Нитритное титрование

Для определения азометинов отбирались 2 пробы по 25 мл, в которых производилось осаждение динитрофенилгидразона бензальдегида. Амины определялись в пробах, объемом в 75 мл, после предварительного удаления (упариванием) мешающей нитритному титрованию сернистой кислоты. [c.1586]

При анализе водной вытяжки нитритное титрование производилось в пробе, использованной для осаждения динитрофенилгидразона ж-нитробензальдегида (с целью определения азометинов), после удаления из нее избыточного динитрофенилгидразина (с помощью бензальдегида). Описание определения аминов и азометинов подобным образом приведено в нашем предыдущем сообщении [ ). [c.1593]

Определяют содержание диазотируемого амина при помощи нитритного титрования. [c.23]

Для количественного определения амина его раствор в соляной кислоте титруют раствором нитрита натрия определенной концентрации. Конец титрования определяют по реакции азотистой кислоты, являющейся окислителем, с иодидом калия. Каплю титруемого раствора помещают на иодкрахмальную бумагу. Титрование считают законченным, если при этом на бумаге появляется сине-фиолетовое пятно. Для контроля пробу с иодкрахмальной бумагой проводят дважды с пятиминутным интервалом. Количество нитрита (в граммах), требуемое для диазотирования 100 г амина, называют нитритным числом. [c.125]

При употреблении арсенит-нитритной смеси конец титрования вполне отчетлив, розовая окраска исчезает резко, раствор становится бесцветным или слабо-желтым при наличии хромовой кислоты, образовавшейся из хрома, если он присутствует в анализируемом металле. [c.312]

При нитровании сульфокислот конец нитрования определяют пробой на полноту реакции отдельную пробу реакционной смеси известного объема или веса восстанавливают цинком и титрованием нитритом определяют в ней количество образовавшегося амина (нитритное число см. гл. V). Если это количество остается постоянным для двух-трех проб, взятых последовательно через определенные промежутки времени, то нитрование можно считать законченным. [c.168]

Марганец определяли арсенит-нитритным методом без предварительного отделения других компонентов [4]. Титрование марганца (VII) арсенит-нитритом на фоне всех компонентов системы дает хорошие результаты. Об этом свидетельствуют данные табл. 7 и 8. [c.125]

Повышение температуры титруемого раствора снижает результаты титрования арсенитно-нитритной смесью. [c.176]

V — объем арсенитно-нитритного раствора, израсходованный на титрование, мл, [c.179]

Для определения всего азота, связанного в различных органических и минеральных соединениях в виде аммиачного, нитритного и нитратного, предназначен метод, основанный на реакциях восстановления окисленного азота до аммиака с последующим образованием сернокислого аммония, окисления органических соединений до углекислого газа и минерализации азота органических соединений до сернокислого аммония. Полученный сернокислый аммоний разлагается щелочью, образующийся аммиак отгоняют в раствор борной кислоты. Количество отогнанного аммиака определяют титрованием серной кислоты или колориметрическим методом с реактивом Несслера. [c.271]

Количество нитритного азота в миллиграммах рассчитывают из результатов титрования части поглотительного раствора перманганатом (см. стр. 141). Расчет производят по формуле [c.142]

Титрованный раствор арсенитно-нитритной смеси . 1,3 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 20 мл 15%-ного раствора едкого натра, разбавляют водой до 100—150 мл и нейтрализуют по лакмусу разбавленной серной кислотой, вводя небольшой избыток последней. Избыток серной кислоты нейтрализуют бикарбонатом натрия по лакмусу, после чего к раствору добавляют 0,8 г нитрита натрия и разбавляют водой до 1 л. Титр раствора устанавливают по стандартному образцу (нормали), проведенному через весь ход анализа. [c.74]

Для ускоренного определения нитритного азота можно применять метод прямого титрования перманганата исследуемым раствором (стр. 10). [c.33]

Так как реакционные смеси анализировались по неполной схеме, то определение всех четырех ее составных частей (т. е. двух аминов и двух азометинов из них) было исключено. Однако произведенные анализы позволяли вычислить, правда, с не слишком большой точностью, содержание ж-ксилидина и и-анизидина, ббльшая часть которых переходила в водную вытяжку, подвергавшуюся, как указывалось, полному анализу. Поскольку водная фракция содержала лишь следы азометинов, которыми можно было пренебречь, то по данным нитритного и бромного титрований обычным образом вычислялось содержание каждого из аминов. [c.1595]

