Определение вида осадка и формы кристаллов

Определение вида осадка и формы кристаллов [c.26]

Осадок должен получаться в форме, удобной для отде.гения его от раствора фильтрованием. Это требование связано, главным образом, с определенной величиной зерна осадка. Для получения подходящей величины зерна осадка необходимо применять определенные условия осаждения. Так, например, осадок углекислого кальция при обычной температуре образуется в виде очень мелких зерен, забивающих поры фильтра. При нагревании получаются более крупные зерна, которые легко отфильтровываются. Сернокислый барий при быстром осаждении из нейтрального раствора выделяется в виде очень мелких кристаллов, которые проходят даже через плотный фильтр. При медленном осаждении из кислого раствора сернокислый барий образуется в виде более крупных кристаллов. [c.32]

Удачно дополняет ассортимент качественных реакций микрокристаллоскопия [13]. Если при химической реакции образуются кристаллические осадки, то форма кристаллов всегда пригодна для идентификации определенных соединений под микроскопом. При этом точное знание системы кристалла не является безусловно необходимым. Чаще всего можно довольствоваться общим видом кристаллов, образующихся при строго определенном порядке выполнения реакции, и на основе этого делать качественные выводы. [c.52]

Появление и внешний вид осадко при действии групповых реактивов Изменение окраски, выделение газов, появление осадков характерной окраски, кристаллов определенной формы и т. п. при действии селективных реактивов [c.255]

Для отделения осадка от раствора фильтрованием размер зерна осадка должен превыщать размеры пор фильтра. Для получения крупных кристаллов осаждение проводят с определенной скоростью. Например, сульфат бария при быстром осаждении из нейтральных растворов выпадает в виде очень мелких кристаллов, которые проходят даже через мелкопористый фильтр. При медленном осаждении из кислого и горячего раствора сульфат бария образуется в форме более крупных кристаллов. Крупнокристаллический осадок предпочтителен еще и потому, что он имеет меньшую общую поверхность и поэтому посторонние вещества адсорбируются мало и их легче отмыть при промывании осадка. [c.209]

Наличие примесей может изменить форму кристаллов осадка, поэтому необходимо иметь в виду чистоту применяемых реагентов и тщательно удалять посторонние ионы, которые будут мешать образованию правильных кристаллов. При проведении микрокристаллоскопических определений обычно используют микроскоп с небольшим увеличением (70— 120 раз). [c.38]

Характерные реакции можно проводить пробирочным, капельным и микрокристаллоскопическим методами. Пробирочный метод состоит в том, что к пробе анализируемого раствора в пробирке прибавляют некоторое количество реактива и наблюдают результат взаимодействия с ним. При выпадении осадка отмечают его внешний вид (аморфный или кристаллический). Если полученный осадок имеет определенную кристаллическую форму, то реакцию выполняют микрокристаллоскопическим методом. При этом методе смешивают на предметном стекле каплю анализируемого раствора с каплей реактива (иногда реактив употребляют в сухом виде) и рассматривают под микроскопом образовавшиеся характерной формы кристаллы. [c.49]

Форма кристаллов зависит от природы образующих их веществ, а также от условий роста. Кристаллы приобретают характерную для них форму только при благоприятных условиях роста. Наиболее сильно влияют на форму скорость осаждения и скорость кристаллизации. При медленном осаждении каждый ион, входящий в состав кристалла, успевает расположиться по отношению к соседним ионам в определенном, правильно ориентированном положении. Если осаждение происходит медленно, то вырастают сравнительно крупные, хорошо сформированные кристаллы. Медленное осаждение наблюдается в растворах с небольшой концентрацией осаждаемого вещества. В концентрированных растворах происходит очень быстрое осаждение, вследствие чего образуется много центров кристаллизации и выпадает большое количество нехарактерных или мелких кристаллов. При малом пересыщении и медленном осаждении образуется мало центров кристаллизации, выпадает небольшое количество кристаллов, но зато правильной, характерной формы. В этом случае скорость агрегации меньше скорости ориентации. При. значительном пересыщении и при быстром осаждении возникает много центров кристаллизации—происходит образование дендритов или большого количества кристаллов неправильной, нехарактерной формы. Здесь скорость агрегации больше скорости ориентации. На рис. 9—12 приведены примеры изменения формы кристаллов в зависимости от скорости кристаллизации. Форма кристаллов находится в зависимости от способа их последующей обработки. Например, сульфат стронция почти всегда выпадает в виде мелкозернистого нехарактерного осадка. Для получения удовлетворительно сформированных кристаллов осадок перекристаллизовывают (о перекристаллизации см. стр. 70) либо из конц. НгЗО (рис. 13), [c.12]

Характерные реакции можно проводить пробирочным, капельным и микрокристаллоскопическим методами. Пробирочный метод состоит в том, что к пробе анализируемого раствора в пробирке прибавляют некоторое количество реактива и наблюдают результат взаимодействия с ним. При выпадении осадка отмечают его внешний вид (аморфный или кристаллический). Если полученный осадок имеет определенную кристаллическую форму, то реакцию выполняют микрокристаллоскопическим методом. При этом методе смешивают на предметном стекле каплю анализируемого раствора с каплей реактива (иногда реактив употребляют в сухом виде) и рассматривают под микроскопом образовавшиеся кристаллы. Цветные реакции, т. е. реакции, сопровождающиеся изменением окраски раствора или появлением окрашенного осадка, проводят не только в пробирках, но и капельным методом. Этот метод впервые был предложен профессором Н. А. Тананаевым. Капельные реакции выполняют на полосках фильтровальной бумаги или на капельных фарфоровых пластиках. О наличии в растворе тех или иных ионов судят по цвету полученного пятна, расположению отдельных окрашенных колец на фильтровальной бумаге, характерному окрашиванию раствора или осадка, и-лученного на капельной пластинке. [c.26]

Адсорбция на поверхности растущего кристалла (внутренняя адсорбция). Образование первичных кристаллов, т. е. начальная стадия кристаллизации, характеризуется рядом особенностей. Процесс кристаллизации более внимательно изучался в связи с вопросами металлургии. В 1878 г. Д. Н. Чернов показал, что в процессе кристаллизации металлов большое значение имеет образование древовидных кристаллических сростков (дендритов), вытянутых в определенном направлении. От центра кристаллизации растет главная ось, от которой во все стороны отходят ветви (рис. 8). При дальнейшем процессе кристаллизации отдельные ветви срастаются и образуют скелет кристалла. Хорошо известно также, что лед на поверхности оконного стекла кристаллизуется в форме дендритов известна разветвленная форма снежинок и т. д. По некоторым данным первичные кристаллы осадков также выделяются в виде снежинок с очень сильно развитой поверхностью. [c.73]

При выпадении осадка обращают внимание на его внешний вид аморфный он или кристаллический. Если осадок получается определенной кристаллической формы, то реакцию выполняют микрокристаллоскопическим методом. При этом методе смешивают на предметном стекле каплю испытуемого раствора с каплей реактива (иногда реактив употребляют в сухом виде) и рассматривают под микроскопом образовавшиеся кристаллы. [c.63]

Все барбитураты хорошо растворяются в щелочах, как едких, так и углекислых. В концентрированной серной кислоте барбитураты растворяются, давая бесцветные растворы, за исключением фанадорма (циклобарбитала — этилциклогексенилбарбитуровая кислота), растворяющегося в серной кислоте с красным окрашиванием. При разбавлении сернокислых растворов водой барбитурат выпадает в виде осадка форма кристаллов часто бывает специфична только для определенного вида барбитурата и представляет поэтому большой интерес для токсикологической и аналитической химии. Большинство барбитуратов хорошо растворимы в этилацетате, эфире, хуже в хлороформе, этиловом и метиловом спиртах. [c.139]

