Эффективность и производительность препаративных колонок

Влияние параметров хроматографического процесса на эффективность и производительность препаративных колонок исследовано в работах [123]. [c.125]

Более детально влияние различных факторов на эффективность и производительность препаративных колонок рассмотрено в работах [289, 291]. [c.251]

Препаративная газовая хроматография позволяет получать в чистом виде многие достаточно летучие вещества непосредственно из природных смесей или производственных продуктов. С ее помощью удается разделять азеотропные смеси и близкокипящие изомеры, приготовлять реактивы и фармацевтические препараты высокой степени чистоты, выделять эталонные соединения. В настоящее время препаративная хроматография превратилась в самостоятельный метод разделения смесей веществ. Появился ряд новых ее вариантов, расширяющих разделительные возможности метода и позволяющих существенно увеличить эффективность и производительность препаративных колонок. Уже сейчас препаративно-хроматографическое разделение смсси веществ осуществляется в двух вариантах прерывном и непрерывном. [c.204]

ЭФФЕКТИВНОСТЬ И ПРОИЗВОДИТЕЛЬНОСТЬ ПРЕПАРАТИВНЫХ КОЛОНОК [c.291]

Уравненпя (31)—(33) удовлетворительно описывают влияние условий разделения на эффективность и производительность препаративных колонок. [c.295]

В последнее время внимание исследователей привлекает новый метод повышения эффективности и производительности препаративных колонок и сокращения энергетических затрат за счет градиентных условий разделения по длине слоя сорбента [1]. [c.31]

ВЛИЯНИЕ КОЛИЧЕСТВА НЕПОДВИЖНОЙ ФАЗЫ НА ЭФФЕКТИВНОСТЬ И ПРОИЗВОДИТЕЛЬНОСТЬ ПРЕПАРАТИВНЫХ КОЛОНОК [c.156]

За последние 5—10 лет жидкостная хроматография значительно усовершенствована и в настоящее время является эффективным способом разделения и анализа нефтей и нефтепродуктов. Как отмечалось выше, жидкостную хроматографию можно использовать в препаративных целях вместо перегонки. Хотя при этом достигается высокая четкость разделения, производительность даже сравнительно крупных препаративных колонок ограничена. Этого недостатка удается частично избежать применением автоматических устройств для многократного проведения процесса, работающих без вмешательства человека в течение длительного времени. Однако в общем случае применение газо-жидкостной хроматографии в качестве [c.13]

В литературе описаны попытки повышения производительности путем использования колонок с сечением сложного профиля [289] эллиптического, прямоугольного, кольцевого, лепесткового сечения с внутренними стержнями, а также ребристых колонок. Предложена многосекционная колонка, каждая из секций которой представляет собой пространство между двумя концентрично расположенными сферами. Такие колонки зачастую позволяют повысить эффективность и удельную производительность, однако они сложны в изготовлении. Применяют и колонки переменного сечения конического или в виде последовательно соединенных цилиндров уменьшающегося сечения. Это позволяет уменьшить перегрузку пробой начального участка колонки. Классификация препаративных колонок см. [297]. [c.257]

Ввод пробы. Ввод пробы в препаративную колонку сопровождается разбавлением пробы газом-носителем. В результате этого снижается производительность прибора, так как при разбавлении увеличивается объем пробы, поступающей в колонку, и уменьшается эффективность разделения. [c.260]

ВЛИЯНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ОПЫТА НА ЭФФЕКТИВНОСТЬ И ПРОИЗВОДИТЕЛЬНОСТЬ ПРЕПАРАТИВНЫХ ГАЗОАДСОРБЦИОННЫХ КОЛОНОК [c.43]

Экспериментальная проверка влияния градиента температуры осуществлялась на установке, собранной на основе препаративного хроматографа Эталон-1 с катарометром. Колонка состояла из четырех секций длиной по 40 см каждая. Внутренний диаметр первых двух секций составлял 27,2 мм, третьей и четвертой— 16,8 мм. Каждая секция была снабжена индивидуальными электрическими обогревателями, позволившими плавно изменять температуру и контролировать ее с точностью 1°. Колонка заполнялась сорбентом хромосорбом Р (30/60 меш) с 20% диоктилфталата. Скорость газа-носителя (азота) равнялась 800 мл/мин. В качестве модельной смеси была взята смесь гексан-диэтиловый эфир. Сравнение эффективности, производительности и энергетических затрат проводили при следующих температурных режи- [c.31]

Вопрос о влиянии количества жидкой фазы на эффективность и производительность препаративных хроматографических колонок исследован до настоящего времени недостаточно полно. Обычно влияние количества неподвижной фазы на эффективность и производительность рассматривалось отдельно, при этом под производительностью нередко имелось в виду только количество загружаемой в колонку пробы за один цикл разделения [1—2]. [c.156]

С точки зрения повышения эффективности и производительности при больших нагрузках наиболее оптимальной будет такая колонка, в которой содержание неподвижной фазы плавно уменьшается от входа к выходу. С целью проверки этого положения была изготовлена препаративная колонка с четырьмя секциями (длиной 40, 40, 60 и 60 см соответственно), содержание неподвижной фазы в которых составляло 25, 20, 15 и 10% от входа к выходу. Эта колонка сравнивалась по эффективности и производительности с двумя аналогичными по конструк- [c.158]

Газовая препаративная хроматография начала развиваться почти одновременно с аналитической, но из-за низкой производительности не так интенсивно по сравнению с широко применяемой для разделения и очистки летучих веществ дистилляцией. Первые попытки препаративного выделения веществ делали на обычных аналитических колонках. Однако производительность их была крайне низка, продукты разделения исчислялись миллиграммами, так что их не хватало для исследования даже самыми чувствительными методами. Одним из наиболее эффективных путей увеличения производительности газо-хроматографической колонки оказалось увеличение ее диаметра. Однако это приводило к значительному снижению эффективности колонки. [c.276]

Ввиду того что цель препаративной газовой хроматографии — выделение веществ в чистом виде, эффективность колонки можно определить как ее производительность, т. е. отношение величины пробы к продолжительности анализа. Основное исследование влияния различных параметров на производительность препаративной колонки выполнили Гордон и Преториус [15]. Они определили препаративную эффективность (производительность) Е как количество (в молях) данного вещества заданной чистоты, выходящего из колонки в единицу времени. Определенная таким образом препаративная эффективность предпочтительнее величины ВЭТТ, поскольку она менее чувствительна к изменениям объема пробы. Влияние на величину Е рабочих параметров зависит от трудности выполнения [c.82]

Во втором разделе рассматриваются вопросы препаративной хроматографии. Среди них привлекают внимание результаты, полученные с градиентными препаративными колонками. По-видимому, подбор различных градиентных по длине и времени факторов позволит заметно повысить эффективность и производительность препаративных колонок. Безусловный интерес вызывает статья по разработке систем автоматизации процесса препаративного разделения. [c.3]

Обычно для разделения достаточно однократного прохождения смеси через колонку, но в некоторых случаях для более полного разделения применяют циркуляционный способ, при котором смесь многократно пропускают через одну и ту же колонку или систему колонок до необходимой степени разделения - . Степень разделения смеси зависит от эффективности и производительности препаративной колонки - . [c.13]

Высокая эффективность препаративной колонки при использовании в качестве адсорбента ТЗК. модифицированного вазелиновым маслом, по-видимому, обусловлена тем, что относительное количество наносимой жидкой фазы значительно меньше, чем в случае газо-жидкостной хроматографии, и, следовательно, средняя толщина пленки жидкой фазы также будет меньше однако это ведет к уменьшению емкости сорбента и производительности препаративной колонки. Было пока- [c.152]

UpauopHOB Б.С.,Скорняков Э.П., Сакодынский К.И. - В сб. Газовая хроиатография.Вып.10. и.,НИИТЗХии,1%9,156-161. Влияние количества неподвижной фазы ва эффективность и производительность препаративных колонок. [c.53]

Вопрос о влиянии диаметра или эквивалентного ему поперечного сечения на эффективность и производительность препаративной газо-хроматографической колонки является до сих пор дискуссионным. Большинство исследователей пришли к выводу, что главная причина уменьшения эффективности препаративной колонки с увеличением ее диаметра — неравномерность потока газа-носителя по поперечному сечению колонки. Это обусловлено, во-первых, неоднородностью насадки по размерам зерен, во-вторых, замедленной поперечной диффузией, в-третьих, стеночным эффектом и другими факторами. [c.211]

Интересны иссл( дованные в последнее время пространственноградиентные факторы в препаративной хроматографии, возникающие от распространения на хроматографию приемов построения дистилляцион-пых каскадов (рис. 3 и 4). Очевидно, что в первый момент после ввода пробы начальный участок хроматографической колонны оказывается перегруженным, а да.тее по мере продвижения зоны по колонке локальная концентрация компонента постепенно уменьшается вследствие раз-движения индивидуальных полос и их размывания. Это подсказывает необходимость создания условий, уменьшающих влияние этих факторов, которые существенно влияют на эффективность и производительность препаративных колонн. Проведенные опыты с созданием градиентов количества неподвижной фазы, диаметра колонн, температуры и дисперсное- [c.253]

В следующем разделе представлены результаты исследований производительности газоадсорбционных колонок, некоторые пути овышения и направленного изменения эффективности и производительности препаративных хроматографических колонок. [c.3]