Всегда производят два определения различными методами. Прежде всего определяют нитритное число, т. е. количество нитрита, пошедшего на титрование. После этого определяют число сочетания, т. е. количество израсходованного раствора диазония. Если оба числа совпадают, то можно считать, что плавление аминонафтолсульфокислоты шло правильно. Завышенное нитритное число указывает, что плавление проводилось жестко если нитритное число меньше, чем число сочетания, то это указывает, что плавление проводилось при слишком высокой температуре. У правильно приготовленной аминонафтолсульфокислоты нитритное число и число сочетания должны совпадать в пределах одного процента. [c.344]

Труднее было определить содержание / -анизидина и ж-ксилидина в осадке. (Суммарное их количество находилось, как разность между выраженными в мг-молях результатами нитритного титрования (дававшего общее содержание аминов, в том числе и входящих в состав азометинов) и определения азометинов. Далее, пренебрегая небольшой разницей в растворимости в воде /г-анизидина и л<-4-ксилидина, принималось, что степень поглощения осадком каждого из этих аминов пропорциона 1Ьна их концентрации в жидкой фазе над осадком. Составив соответствующую пропорцию, можно было вычислить содержание в последнем каждого из аминов и, просуммировав с найденным ранее содержанием их в водной вытяжке, определить количества л-анизидина и ж-4-ксилидина, содержащиеся во всей реакционной смеси. [c.1595]

Как это будет показано подробнее в гл. 3, реакционно-способные формы диазотирующего агента переходят при более высоких значениях pH в неактивные частицы, — свободную азотистую кислоту (НЫОг) и нитрит-ион (МОз ). Из обсуждения механизма диазотирования станет также ясным, почему в присутствии соляной кислоты реакция протекает лучше (т. е. быстрее), чем в растворе серной кислоты. В случае очень медленного диазотирования, например вследствие большого раз-1бавления (нитритное титрование ), рекомендуется применять бромистый водород (или НС1-1-КВг). Это основывается на каталитическом действии галоидных ионов сама по себе концентрация кислоты здесь не играет роли. [c.22]

Пример 1. Паспортное содержание марганца в стандартном образде легированной стали составляет 0,375 %. Среднее из девяти независимых определений, проведенных титриметрическим методом (титрование арсенито-нитритной смесью) после кислотного разложения и окисления персульфатом натрия, составляет X = 0,398 %. Выборочное стандартное отклонение S — 0,007 %. Содержит ли методика анализа систематическую погрешность В расчетах принять р = 0.05. [c.111]

Так как при подкисленин нитриты частично разлагаются с выделением N0 и N204, то возможны потери нитритного азота. Во избежание этого к анализируемому раствору сначала добавляют титрованный раствор перманганата калия, а затем его подкисляют. К полученному раствору прибавляют К1, который взаимодействует с избытком КМПО4 по уравнению [c.432]

Иодидкрахмальной бумагой пользуются для обнаружения окислителей (например, брома при прямом бромометрическом титровании), для обнаружения избытка нитрита при реакции диазотирования (отсюда еще одно название — нитритная бумага ). [c.323]

Поглощение газов щелочными растворами. 1. Окислы NO2 и N2O3 можно поглотить раствором едкого натра и в полученном растворе определить обш ее содержание азота методом Деварда и содержание нитритного азота титрованием перманганатом. [c.688]

Количественно И. определяют весовым методом в виде металла с использованием в качестве осадителя 2-меркантобензотиазола (тиомочевины). Осадок прокаливается до металла в токе водорода (И. можно также выделять в осадок в виде гидроокиси, сульфида или хлориридата аммония). Спектрофотометрически И. может быть определен измерением интенсивности сине-фиолетовой окраски, получаемой при действии па раствор соли 1г(1У) при нагревании смеси хлорной, фосфорной и азотной к-т. Потенциометрич. методы определения И. основаны на титровании раствора хлориридата восстановителями Си2С12, гидрохиноном, аскорбиновой кислотой. Отделение неблагородных металлов от И. можно производить гидролитич. осаждением из растворов, содержащих платиновые металлы в виде комплексных нитритов, а также с помощью ионообменных смол типа КУ-2. От Р1 1г может быть отделен гидролитич. осаждением в присутствии бромата. Р(1 количественно отделяется от 1г осаждением диметилглиоксимом. Отделепие НЬ от 1г достигается восстановлением родия солями Т1 (III), осаждением родия меркаптобензотиазолом в присутствии восстановителей и с помощью нитритно-суль-фидного метода. [c.164]

Кобальто-нитритный метод основан на осаждении калия азотисто-кислым натрием — кобальтом N3300(N02)6 в виде трудно растворимой тройной азотистокислой соли кзлия, натрия и кобальта и последующим титрованием перманганатом калия. [c.70]

Если вода содержит ионы хлора, то титрованием 10 мл пробы раствором сернокислого серебра (Ag2S04) устанавливают, какое количество раствора Ag2S04 надо добавить в то количество пробы, которое возьмут на анализ, чтобы осадить весь хлор. При содержании в пробе нитритного азота более 1 мг/л нитрит-ион окисляют в нитрат-ион. К ЮО мл пробы прибавляют 0,5 мл перекиси водорода и кипятят 10 мин. После окисления нитратный азот определяют вместе с нитритным, а при расчете вводят поправку на содержание нитритного азота. Приблизительный результат анализа пробы на нитрат-ионы (ЫОз) используют для установления объема пробы, который надо взять на анализ. Оптимальное количество нитратного азота для анализа находится в пределах 0,01—0,5 мг. [c.284]

Равновесная растворимость кадмия и индия в палладии соответственно 26 и 20% [17], однако область существования твердых растворов иногда может быть значительно расширена либо быстрым охлаждением расплавов, либо, как это было сделано в настоя-п [ей работе, электрохимическим осаждением из смешанных вани. Дисперсные осадки Рс1—Сс1 и Рс —1п получались по методике, ранее разработанной для палладия с металлами группы железа [18—20] для сблил ения потенциалов выделения компонентов Рс1 связывался в нитритный комплекс, а С(1 и 1п использовали в виде простых солей (С(1504 и раствор металлического индия в азотной кислоте). Для предотвращения образования гидроокиси в ири-катодном слое раствор перемешивали. Комплексометрическое титрование [21—22] позволило определить состав сплава с точностью до 1%. [c.119]

Преимущество нитритного раствора в том, что его можно неограничено долго хранить. При титровании присутствие хлорноватокислых солей и солей окиси железа не мешает присутствие аммиака очень вредно. [c.381]

Наиболее распространенным методом определения марганца является объемный персульфатный метод, признанный арбитражным. Метод этот, впервые предложенный П. Смптом, был QOTOM улучшен Н. А. Брайтом, предложившим добавлять при растворении фосфорную кислоту, и Е. Б. Сэнделом [157], который вместо арсенита натрия предложил употреблять арсенитно-нитритную смесь. Детальную проверку предложенных вариантов метода провел Б. А. Генерозов [158]. В качестве титрованного раствора предложено было также применять тиосульфат натрия [159] и раствор гелиантина [160]. [c.72]

При содержании менее 1% марганец определяют колориметрическим методом — окислением перйодатом калия (или натрия) или персульфатом аммония, а при более высоком содержании — объемными методами персульфатным, персульфатно-арсенитным и арсенитно-нитритным. Кроме того, как большие, так и малые количества марганца могут быть определены методом потенциометрического титрования, основанным на окислении Мп(П) до Мп(П1) перманганатом калия в иирофосфатном растворе (pH 5-7) . [c.112]

Затем раствор охлаждают, осаждают ионы серебра раствором хлористого натрия и титруют марганцевую кислоту арсенитнитритным раствором, который представляет собйй смесь нейтральных растворов мышьяковистокислого натрия и азотистокислого калия. Азотистокислый калий прибавляют для того, чтобы реакция восстановления марганцевой кислоты протекала стехиометрически до получения соли двухвалентного марганца при титровании одним арсенитом образуются ионы трех- и четырехвалентного марганца, затрудняющие установление точки эквивалентности. Взаимодействие между арсенит-нитритным раствором и марганцевой кислотой происходит по реакциям [c.447]

Е. В. S а п d е II, I. М. К о I t h о f f и J. J. L i n g а п е [Ind. Eng. hem., Anal. Ed., 7. 256 (1935)] установили, что реакция титрования происходит полностью и в конце титрования получается бесцветный раствор, если марганцевую кислоту титровать раствором, содержащим арсенит натрия и нитрит натрия в эквивалентных количествах. В этом варианте метода перед титрованием серебро надо осадить в виде хлорида серебра. Малые количества хрома, ванадия, никеля и молибдена не мешают. Согласно Н. D. Н i 1 1 S о п [там же, 16, 560 (1944)], можно определять до 0,05 г марганца окислением его персульфатом в растворе, содержащем серную и фосфорную кислоты и нитрат серебра, и титрованием раствором арсенита, проходящим точно по уравнению реакции, если прибавить в качестве катализатора осмиевую кислоту. Подробности арсенитно-нитритного метода см, в статье Б. А. Г е н е р о з о в. Зав. лаб., 6, 1431 (1937) и в руководстве А. М. Д ы м о в. Технический анализ руд и минералов. 5-е изд., Металлургиздат, 1949. [c.460]