Вследствие непостоянства состава и свойств образующегося осадка не является постоянным и произведение растворимости вещества — оно зависит от формы кристаллов, гидратированности и других характеристик осадка, т. е. от условий его образования, а также от изменения этих характеристик с течением врёмени. Поэтому значение pH, соответствующее осаждению, не остается строго определенным, оно зависит также от концентрации, температуры и других условий и колеблется в некоторых пределах. Например, для каждого иона металла имеется узкая область концентрации ионов водорода, в пределах которой происходит осаждение его из разбавленного раствора в виде гидроксида. [c.257]

При определении натрия в форме сульфата возможно образование двух форм. Глауберова соль N83804-ЮНзО малопригодна в качестве гравиметрической формы, так как кристаллизационная вода выветривается и состав осадка изменяется. При температуре около 32° С декагидрат переходит в безводный сульфат Na2S04. Эта соль кристаллизуется в виде бесцветных гигроскопических кристаллов ромбически-бипирамидальной формы. При нагревании до 240° С образуется гексагональная форма, устойчивая в интервале температур 400—700° С при нагревании выше 700° С выделяется около 0,05 % воды при температуре около 900° С разложение соли еще незначительно. Оно заметно при температуре 1200—1220° С и особенно при температуре выше 1330° С [748]. [c.55]

Совокупность изменений, происходящих в осадке с течением времени, носит общее название старение осадка. Скорость процесса упорядочивания ионов в кристалле зависит главным образом от природы кристаллизующегося вещества она тем меньше, чем больше гидратация иона в растворе, чем больше его заряд и чем сложнее структура кристаллической решетки. Например, ионы в осадках aSOj и Ag l упорядочиваются быстро,—осадки эти поэтому состоят из почти совершенных кристаллов и занимают сравнительно небольшие объемы. Наоборот, в осадках Th(0H)4, Ti(0H)4 и др. процесс упорядочивания ионов в решетке протекает медленно, и поэтому такие осадки получаются первоначально в виде объемистых пористых масс, не имеющих правильной кристаллической структуры. Объем таких осадков постепенно уменьшается вследствие дегидратации и перехода в кристаллическое состояние. Однако осадок Th(0H)4 часто так и остается аморфным,—ионы в нем не упорядочиваются, не переходят в регулярные узлы решетки. Причиной этого является, во-первых, то, что ионы тория имеют большой заряд и, раз прикрепившись к определенному месту решетки, уже с трудом от него отрываются для перехода в другое положение. С другой стороны, растворимость Th(0H)4 настолько мала, что обмен ионами с раствором происходит также очень медленно, и поэтому форма кристаллов не улучшается и этим путем. [c.143]

Тот или иной тип осадка связан не только с индивидуальными свойствами вещества, но зависит также от условий осаждения. Так, например, при осаждении из разбавленных водных растворов Ва504 выпадает в виде кристаллического осадка. Если, однако, осаждать его из смеси воды с 30—60% спирта, сильно понижающего растворимость сульфата бария, то образуется коллоидный раствор или аморфный осадок. С другой стороны, осаждая сульфиды в присутствии пиридина СйНзМ, Э. А. Остроумов получил некоторые из них в виде кристаллов. В результате этих исследований можно считать экспериментально доказанным, что любое вещество может быть получено как в виде кристаллического, так и в виде аморфного осадка. Однако образование одной из этих форм обычно связано с созданием таких условий, которые неприемлемы при количественных определениях. Поэтому, в зависимости от индивидуальных свойств образующихся соединений, одни из них получаются при анализе в виде кристаллических, другие—в виде аморфных осадков. Задача аналитика состоит в том, чтобы создать условия, при которых выпадающий осадок был бы возможно более удобным для дальнейшей обработки, т. е. для отделения фильтрованием и промывания. [c.103]

Цинк и никель не образуют осадков. Свинец и висмут дают кристаллы, несколько напоминающие соединение с кадмием. Чтобы убедиться в правильности определения, проводят сравнение этих осадков с осадаом, полученным с раствором кадмия. Кроме того, необходимо отметить, что осадки висмута и свинца, а также и осадок, получающийся с раствором меди, имеют оветложелтый или коричневый цвет. При иапарении сам реактив оставляет остаток в виде игл различной формы. [c.67]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология