Торий, анализ методом испарения

Определение бериллия (а также Ы, Ма, К, Си, 2п, В, Сг, Мп, Ре, Со, N1) в тории по методу испарения. Примеси концентрируют на торцевой поверхности медного электрода и возбуждения при помощи конденсированной искры (индуктивность 0,15 мгн, емкость 0,012 мкф, расстояние между электродами 2 мм). Экспозиция 10 сек. Анализ проводят по методу трех эталонов. Для приготовления эталонов используют двуокись тория, прокаленную в высокочастотной вакуумной печи и не содержащую, по данным спектрального анализа, летучих примесей. К полученной таким образом двуокиси тория добавляют определенные количества титрованного раствора нитрата бериллия. Смесь прокаливают при 700° С и готовят из нее эталоны смешиванием с определенным количеством чистой окиси тория. [c.100]

Чувствительность описанного метода испарения для анализа тория выше, чем при использовании метода фракционной дистилляции с носителем [608]. При содержании какого-либо элемента в пробе около 1% чувствительность определения других примесей заметно понижается. [c.222]

Вакуумный метод испарения разработан для анализа чистых окислов алюминия [244, 518 (стр. 299)], тория [206, 242], бериллия, циркония, плутония, тантала [244], кальция [475], давления паров которых очень малы в интервале температур 1800—2300° С. [c.246]

Окись тория (как и окись циркония) по своим свойствам очень подходящий объект для анализа по методу испарения. Она отличается высокой устойчивостью и тугоплавкостью (температура плавления выше 3000° С), не обладает гигроскопичностью, легко получается прокаливанием на воздухе металлического тория и ряда его соединений (нитраты, оксалаты и т. п.). [c.389]

Для определения следов летучих примесей в тугоплавких и малолетучих соединениях некоторых металлов высокой чистоты, в частности тория, Зайделем и другими [81, 82] предложен новый метод, основанный на фракционном испарении примесей в вакууме с последующим спектральным анализом конденсата, образующегося на торцовой поверхности медного электрода. [c.221]

При анализе кремния высокой чистоты примеси А1, Са, Си, Mg, и 7.Т отгоняют в вакууме [130]. При определении примесей металлов и неметаллов в огнеупорных порошковых материалах (оксиды урана, алюминия, тория, циркония и бериллия) пробу помещают в тигель, нагреваемый электрическим током, отгоняют микроэлементы при 1500-2000 "С в вакууме или на воздухе, конденсируют их на охлаждаемом водой металлическом или графитовом стержне (рис. 10,6), который используют в качестве электрода в атомно-эмиссионном анализе [111, 131, 132]. Селективное испарение микроэлементов из огнеупорных материалов (оксид урана) также проводят в угольной дуге постоянного тока при проведении атомно-эмиссионного анализа. Этот метод объединяет в себе стадии концентрирования и определения. [c.39]

Метод испарения использован для анализа урана (UsOs), марганца, железа, хрома, кремния, вольфрама, молибдена, ванадия, титана, алюминия, бериллия, тория, плутония, циркония, тантала, кальция (отгопка в основном из их оксидов). Особенно ценен этот метод для анализа радиоактивных элементов. Примеси конденсируются в графитовом стаканчике. [c.199]

Метод непосредственного сжигания металлических проб используют реже, чем метод анализа их растворов. Переведение сплавов в раствор позволяет получить однородные образцы. Для равномерного поступления пробы в зону разряда, исключающего потери при испарении, разработан целый ряд способов. Введение жидкой пробы в источник осуществляется путем использования значительных объемов расгворов (распыление, применение тарелочных электродов), возбуждения сухого остатка после высушивания раствора на электродах или при помощи подачи жидкости в зону разряда в виде тонкой пленки (фульгура-торы, электроды специальной конструкции). Приемы внесения проб растворов бериллия в электродное пространство и чувствительность определения бериллия этими методами обсуждаются во многих работах [444—456]. [c.93]

На практике, однако, концентрацию определяемого элемента находят не по этой зависимости, т. е. не по измерению абсолютного почернения линии, так как оно может значительно колебаться при небольших изменениях условий испарения и возбуждения пробы, обработки фотопластинки и т. д. Поэтому при любом Количественном методе эмиссионного спектрального анализа работают с относительным почернением линии, т. е. по методу сравнения ее с другой линией спектра. Последняя может принадлежать основному компоненту пробы или специально внесенному для этой цели веществу — внутреннему стандарту. Пару линий, почернение 0-торых сравнивают, называют аналитической парой. Наиболее точные результаты получают тогда, когда линии аналитической пары являются гомологическими. В некоторых случаях можнЬ сравнивать почернение с фоном пластлнки. [c.365]

Разработка метода анализа тория была выполнена намиР ]. Все исследования велись при испарении в вакууме. Возбуждение спектра конденсата производилось искрой при параметрах контура выбранных нами для всех анализов такого типа (см. стр. 356). Фотографирование спектра осуществлялось, как всегда, на двух или трех спектрографах одновременно. [c.389]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология