Моча, определение следов элементов

При разработке метода определения следов металлов в моче Уиллис 133] обнаружил, что растворы мочи, распыляемые непосредственно в пламя, вызывают заметную абсорбцию даже при отсутствии в них определяемого элемента. Он пришел к заключению, что это происходит за счет рассеяния света малыми частицами соли, которые находятся в пламени. Эффект проявляется особенно сильно в коротковолновой области спектра. Для устранения эффекта пробу анализируют с использованием длины волны, близкой к аналитической линии, но не испытывающей атомной абсорбции (т. е. линии, на которой не наблюдается абсорбция при использовании разбавленного раствора, содержащего малые количества определяемого вещества). Сигнал кажущейся абсорбции вычитается из сигнала абсорбции аналитической линии перед построением градуировочной кривой. Этот эффект был детально исследован Биллингсом [134]. [c.63]

Первый метод особенно полезен для количественного анализа элементов первых двух групп периодической таблицы Менделеева, таких, как натрий, калий, кальций, барий и т. д. Этот метод представляет интерес для исследователей, работающих ц области медицины и ботаники [57—60]. Метод атомной абсорбционной спектрометрии особенно ценен для определения следов металлов в растворах. При использовании твердых образцов их сначала следует перевести в раствор, а затем уже подвергать анализу. Этим методом можно количественно проанализировать кровь, мочу, загрязненную воду, животные ткани, растительные материалы и т. п. [59—62]. Очевидно, что количественное применение атомной абсорбционной спектрометрии может быть затруднено тем, что атомы поглощающего вещества не только поглощают, но иногда одновременно и излучают при тех же частотах. Однако атомные абсорбционные спектрофотометры всегда снабжаются системой модуляции, позволяющей отделить испускаемый свет от проходящего. [c.530]

Концентрирование следов. Пропуская большой объем раствора (например, молока, мочи и т. п.), содержащего следы каких-либо элементов, через небольшое количество ионита и затем проводя элюирование малым объемом подходящего раствора, получают значительно более концентрированный раствор, в котором легче провести определения. [c.155]

В растворах предельные обнаруживаемые количества тяжелых металлов лежат—в зависимости от рода возбуждения—между 10 и 10 г элемента металла. При этом предполагается, что 1—2 мл подлежащей анализу жидкости испаряются. Больше испарять не следует во избежание большой интенсивности полос правда можно от этого до известной степени избавиться, как это показывает случай анализа мочи на ртуть (см. также рис. 5). Но вытекающее отсюда преимущество не столь велико, так как чувствительность определения повышается от этого—самое большее — на множитель 2 или 3. Если поэтому исходить в среднем из количеств в 10 г на мл, то это означает, что можно методом спектрального анализа доказать присутствие в жидкости тяжелого металла при весовой концентрации раствора в 10 процентов. [c.58]

Классическая схема группового отделения редкоземельных элементов от других продуктов ядерного расщепления была разработана с связи с так называемым Плутониевым проектом . Эта схема была разработана для препаративных целей, но она представляет интерес и с аналитической точки зрения. Следует отметить, что для препаративных целей предложена новая схема, основанная на сочетании ионообменного и других способов разделения (см., например, [77]). Применяемые аналитические методы основаны на том, что редкоземельные элементы хорошо поглощаются катионитами из солянокислого раствора. Шуберт, Рассел и Фароби [78, 79 ] вы -делили иттрий из мочи, подкисленной до 0,1М НС1. Подкисление препятствует выпадению осадка и разрушает комплексы иттрия с компонентами мочи. В начале одно- и двухзарядные катионы элюируют соляной кислотой (например, 0,8М [27]). Иттрий элюируется последним 6Ж соляной кислотой. Определение иттрия в костях п в яичной скорлупе основано на том же принципе [27]. [c.326]

Постановка опыта по изучению баланса азота. При изучении обмена азота необходимо учесть следующие обстоятельства если моча за 24 часа обычно отвечает обмену азота за то же время и азот, полученный из пищи, разрушенный и перешедший в мочу, обычно успевает выделиться за то же время, то выделение кала сильно отстает, иногда на 3—4 дня. Поэтому при определении баланса нельзя производить определение азота только в кале, выведенном в день опыта, и вообще нужно изучать баланс не за один, а за 4—5—б дней (чехМ больше, тем лучше), т. к. и моча может быть задержана на некоторое время в зависимости от водного обмена, что видно по иногда резко колеблющимся суточным количествам ее. Кроме того, некоторое изменение привычных условий жизни и питания, связанное с постановкой опыта, также может отразиться на балансе, в силу хотя бы большего или меньшего, чем обычно, потребления пищи. Поэтому опыт ставят обычно следующим образом. Подопытное лицо подвергается медицинскому исследованию, исследованию мочи на белок и сахар, исследованию крови на число форменных элементов и гемоглобина, измерению роста и взвешиванию (последнее аовтиряется ежедневно все время опыта, так как вес в зависимости отводного обмена иногда сильно колеблется).-После этого составляется точная раскладка (с учетом не только белков, но и жиров и углеводов, общей калорийности и витаминов), которую в данном опыте хотят исследовать. Затем начинается предварительный 4—5-дневный период. В течение его у исследуемого лица собирается за каждые 24 часа моча (с 9 ч, утра до 9 ч. следующего утра), точно измеряется и выливается. Собирается отдельно и кал в стеклянную, фарфоровую или новую (без трещин ) эмалированную посуду кал ежедневно взвешивается и выбрасывается. Вся пища, которую получает исследуе [c.194]

Следы двадцати шести элементов-примесей (V, Сг, Мп, Ре, Со, N1, Си, гп, Оа, Ав, Зе, Мо, Р(1, Ag, С(1, 1п, Зп, ЗЬ, Те, Р1, Аи, Hg, Т1, РЬ, В и и) из образцов высокочистых алюминия, титана, циркония и их соединений экстрагировали пирролидиндитиокарбаматом аммония и дитизоном в хлороформе из водных растворов при pH 3, 5, 7 и 9, а затем определяли методом эмиссионной спектроскопии [87—89]. Нижний предел определения около 10" %. До 10" % или менее тридцать примесей (А1, Зс, Т1, V, Мп, Ре, Со, N1, Си, Хп, Оа, У, Хг, Мо, Р(1, Ag, С(1, 1п, Зп, ЗЬ, Ьа, Н1, Р1, Аи, Hg, Т1, РЬ, В1, ТЬ и и) в чистом селене отделяли экстракцией оксихино-лином и дитизоном в хлороформ и определяли методом эмиссионной спектроскопии [90]. Следы РЬ, Hg, В1 и N1 в моче определяли методом атомноабсорбционной спектроскопии после экстракции пирролидиндитиокарбаматом аммония и метиламилкетоном [91]. Чувствительность 5-10" %. [c.98]

Все неречисленные элементы можно определять методами атомной абсорбции. Абсорбционные методы применяют также для онределения следов других элементов в биологических материалах. Свинец, ртуть, висмут и никель в моче определяют экстракцией метиламилкетоном [46] комплексов металлов с пирролидиндитиокарбаматом аммония. Чувствительность определения в этих пробах равна свинца 10 %, ртути и висмута 2-10 %, никеля 5-10 %. Чувствительность прямого определения цинка и кадмия в тех же пробах составляет 5-10 и 5-10 % соответственно. [c.198]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология