Триметилвисмут

Четырехокись осмия /1,-Окси ацетофенон Триметилвисмут 5-Ацетил-2-метил тиофеи 0504 НОСбН,СОСНз (СН,)зВ1 СНзСОС = СНСН = С(СНз)5 45 109 15 24,7 1, 109 2,3 1,119 1.56 1.56 1.56 1,560 2 ]31 [c.877]

Путем термического разложения тетрамети.псвинца (и триметилвисмута) Пакету удалось получить свободный радикал метил СНз, продолжительность жизни которого чрезвычайно мала (8,4-10 сек.). Это газообразное вещество реагирует с металлами (2п, РЬ) и металлоидами (8Ь), превращая их в алкильные соединения — диметилцинк, триметилсурьму и т. д. [c.187]

Реакции диспропорционирования, описанные выше, являются достаточно общими для соединений типа РзМе , поскольку они характерны и для триалкил-, и триариларсинов, триарилстиби-нов и триметилвисмута. [c.164]

Аналогичное доказательство образования свободных метильных радикалов было получено при замене свинцового соединения на триметилвисмут, хотя результаты не были в общем такими же удовлетворительными. В случае метильных соединений цинка и сурьмы никяких следов радикалов при данных условиях опыта получено не было. Вместо водорода можно применять в качестве переносчика азот с равным успехом для образования свободных радикалов. Впоследствии Райс, Джонстон и Ивринг (1932 г.) показали, что пары воды, двуокись углерода или пары органических соединений вроде ацетона или гептана также могут быть использованы для переноса паров тетраметилсвинца. В этой работе, а также в последней работе Панет метильные радикалы получались путем электрического нагрева трубки до температуры 500—600°. [c.238]

Алифатические висмуторганические соединения самовоспламеняются на воздухе. Поэтому их синтез и очистку необходимо проводить в атмосфере сухого инертного газа (в ароматическом ряду это ограничение отпадает). Так, триметилвисмут получают кипячением измельченного треххлористого или трехбромистого висмута с избытком иодистого метилмагния в эфире [3—6]. Продукт отделяют от избытка реактива Гриньяра или отгонкой на масляной бане, нагретой до 230° С (после удаления большей части эфира на водяной бане), или разложением реактива Гриньяра водным раствором хлористого аммония с последующим высушиванием органического слоя сульфатом натрия и перегонкой. Второй способ более удобен для синтеза триметил-висмута. В обоих случаях вещество очищают повторной фракционированной конденсацией при —63° С в высоком вакууме, пока давление паров в трех фракциях не станет одинаковым. Этим путем получен очень чистый триметилвисмут, давление паров которого равно 9,0 и 20,7 мм при 0° и 15° С соответственно [3]. Температура кипения вещества 107° С [6], 110° С [7]. [c.400]

Таким путем были получены следующие соединения. Триметилвисмут — бесцветная прозрачная сильно преломляющая свет жидкость с неприятным раздражающим носоглотку запахом 2,30). На воздухе вещество быстра окисляется, дымит, однако не воспламеняется, подобно триэтилвисмуту. Триметилвисмут легко растворим в эфире, спирте, ледяной уксусной кислоте и петролейном эфире нерастворим в воде, т. кип. 110° С, сильно взрывает при нагревании на воздухе. Вещество также перегоняется с паром, но разлагается при продолжительном кипячении с водой или при хранении под водой. [c.406]

Согласно Гильперту и Дитмару [7], триметилвисмут образуется при действии карбида алюминия на раствор треххлористого висмута в соляной кислоте. [c.422]

Образование триметилвисмута при электрическом разряде в токе метана наблюдал Панет [14]. [c.423]

Получение двухлористого метилвисмута [1]. Треххлористый висмут растворяют в ледяной уксусной кислоте, к нему прибавляют рассчитанное количество триметилвисмута. Спустя некоторое время выкристаллизовывается двухлористый метилвисмут в виде желтовато-белых листочков с т. пл. 242° С. Вещество довольно трудно растворяется в спирте и ледяной уксусной кислоте, не растворяется в эфире. [c.427]

При прибавлении по каплям эфирного раствора трехбромистого висмута к раствору триметилвисмута в том же растворителе выделяется желтый порошок двубромистого метилвисмута с т. пл. 214° С. Вещество устойчиво на воздухе. Не растворяется в эфире, плохо растворяется в спирте, ледяной уксусной кислоте и бензоле [1] (ср. [2]). Аналогичным образом получен двухлористый этилвисмут (желтовато-белые таблички) [1] (ср. [3]). Описан также синтез двубромистого изобутилвисмута (т. пл. 124° С), но воспроизвести этот опыт не удалось [4]. [c.427]

Реакция триметилвисмута с три(трифторметил)фосфином [21]. 1,073 г (0,00422 моля) триметилвисмута и 1,027 г (0,00431 моля) три(трифторметил)фосфина нагревают при 125° С в течение 12 час. Висмуторганическое соединение отделяют от остальных продуктов реакции конденсацией в ловушку, охлажденную до — 46° С. По данным ГЖХ эта фракция состоит из триметилвисмута (81%) и диметил(трифторметид)висмута (19%). [c.432]

Хлористый диметилвисмут получен при пропускании тока хлора в охлажденный раствор триметилвисмута в эфире. Вещество представляет собой мелкокристаллический порошок с т. пл. 116° С (в отсутствие воздуха). Хлористый диметилвисмут легко растворяется в спирте, не растворяется в эфире. При перекристаллизации разлагается [1]. [c.441]

В алифатическом ряду реакция висмуторганических соединений с кислотами мало изучена. При действии азотистоводородной кислоты на триметилвисмут получен азид диметилвисмута [16] [c.443]

Получение азида диметилвисмута [16]. К 5 г триметилвисмута прибавляют эквивалентное количество эфирного раствора азотистоводородной кислоты (20 мл 1 N НКз). Смесь перемешивают в течение 2 дней. Выделяется осадок азида диметилвисмута в количестве 4,2 г (75%). Выпариванием фильтрата получают дополнительную порцию вещества. Кристаллы отфильтровывают, промывают эфиром и высушивают в высоком вакууме, защищая от действия света. [c.443]

Получение бис-(тиофенолята) метилвисмута [36]. Раствор 0,496 г триметилвисмута и 0,6 г тиофенола в 5 мл бензола оставляют при комнатной температуре на 24 часа. Выделяются кристаллы бис-(тиофенолята) метилвисмута в виде иголочек желтого цвета. Осадок отфильтровывают, промывают петролейным эфиром и высушивают в вакууме. Выход [c.445]

Окисление триметилвисмута в бензоле ингибируется гальвиноксилом, фенотиазином или 2,2,6,6,-тетраметил-1-оксимом. Во время реакции выделяется твердое вещество светло-желтого цвета. В растворе идентифицированы метанол, диметиловый эфир и перекись метил-трет-бутила. Так же происходит окисление триэтилвисмута в бензоле. Рассмотрен возможный механизм этих реакций. [c.449]

Так, триметилвисмут реагирует с иодистым метилом следующим образом [1] [c.449]

О фотолизе триметилвисмута см. статью Штрауса с сотр. [75]. [c.452]

Смотреть страницы где упоминается термин Триметилвисмут: [c.624] [c.699] [c.165] [c.326] [c.31] [c.99] [c.529] [c.397] [c.390] [c.430] [c.431] [c.439] [c.451] [c.624] [c.699] [c.624] [c.699] [c.624] [c.699] [c.624] [c.699] [c.877]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология