Метод вакуумной чашки

Периодическое определение изменения массы образца металла, подвешенного на платиновой или нихромовой проволоке к чашке аналитических весов и находящегося в атмосфере электрической печи, нагретой до заданной температуры, позволяет проследить кинетику газовой коррозии металла на одном образце и установить закон роста пленки во времени (метод не пригоден при образовании на металле легко осыпающейся или возгоняющейся пленки продуктов коррозии). На рис. 320 приведена схема установки для исследования кинетики газовой коррозии металлов в воздухе и продуктах сгорания газа, которая может быть использована и при подаче в нее других газов. На установке ИФХ АН СССР (рис. 321) возможно одновременное испытание шести образцов. Поворачивая крышку печи, можно захватить крючком любой образец для взвешивания. Чтобы можно было загружать образцы, в крышке сделаны щелевидные отверстия. Более чувствительными являются вакуумные микровесы различных конструкций (Мак-Бэна, Гульбрансена и др.). [c.437]

В работе [145] дано сравнение результатов анализа раствора методами вращающегося электрода, вакуумной чашки и нанесением капель раствора на торец угольных и графитовых электродов. Средние ошибки определения железа и свинца соответственно составляют для метода вращающегося электрода 3,3 и 3,3% для метода вакуумной чашки 3,3 и 5% для графитового электрода 6,7 и 3,3% и для угольного электрода 10 и 8,3%. По чувствительности наилучшие результаты также получены методом вращающегося электрода, далее следуют методы вакуумной чашки, угольного и графитового электродов. Метод вращающегося электрода в дальнейшем подробно рассмотрен применительно к анализу нефтепродуктов. Различные варианты метода и его применение для анализа растворов описаны в работах [137, 138, 141, 142, 146—149 и др.]. [c.29]

Метод вакуумной чашки [c.155]

Рис. 3.40. Электрод с емкостью для раствора, предназначенный для метода вакуумной чашки [9].

При изучении механизма введения раствора в капиллярные электроды было найдено [20], что материал слоя, адсорбированного на рабочей поверхности электрода, испаряясь, переносится на противоэлектрод и оттуда снова попадает в плазму. Таким образом, противоэлектроды оказывают большое влияние на условия возбуждения и их стабилизацию. Было показано, что метод вакуумной чашки является надежным, если выбраны подходящие способ возбуждения и конструкция электродов, а также обеспечивается хорошее качество электродов. [c.159]

Для прямого определения содержания металлов в смазочных маслах используют [139] метод фульгуратора (см. рис. 6). Этот метод за рубежом называют ж-тодом вакуумной чашки. Верхний электрод — графитовый стержень диаметром [c.175]

Как правило, неподвижная жидкая фаза наносится на твердый носитель в количестве I—20% от его массы, наиболее часто используются колонки с содержанием жидкой фазы до 5—10% от массы твердого носителя. Нанесение жидкой фазы на носитель осуществляется из ее раствора в подходящем растворителе. Существует несколько методов нанесения жидкой фазы, из которых предпочтительнее пользоваться наиболее воспроизводимыми методами упаривания раствора при перемешивании в фарфоровой чашке или удаления растворителя в ротационном вакуумном испарителе. [c.108]

В каждой группе эталонов количества элементов выбирают с таким расчетом, чтобы после облучения для элементов, радиоактивные изотопы которых дают более жесткое уизлучение, могла бы быть получена небольшая, но четко регистрируемая активность в 10—20 раз выше предела чувствительности, а для элементов, даюш,их изотопы, с более мягким у-излучением берут несколько большие количества, для того чтобы получить более высокий уровень активности. Эта мера позволяет избежать затруднений, связанных с непрерывным комптоновским распределением от жесткого у-излучения и проводить точное измерение площадей пиков соответствующих эталонов. Точные объемы растворов групповых эталонов отбирают в полиэтиленовые ампулы весовым методом, высушивают в вакуумном эксикаторе при 60° С. запаивают, обертывают алюминиевой фольгой и помещают в контейнер для облучения вместе с образцами. После облучения содержимое ампул переносят в тефлоновые чашки растворами различных кислот (в зависимости от группы), к которым добавлено по 10 мкг носителей элементов данной группы, и растворы выпаривают досуха. [c.98]

