Ниобиевые с пиросульфатом

В результате гидролиза происходит осаждение N5 и Та при выщелачивании плава после сплавления с пиросульфатом натрия. Если в растворе присутствует только ниобиевая кислота, гидролиз чаще всего происходит неполностью добавление незначительных количеств танталовой кислоты способствует количественному протеканию гидролиза. [c.154]

Раствор оксалата аммония часто применяется для растворения продуктов сплавления пятиокисей с пиросульфатом калия ком-плексообразователем является щавелевая кислота или НСгО -ион. При добавлении аммиака к щавелевокислому раствору ниобиевой кислоты выпадает осадок, тогда как в этих же условиях виннокислый раствор остается прозрачным. Различия свойств этих двух растворов объясняются ниже. [c.48]

Первый шаг в количественном разделении ниобия и тантала был сделан Пауэллом и Шеллером [2, 12]. Предложенный ими метод основан на различной устойчивости оксалатных комплексов танталовой и ниобиевой кислот в слабокислом растворе в присутствии таннина. К горячему раствору, полученному при выщелачивании плава с пиросульфатом, осторожно добавляют аммиак до pH = 4 (по бромфеноловому синему). Затем по каплям добавляют 2%-ный раствор таннина при этом тантал осаждается в виде лимонно-желтого комплекса, похожего на сульфид мышьяка (IH). Для предотвращения пептизации добавляют довольно большое количество хлористого аммония ( - 5 г) и кипятят раствор до полной коагуляции осадка. При таком осаждении, особенно если прекратить добавление таннина прежде чем жидкость приобретет розовую окраску, в осадке содержится незначительное количество ниобия. При добавлении аммиака и таннина к прозрачному фильтрату выпадает ярко-красный осадок ниобиевого комплекса, похожего на сульфид сурьмы (IH). Сразу разделить количественно ниобий и тантал не удается. Если в пробе присутствуют оба элемента, желтый и красный осадки прокаливают отдельно, снова сплавляют с пиросульфатом [c.179]

Растворяют 0,2—1,0 г сплава в 25 мл смеси концентрированных НС1 и ГШОз (3 1) с добавлением 2 мл 0,5 %-ного раствора вольфрамата натрия. После растворения добавляют 50 мл 56 %-ной H IO4 и выпаривают досуха. По охлаждении стенки стакана омывают водой и снова выпаривают досуха. К остатку прибавляют 15 мл концентрированной НС1 и 125 мл горячей воды, нагревают раствор до кипения. Выделившуюся ниобиевую и вольфрамовую кислоты oтфнльтpoвывaюf через двойной фильтр синяя лента с фильтробумажной массой. Осадок промывают горячей НС1 (1 25), сушат в платиновом тигле, озоляют и сплавляют с 2- г пиросульфата калия. Плав выщелачивают 10—15 мл раствора винной кислоты (200 г/л), переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют до метки водой. [c.114]

Необходимо отметить, что хотя сплавлением с пиросульфатом разлагаются, по-видймому, все тантало-ниобиевые минералы, но для разложе-, ния ниобатов и танталитов редкоземельных металлов целесообразнее пользоваться фтористоводородной кислотой. Для определения кремния, естественно, следует применить какой-либо другой способ разложения. ПиросуЯьфатное сплавление обладает тем недостатком, что однократного сплавления не всегда бывает достаточно для полного разложения пробы. Крс е того, осадок окислов нйобия и тантала, как правило, загрязняется при этом некоторыми содержащимися в анализируемом материале посторонними элементами, отделение которых часто сопряжено с большими трудностями. С другой стороны, в зависимости рт относительного содержания ниобия и тантала, часть их переходит в раствор, где последующее определение этих элементов крайне затруднено. [c.670]

При электролитическом растворении ниобиевого сплава с кремниевым покрытием (см. таблицу) была изолирована в анодный осадок коррозионностойкая фаза, не растворяющаяся в кислотах и не разлагающаяся при прокаливании и сплавлении с пиросульфатом калия. Ее можно разложить лишь сплавлением с содой или обработкой плавиковой кислотой. Рентгеноструктурным анализом установлено, что фаза представляет собой дисилицид ниобия N5512, а химическим методом определен ее состав (в ат., %) 31,14% МЬ, 1,80% Мо и 67,07% 51. Таким образом, примерная химическая формула изолированного дисилицида ниобия с растворенным в нем молибденом имеет вид (N5, Мо) 512,06. [c.93]

Ниобиевая и танталовая кислоты в водном растворе могут, по-видимому, образовывать стабильные шестичленные кольца с сильными неорганическими многоосновными кислотами. Ниобиевая кислота заметно растворима в хромовой, а также в орто- и полифос-форной кислотах. Известно, что ниобиевая и танталовая кислоты растворимы также в концентрированной серной кислоте. В сочетании с операцией сплавления с пиросульфатом первичное растворение ниобиевой и танталовой кислот и их руд в концентрированной серной кислоте применялось еще со времен Берцелиуса. Свеже-осажденные и отцентрифугированные, но еще влажные ниобиевая и танталовая кислоты медленно растворяются в холодном 10%-ном олеуме или в кипящей 18 М серной кислоте. Из этих растворов они снова осаждаются при разбавлении или кипячении [67]. Растворение в олеуме или в концентрированной серной кислоте, а также сплавление с пиросульфатом протекает, по-видимому, через образование хелатных комплексов с пиросульфат-анионом, которые затем разлагаются водой. Сиарс предложил использовать различие в скоростях растворения пятиокисей в серной кислоте для разделения этих элементов (Та,Од растворяется медленнее, чем ЫЬ.Юд) [145]. [c.52]

Стандартный раствор сульфата ниобия. Навеску ЫЬзОз сплавляют в кварцевом тигле с избытком пиросульфата калия при 700°. Плав растворяют в 10%-ной серной кислоте и осаждают ниобиевую кислоту (НЫЬОд) добавлением 25%-ного раствора аммиака. Свежеосажденную кислоту фильтруют, промывают несколько раз 1 %-ным раствором аммиака и растворяют в 96%-ной Н28 04 при нагревании. Раствор затем разбавляют до получения 23 н. Н25 04. [c.604]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология