Бензальдегид динитрофенилгидразином

Гидролиз и анализ бензальдегида с помощью 2,4-динитрофенилгидразина [c.31]

Реактивы Гидросульфат натрия, бензальдегид, ацетофенон, солянокислый семикарбазид, 2, 4-динитрофенилгидразин, солянокислый гидроксиламин, соляная кислота, раствор гидроксида натрия, ацетат натрия, этиловый спирт, серная кислота. [c.166]

К нагретому до 60° фильтрату, собранному после отделения осадка гидразона и содержавшему подлежащие определению амины (стрептоцид и п-анизидин), приливалось несколько капель бензальдегида (для осаждения динитрофенилгидразина). После 10—15-минутного слабого нагревания смесь охлаждалась в ледяной воде, и раствор солянокислых солей аминов количественно отфильтровывался от осадка динитрофенилгидразона бензальдегида. Для удаления избыточной соляной кислоты (которая мешала бы при определении аминов) раствор этот упаривался на песчаной бане до объема в 15—20 мл, разбавлялся 50 мл воды и снова упаривался на две трети. Остаток усреднялся 5 н. едким натром (по конго-бумажке), подкислялся [c.1583]

Для определения содержании азометинов 6 мл анализируемого раствора вливались в 40—50 мл раствора динитрофенилгидразина. Смесь нагревалась на горячей водяной бане при такой температуре, чтобы органический растворитель равномерно и спокойно кипел под слоем водного раствора, не всплывая на поверхность, так как в противном случае могло бы произойти окисление бензальдегида кислородом воздуха, и анализ был бы испорчен. После удаления всего растворителя проба оставлялась на 4—5 часов при комнатной температуре, после чего осадок гидразона определялся весовым путем, как это уже было описано ранее. По весу его рассчитывалось содержание азометинов. [c.1584]

Для анализа отбирались две пробы по 125 мл. В них определялось содержание азометинов и каждого из аминов. Для этого пробы медленно приливались к нагретому до 60° раствору динитрофенилгидразина, подкисленному концентрированной соляной кислотой (20 мл раствора гидразина ч-15 мл конц. соляной кислоты. Температура жидкости вновь доводилась до 50—60°, после чего проба оставлялась на ночь при комнатной температуре. Осадок гидразона отделялся фильтрованием, промывался, сушился и вывешивался, как обычно. Фильтрат освобождался от избыточного динитрофенилгидразина осаждением последнего бензальдегидом (см. ранее) и после отделения осадка динитрофенилгидразона бензальдегида упаривался на песчаной бане (при легком кипении) до полного удаления сернистой кислоты, что определялось пробой на слегка проявленную очень разбавленным раствором азотистой кислоты иодокрахмальную бумажку. Освобожденная От сернистого газа проба [c.1584]

При анализе водной вытяжки нитритное титрование производилось в пробе, использованной для осаждения динитрофенилгидразона ж-нитробензальдегида (с целью определения азометинов), после удаления из нее избыточного динитрофенилгидразина (с помощью бензальдегида). Описание определения аминов и азометинов подобным образом приведено в нашем предыдущем сообщении [ ). [c.1593]

В табл. 12.1 сопоставлены результаты анализа десяти оснований Шиффа прямым титрованием путем определения содержания азота и по реакции с 2,4-динитрофенилгидразином. Содержание, определенное последним методом, на 0,4—0,9% выше значений, полученных двумя другими методами. Шоппи [5] отметил, что я-нитрофенилгидразоны галоген- и метоксизамеи ен-ных бензальдегидов, по-видимому, окклюдируют небольшие количества загрязнений он приводит для этих соединений результаты между 100,5 и 104%. Между результатами ацидиметрического титрования и определения основания Шиффа по содержанию азота наблюдается хорошее согласие. Результаты визуального и потенциометрического (способ А) титрований совпадают с точностью до 0,1 7о. [c.493]

Меченый бензальдегид готовили из Ва СОд [30, 31]. Наиболее удобным для определения концентрации и удельной активности бензальдегида оказался метод, основанный на осаждении его в виде производного 2,4-динитрофенилгидразина. В тех случаях, когда для измерения активности использовали твердые образцы, в результат вносили поправку на самопоглощение, вычизляемую по литературным данным [32]. Измерение активности газообразных образцов проводили с помощью газового счэтчика Гейгера — Мюллера [33]. [c.148]

Метод применим для определения алифатических и ароматических альдегидов и кетонов, но он дает повышенные ре.зультаты для высокомолекулярных альдегидов жирного ряда. Следуюш,ие соединения были успешно определены при помощи 2, 4-динитрофенилгидразина ацетальдегид, бензальдегид, о-, м- и п-хлорбензальдегиды, /г-оксибензадьдегид, салициловый альдегид, анисовый альдегид, ванилин, пиперонал, фурфурол, 5-метилфурфурол, ацетон, метилэтилкетон, метилпропилкетон, циклогексанон, циклогептанон, ацетофенон, бензил, бензоин, бензальацето-феноц, флуоренон, камфора, карвон, ментон и пулегон. [c.452]