Неподвижная жидкая фаза влияние количества на эффективность

Количество жидкой фазы. Влияние количества неподвижной жидкости на четкость разделения веществ проявляется следующим образом во-первых, хх и dn определяют значение ВЭТТ, во-вторых, хг влияет на коэффициент селективности колонки Кс [см. уравнение (11,9)1 и, в-третьих, количество неподвижной жидкости определяет относительный вклад в удерживание и эффективность адсорбционных факторов (адсорбция на поверхности газ—жидкость, газ— твердое тело и жидкость — твердое тело). - [c.99]

Влияние количества неподвижной фазы. Количество неподвижной жидкой фазы, необходимое для покрытия твердого носителя, зависит от многих факторов. Во-первых, оно не должно быть настолько велико, чтобы сорбент становился клейким и частицы его спекались. В этом случае эффективность колонки значительно снижается. Максимальная способность твердого носителя к поглощению жидкости зависит от величины и структуры его поверхности, а также от способа нанесения жидкости. С другой стороны, количество наносимой неподвижной фазы должно обеспечивать достаточно полное покрытие поверхности сорбента с тем, чтобы исключить вредное влияние остаточной активности твердого носителя. Наконец, от количества неподвижной фазы зависит величина пробы исследуемой смеси. Если оно мало, то объем наносимой пробы также мал, что вызывает необходимость применения высокочувствительного детектора. [c.70]

Влияние количества неподвижной жидкой фазы на эффективность колонок в газовой хроматографии. [c.54]

Другие физические свойства, которые следует учитывать при выборе неподвижной фазы, это температура плавления и вязкость. Первый критерий связан с предельно допустимым снижением температуры, а характер влияния последнего меняется с количеством неподвижной жидкости и требуемой степенью разделения. Неподвижная фаза при температуре колонки должна представлять собой жидкость, желательно с малой вязкостью. Если жидкая фаза имеет высокую вязкость, то время, необходимое для установления равновесия между подвижной и стационарной фазами, увеличится, что приведет к снижению эффективности колонки. [c.246]

Вопрос о влиянии количества жидкой фазы на эффективность и производительность препаративных хроматографических колонок исследован до настоящего времени недостаточно полно. Обычно влияние количества неподвижной фазы на эффективность и производительность рассматривалось отдельно, при этом под производительностью нередко имелось в виду только количество загружаемой в колонку пробы за один цикл разделения [1—2]. [c.156]

Существенное влияние на эффективность разделения оказьшает равномерность заполнения колонки сорбентом Применение находят два способа сухой и суспензионный. Последний способ применяют в тех случаях, когда размер частиц сорбента менее 30-50 мкм. Суспензию готовят в подходящем растворителе, контакт с которым не изменяет свойств сорбента, и вводят в колонку под давлением с высокой скоростью. Общие при1[ципы способов заполнения, выбора высоты и диаметра колонок достаточно подробно рассмотрены в литературе 101-103]. Следует заметить, что в настоящее время наблюдается тенденция к пер< ходу на микроколонки диаметром 1 мм и менее. В частности, развивается капиллярный вариант колоночной хроматофафии, В этом случае неподвижную жидкую фазу наносят в виде тонкой пленки на стенки колонки. Толщина пленки равна 1-5 мкм при диаметре капилляра от 20 до 250 мкм [104], Основные ограничения для капиллярных колонок связаны с их малой вместимосгью масса разделяемых веществ не превьпиает микрофаммо-вых количеств, а объем пробы - долей микролитра, [c.224]

Этот вывод далее был проверен, как показано на рис. 9, путем сравнения влияния добавки очень малых количеств кислоты (олеиновой), основания (амин-220) и относительно нейтрального материала (карбовакс-600) к силикону-550, применяемому в качестве неподвижной жидкой фазы. При концентрации 2% вес. эти соединения не влиялзг па порядок вымывания компонентов испытуемого образца. Однако все они очень эффективны в отношении уменьшения образо- [c.44]

Изучено влияние твердого носителя, количества неподвижной жидкой фазы, скорости газа-носителя на эффективность хроматографической колонки при определении микропримесей ГПИПБ в газовыделениях из ненасыщенных полиэфиров. Предложена методика онределенпя ГПИПБ в газовой фазе над полимером на уровне 0,010+0,005 мг/м . Ил. 3. Библ. 8. [c.92]

Другой важный и связанный с остальными фактор, определяющий срок службы колонки,— тип анализируемых материалов. Большие пробы могут смывать некоторое количество неподвижной жидкой фазы со стенок колонки сильно адсорбирующиеся материалы, такие, как вода или спирты, если они проникнут сквозь неподвижную жидкую фазу к стеклянной поверхности, будут сильнее адсорбироваться этой поверхностью и вытеснять с нее неподвижную жидкую фазу. Очень эффективно вытесняют неподвижную жидкую фазу определенные растворители, например дисульфид углерода С8г. Вредное влияние на колонку, особенно с такими жидкими фазами, как карбовакс 20 М, оказывают малые примеси влаги в газе-носителе с другой стороны, неподвижная жидкая фаза 5Е 30 менее проницаема для воды, в связи с чем воде труднее достигнуть стеклянной поверхности, на которой она могла бы адсорбироваться и тем самым уменьшить силы притяжения, удерживающие жидкую фазу на поверхности. Весьма возможно, что существует определенная взаимосвязь между этими явлениями. При более высоких температурах разрушительное действие дисульфида углерода гораздо сильнее, чем при низких. Повышенная термическая стабильность, которой, как сообщалось, обладают колонки, содержащие силанокс 101, введенный в колонку либо до нанесения неподвижной жидкой фазы, либо в виде добавки к раствору неяодвижнон жидкой [c.125]

С количеством неподвижной жидкой фазы, нанесенной на твердый носитель, связана толш,ина пленки этой фазы. С увеличением толщины пленки неподвижной фазы уменьшается влияние вредной (остаточной) активности твердого носителя на разделение веществ, появляется возможность увеличения размера пробы, вводимой в хроматограф для разделения. Однако увеличение толщины пленки оказывает и отрицательное влияние на разделение увеличение количества неподвижной жидкой фазы приводит к понижению числа теоретических тарелок, к слипанию частиц насадки и к понижению эффективности колонок. [c.57]

Наиболее удовлетворительным оказалось разделение одноатомных фенолов при использовании в качестве неподвижных жидких фаз ПФМС-4 (30% на диатомитовом кирпиче), ланолина (31,% на диатомитовом кирпиче) и ПЭГС (1,5% на кварце). В табл. 1 приведены данные о влиянии количества неподвижной фазы (ПФМС-4) на эффективность разделения фенолов (о- и л-крезолов). [c.102]

Рис. 1. Влияние количества неподвижной фазы на эффективность препаративной колонки при различных нагрузках жидкой смеси

Справочник химика 21

Химия и химическая технология