Бредли [28] и Дей [29] вместо металлизации предложили радиоактивный метод защиты от электростатических помех. Для этого внутрь оболочки весов помещается небольшое количество радиоактивного препарата, предпочтительно с а- или Р-излучением, которое лучше всего ионизирует газ. Ионизация (газа делает его электропроводным и, в связи с этим, заряды, возникающие на весах и на их оболочке, получают возможность стекать через ионизированный газ. Казалось бы, этот метод хорош, однако для эффективного удаления зарядов требуются довольно мощные источники радиоактивности (несколько милликюри), что само по себе нежелательно, так как создает существенную опасность при работе с такими весами. Кроме того, большинство радиоактивных препаратов, особенно с а-излучением, распадаясь, дают эманации, которые, распространяясь по всей весовой установке и распадаясь в свою очередь, постепенно загрязняют всю установку радиоактивными веществами. И, наконец, метод совершенно не применим для вакуумных весов. В этих случаях, если длина пробега а- или Р-частиц превышает размеры оболочки весов (обычно это вакуум порядка 10" мм рт. ст. и меньше), то иониза-зация остаточного газа становится недостаточной и уже не в состоянии обеспечить стекание или нейтрализацию образующихся зарядов. Более того, сами заряженные а- или Р-частицы, попадая на стенки оболочки весов или на сами весы, поглощаются ими и создают на их поверхности дополнительные заряды, т. е. вместо удаления зарядов этот метод приводит к тому, что все устройство начинает действовать как радиоактивный электростатический генератор, создающий электростатические заряды. Потенциал этих зарядов, при достаточной мощности радиоактивного препарата, может достигать десятков тысяч и более вольт. Автор наблюдал, как, в случае такой защиты от электростатических помех с Р-активным препаратом, коромысло кварцевых весов в вакууме около 10 мм рт.ст. очень быстро ложилось на ограничитель поворота, а чашки с исследуемым веществом и противовесом, подвешенные на длинных подвесках, прочно приклеивались к стенкам стеклянных трубок, в которых они находились. Более того, через некоторое время отдельные места стеклянной оболочки весов стали светиться и между этими местами стали проскакивать искры электрических разрядов длиной до 20—30 мм. [c.220]

КОЛЬЦО диаметром 25—30 мм, слегка смазанное вакуумной смазкой. Затем на центральную часть мембранного фильтра наносят несколько капель разведенной пробы и инкубируют чашку в анаэростате при 37 С в течение 1—2 нед. Трепонемы достаточно малы они способны мигрировать через поры фильтра и проникать в расположенный под ним агар, где вызывают помутнение. Кольцо и мембранный фильтр снимают с поверхности агара, с помощью пастеровской пипетки удаляют поверхностный слой агара в области помутнения и микро-скопируют его в темном поле для выявления трепонем и контаминирующих форм. Методы субкультивирования и очистки культуры описаны в разд. 8.1.11. Подавлению роста сопутствующих бактерий часто способствует добавление в агаровую среду полимиксина В (800 ед./мл) и налидиксовой кислоты (800 ед./мл). [c.288]

Если известна зависимость осмотического коэффициента или активности растворителя от концентрации для некоторых стандартных растворов, то ее нетрудно найти и для других растворов с помощью метода изопиести-ческого сравнения [27]. Пробы стандартного и исследуемого растворов взвешивают в серебряных чашках и приводят в хороший тепловой контакт в вакуумном эксикаторе. После того как установится равновесие, давление пара растворителя становится одинаковым для всех растворов. После этого равновесные концентрации определяются путем вторичного взвешивания чашек с растворами. Активность и осмотический коэффициент исследуемого раствора с концентрацией т, если их выразить через. соответствующие свойства стандартного раствора с концентрацией тпц, описываются следующими уравнениями [c.275]

За последние несколько лет в производстве полых емкостей (таких, как чашки, чашечки для мороженого, крышки для чашек, емкости для замороженных фруктов и т. д.) большое место стали занимать вакуумный и другие способы формования термопластичых листовых материалов. Важной особенностью этих процессов является то, что с их помощью могут быть легко отформованы чрезвычайно тонкостенные полые изделия, которые невозможно изготовить методом литья под давлением. Эти изделия благодаря небольшому расходу материала и низкой стоимости применяются для упаковки. [c.259]

Неподвижную жидкость обычно растворяют в органическом растворителе, например дихлорметане, ацетоне или этилацетате, и смешивают с твердым носителем в большой выпарной чашке. Для удаления растворителя раствор нагревают при помешивании. При наличии соответствующего оборудования удобнее смешивать твердое вещество с раствором неподвижной фазы в круглодонной колбе и удалять растворитель во вращающемся вакуумном испарителе. Порошок до набивки колонки должен быть сухим наощупь и свободно продуваться. Ниже приведено несколько типичных методов приготовления набивки. [c.48]

Периодическое определение изменения массы образца металла, подвешенного на платиновой или нихромовой проволоке к чашке аналитических весов и находящегося в атмосфере электрической печи, нагретой до заданной температуры, позволяет проследить кинетику газовой коррозии металла на одном образце н установить закон роста пленки во времени (метод непригоден при образовании на металле легкоосыпающейся или возгоняющейся пленки продуктов коррозии). На рис. 201 приведена схема установки для исследования кинетики газовой коррозии металлов на воздухе и в продуктах сгорания газа, которая может быть использована и при подаче в нее любых газов. Более чувствительными являются вакуумные микровесы различных конструкций (Мак-Бэна, Гульбрансена и др.). [c.371]