты и 12 мл раствора р-нитробензолазоорсина (см. разд. IV, В, 2) и доводят объем до метки. Затем измеряют оптическую плотность на приборе Спеккера, используя 4-сантиметровую кювету и калибровочную кривую, полученную с растворами, содержащими примерно такое же количество алюминия и известные количества бериллия. [c.74]

Навеску берилла помещают в платиновую чашку и прибавляют десятикратное количество бифторида калия. Смесь подсушивают сначала на плитке, а затем сплавляют в муфеле при 800° до нолучения прозрачного плава. Плав охлаждают и приливают концентрированную H2SO4. Нагревают на плитке до удаления паров 80з, затем сплавляют вторично, до получения прозрачного плава. Плав выщелачивают горячей водой, к которой добавляют несколько миллилитров НС1 (уд. в. 1,19). К нагретому раствору добавляют СаС1з и осаждают щавелевой кислотой оксалаты скандия, р.з.э. и кальция. Оставляют раствор с осадком на 24 часа на водяной бане. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой, высупшвают и прокаливанием переводят в окись. Полученные окиси поступают на спектральный анализ. Определение скандия в этих окисях производят по стандартам на основе окиси кальция. , [c.153]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология