Титан озолением

По второму методу кокс анализируют непосредственно. После измельчения в агатовой ступке 30 мг кокса помещают в кратер электрода и наносят каплю 3%-ного раствора полистирола в бензоле для предотвращения выброса во время горения дуги. Анализ проводят по методу добавок. В образцы кокса вводят нитраты или оксиды определяемых элементов. Применяют электроды с кратером глубиной 5 м)м и диаметром 3 мм, спектрограф ИСП-28, дуга переменного тока силой 12—14 А, аналитический промежуток 2 мм, экспозиция 45 с, ширина щели 15 мкм. Достигнуты следующие значения предела обнаружения (в мкг/г) медь и марганец — 0,01 ванадий, никель, свинец и титан — 0,1. Результаты анализов совпадают с данными, полученными методом кислотного озоления. С увеличением количества азотной кислоты снижается степень выделения свинца, марганца, меди и титана в асфальто-смолистую часть. По-видимому, разрушаются соединения этих элементов и частично переходят в жидкую фазу. При меньшем количестве кислоты также ухудшается выделение металлов, по-видимому, из-за недостатка кислоты для образования осадка асфальто-смолистых веществ. [c.187]

Титан. Титан определяют в черноземе после озоления при 600 °С [5.382] и в сыре после озоления при 850 °С [5.383]. Нефть озоляют при 650 °С без добавок [5.63] или с введением сульфоната магния. Золу сплавляют с гидросульфатом натрия [5.383]. [c.150]

Вариант I. Выделяют металлы третьей группы сероводородом в присутствии гексаметилентетрамина. В фильтрате остаются щелочные земли, магний и щелочи, которые определяют обычными способами после разрушения органических веществ азотной кислотой. Осадок металлов третьей группы, если возможно, озоляют и слабо прокаливают. Остаток обрабатывают концентрированной соляной кислотой при нагревании. Если остается нерастворимая часть, то ее отфильтровывают, сплавляют с содой и, подкислив, присоединяют к фильтрату. Если озоление невозможно (в присутствии, например, галлия), то органические вещества разрушают нагреванием с концентрированной азотной кислотой. Затем при помощи пиридина отделяют железо, алюминий, хром, титан, цирконий, индий и галлий от марганца, цинка, никеля и кобальта. Из фильтрата после прибавления солянокислого пиридина выделяют сероводородом кобальт, никель и цинк, отделяя их таким образом от марганца. [c.111]

После озоления образца и сплавления с персульфатом калия марганец и титан связываются ЭДТА в комплекс. При добавлении избытка аммиака малоустойчивый комплекс титана разлагается и выделяется гидроокись титана. Марганец в щелочной среде выделяется в виде двуокиси марганца, его определяют комплексонометрическим методом при рН=10. [c.105]

Методами хроматографии и экстракции удалось выделить порфирино-вые комплексы никеля и ванадия, но ни один из них до сего времени вполне достоверно идентифицировать не удалось. Все порфириновые комплексы содержатся в тяжелых фракциях или нефтяных остатках, некоторые, очевидно, имеют низкую, но отчетливо проявляющуюся летучесть вместе с тем некоторые комплексы, содержащиеся в нефтяных остатках, частично разлагаются при промышленных процессах вакуумной перегонки и других термических процессах с образованием летучих металлоргаиических комплексных соединений. К]юме никеля и ванадия, в нефтях могут присутствовать другие металлы — алюминий, титан, кальций, железо, медь и молибден. Эти элементы качественно идентифицированы методами озоления, а в некоторых случаях экстракцией растворителями. В нефтях содержатся также некоторые элементы, очевидно, вводимые извне в результате применения в операциях бурения или добычи различных вспомогательных материалов. Одним из таких элементов является мышьяк, который, к сожалению, при перегонке переходит в бензин и загрязняет его, исключая возможность непосредственного проведения каталитического риформинга на платине. Часто обнаруживается также присутствие микроколичеств свинца обычно в виде тетраэтилпроизводного. [c.126]

С 1131 1920 °С Т131з 2120 °С). Галогенированием в электроде резко ускоряется испарение титана. Загрязнение пробы титаном может произойти от муфеля во время озоления. [c.269]

По охлаждения плав выщелачивают в стакане 100 мл горячей воды, нагревая на водяной бане. При этом фосфор, а также ванадий, алюминий, хром и марганец переходят в раствор титан и железо остаются в остатке. Нерастворимый остаток отфильтровывают, промывают горячей водой или 1 %-ным раствором карбоната натрия, помещают в платиновый тигель, после озоления фильтра вторично сплавляют с КагСОз и выщелачивают горячей водой. [c.364]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология