Натрий, абсолютная чувствительность определения

В работе [286] описан аналогичный метод определения бора в нефтяных битумах. В канал нижнего электрода помещают 10 мг буфера (10% хлорида натрия в угольном порошке) и 20 мг битума. Верхний электрод заточен на конус. Аналитический промежуток 2 мм, ширина щели спектрографа ИСП-28 равна 0,015 мм, дуга переменного тока силой 5,5—6 А, экспозиция 120 с. Для приготовления эталонов к природному битуму, свободному от бора, добавляют расчетное количество титрованного спиртового раствора тетрафенилбората натрия. После удаления растворителя по 20 мг эталонов помещают в канал электродов, содержащих 10 мг буфера. Абсолютная чувствительность составляет 2,2-10 г бора. До 3% железа и алюминия и до 0,02% никеля в пробе не оказывают заметного влияния на интенсивность линии В 249,8 нм. При содержании ванадия свыше 0,1% интенсивность линии бора несколько снижается. [c.186]

Описание методов анализа сделано рядом авторов, и поэтому, естественно, есть некоторые различия в плане, подробностях описания и др. Однако авторы всех статей стремились придерживаться следующей единой схемы изложения область применения метода (концентрация, относительный состав и т. д.), принцип метода, влияние посторонних примесей, оптимальные условия применения, чувствительность и погрешность метода (абсолютная и относительная ошибки). В конце описания каждого метода приведены необходимые реактивы (приготовление, сроки хранения и т. п.), посуда (если нужно, предварительная обработка и очистка ее, что особенно важно при химико-спектральном анализе) и т. д. Описание более сложного оборудования (например, установка для электрометрического определения натрия и т. п.) данов самом тексте прописи метода. [c.4]

Арсенатно-иодометрическое определение натрия [288]. Метод основан на образовании натрийцинкуранилацетата, осаждении арсена-тов цинка и уранила и их иодометрическом определении по арсена-ту. Это повышает чувствительность определения, так как эквивалент по натрию равен /g молярной массы натрия. 1 мл 0,1 М раствора Na2S20g эквивалентен 0,29 мг натрия. При определении 0,25— 0,6 мг натрия погрешность определения 3—5% при определении 1,5 мг натрия 1%. Метод применим для определения натрия в несильноминерализованных водах [289] и в силикатных горных породах [290]. В последнем случае при определении 0,3—5,0 мг натрия абсолютная ошибка 0,03 мг. [c.69]

В отличие от микрокристаллоскопических реакций при выполнении люминесцентных реакций нет необходимости в получении кристаллов определенной формы Эти реакции проводят под микроскопом аналогично микрокристаллоскопическим, используя вместо обычного осветителя люминесцентныйДля возбуждения люминесценции длинноволновыми ультрафиолетовыми лучами применяют специальные светофильтры. Абсолютная чувствительность люминесцентных реакций достигает 10 —10 5 г. Хорошо открывается, например, ион натрия в виде цинкуранилацетата натрия по желто-зеленой флуоресценции бериллий открывается по люминесцентной реакции с кверцети-ном и т. д. [c.49]

Химические методы определения молекулярных весов полисахаридов, заключающиеся главным образом в определении процентного, содержания восстанавливающих концевых моносахаридов, основаны на реакциях альдегидной группы и дают среднечисловые значения молекулярного веса. Обычными реагентами для количественного определения альдегидных групп служат окислители, такие как гипоиодит натрия, , соли меди , феррицианид калия . Реакции окисления в случае полисахаридов могут протекать нестехиометрически, так что они мало пригодны для вычисления абсолютных значений молекулярных весов, но очень удобны для сравнения по молекулярному весу различных фракций полисахарида . Весьма чувствительным методом анализа концевых восстанавливающих групп является реакция полисахаридов с меченым цианидом натрия в щелочной среде с последующим определением радиоактивности полимера этот метод неприменим, однако, к полисахаридам, разрушающимся щелочами. В тех случаях, когда полисахарид при периодатном окислении не дает формальдегида, его молекулярный вес может быть вычислен по образованию формальдегида после боргидридного восстановления альдегидных групп и последующего периодатного окисле-ния остаток полиола, получающийся из восстанавливающего моносахарида под действием боргидрида, может образовывать при окислении 1 или [c.514]

Метод отличается исключительно высокой чувствительностью— порядка 10- —10 7 моль/л и чаще всего используется для определения низких концентраций ионов металлов, связанных в форме, подходящих флуоресцирующих комплексов, а также для определения некоторых органически веществ типа рибофлавина, витаминов группы В, алкалоидов и др. Так, комплексы 8-оксихинолина с рядом таких ионов металлов, как А1 , Оа +, Мд +, используются для ояределения этих ионов при концентрациях, достигающих 0,01 мкг/мл. Алюминий определяется при помощи флуоресцентных методов с 8-оксихинолином, морином или понтахромом сине-черным Р при содержании от Ы0- до 1% в различных сплавах и минералах. Флуоресцентный метод можно использовать не только для анализа растворов, но и для анализа веществ в твердой фазе. Так, уран в абсолютных количествах порядка Г-10- г можно определить при помощи-сплавления исследуемого вещества с бо-раксом или фторидом натрия до маленьких бусинок, облучения бусинок ультрафиолетовым светом и измерения вторичной эмиссии в видимой области спектра. . [c.399]

В другой работе метод пропитки использован для количественного определения содержания натрия в газотурбинных топливах. Пробой пропитывают оба электрода. Для получения достаточной чувствительности на одном месте пластинки (панхром, чувствительность 20 ед.) регистрируют но три спектра. Концы электродов не диафрагмируют. Сила тока дуги 5 а, величина аналитического промежутка 4 мм, длительность экспозиции 50 сек. В качестве эталонов применяют растворы нафтената натрия в дизельном топливе. Градуировочные графики строят по абсолютным почернениям. Коэффициент вариации при концентрации 0,0005% натрия составляет 26%. Анализ ведут без буфера 392]. [c.148]

Применение одноизотопных металлов с нечетными массовыми номерами, использованных для изготовления зондов и тиглей, позволило исключить перекрытия в масс-спектрах анализируемых веществ, однако оставалась нерешенной вторая половина задачи уменьшение абсолютного вклада ионов материала зондов в суммарный ионный ток образца, что могло бы внести погрешности в результаты определения. Кроме того, доля вклада ионов материала зонда свидетельствует об уровне вносимых им примесей. В работе [12] предложено оригинальное решение проблемы путем реализации униполярного разряда, схема которого представлена на рис. 4.3. В данном случае зонд всегда находится под отрицательным потенциалом, а образец под положительным. Такой подход дает возможность уменьшить вклад ионов материала зонда в суммарный ионный ток образца до Ы0 — 5-10 %. Кроме того, оказалось возможным практически без замены зонда осуществлять анализ двух-трех образцов. При этом вклад примесей, содержащихся в материале зонда, в масс-спектры анализируемых образцов составил (в % ат.) железо, натрий и калий до 1-10 — 3-10 хром, марганец и ванадий до 5 10 —10 никель, медь и цинк до 10 —З-Ю остальные элементы — меньше 3-10 — 3-10- °. Следовательно, вносимые количества примесей находятся за пределами чувствительности метода ИМС. [c.122]