Зельвенский В. Ю. Влияние температуры опыта на эффективность и производительность препаративных газоадсорбционных колонок. .. 43 Фролов Ф. Я Смольянинов Г. И., Сакодынский К. И. Пути оптимизации [c.77]

В книге рассмотрены методы и варианты препаративной хроматографии, производительность и эффективность препаративных колонок, влияние на процесс разделения различных факторов размеров колонки, величины пробы, скорости газа-иосителя, темоературы, природы и количества неподвижной фазы и др. [c.2]

В том случае, если общее количество разделяемой смеси невелико, производительность установки уже не будет основным параметром, определяющим ее работу. На первое место выдвигаются эффективность препаративной колонки и сведение к минимуму потерь, связанных со сбором пробы и ее детектированием. Для решения этих задач можно использовать препаративную приставку к стандартному аналитическому прибору. [c.154]

Эффективность и производительность. Была измерена фактическая эффективность препаративных колонок диаметром 32 мм, длиной 4 мм для широкого круга веществ (например, углеводороды, спирты, кетоны). Измеренная эффективность колонки для углеводородов ВЭТТ при загрузках 5—8 мл жидкости за 1 цикл составляла 2—3 ш. Для спиртов и кетонов вследствие большего размывания задней полуволны пика величина ВЭТТ несколько больше. Значение ВЭТТ, полученное экстраполяцией загрузки к нулевой, значительно меньше и может быть оценено как 0,5 см. Загрузка за 1 рабочий цикл, как правило, составляла 5—8 мл, что при средней длительности цикла 20—30 мин приводило к суточной переработке 220— 570 мл сырья. Учитывая, что выход составлял 30—50% (в ре зультате отбора только части пика и неполного улавливания) один хроматограф в сутки давал 100—200 мл целевого продукта С целью определения соотношения между выходами, соот ветствующими части отсекаемого пика и реальным, были вы полнены измерения ацетона, толуола, н-октана, н-нонана н-деканэ и транс-декалина. Результаты приведены в табл. 1 Значительные отклонения реального выхода от ацетона -октана и толуола теоретически обусловлены недостаточ ным охлаждением. При переходе от н-октана к н-нонану и к-декану наблюдается постепенное уменьшение расхождений. В процессе экспериментов было установлено, что для полного улавливания вещества в ловушке необходимо поддерживать температуру в холодильнике приблизительно на 150° ниже температуры кипения вещества. Иногда продукт имеет высокую температуру плавления (бензол, циклогексан, трет-бу-танол)- В таких случаях необходимо сочетать охлаждение ловушки с сорбционными методами улавливания. [c.144]

Зельвенский В.Ю. - В сб. Газовая хроматография.Вып.I4.M.,НИИТЭХим,1970,43-49. Влияние температуры опыта на эффективность и производительность препаративных газо-адсорбционвых колонок. [c.52]

Основной недостаток препаративной хроматографии — сравнительно низкая производительность. Увеличение диаметра колонок приводит к снижению эффективности разделения из-за стеночно-го эффекта плотность неподвижног фазы у стенок колонки при их набивке всегда меньше, чем в центре. Поэтому доля пустот и скорость потока у стенок больше, чем в центре, что приводит к размыванию хроматографических полос. [c.92]

Применение проявительного варианта в препаративной хроматографии позволяет осуществлять периодическое разделение смеси веществ. Для повышения производительности метода увеличивают диаметр колонки, что дает возможность значительно увеличить объем пробы. Оба эти фактора, однако, снижают эффективность разделения. Поэтому установление связи между диаметром колонки и ее удельной нагрузкой, с одной стороны, и эффективностью разделения, с другой — является основной задачей теории препаративной газовой хроматографии. [c.150]

Производительность (Я) препаративной газо-хроматографиче-ской колонки непосредственно связана с ее эффективностью (ВЭТТ), селективностью сорбента, длиной колонки, скоростью потока газа-носителя. Как и ВЭТТ, величина Я — важнейшая характеристика колонки. Производительность можно выражать как допустимым количеством смеси , которое можно разделить в единицу времени с заданными критериями разделения, так и по количеству целевых продуктов, получаемых в единицу времени с заданной степенью чистоты. Тот или иной компонент разделяемой смеси при улавливании его в ловушке, погруженной в хладагент, конденсируется не полностью. Поэтому одна из важных характеристик производительности — выход целевого продукта. Это есть количество целевого продукта в процентах от его абсолютного содержания в пробе разделяемой смеси, вводимой в колонку за один цикл работы [c.211]

Производительность (П) препаративной газо-хроматографической колонки непосредственно связана с ее эффективностью (ВЭТТ), селективностью сорбента, длиной колонки, скоростью потока газа-носителя. Как и ВЭТТ, производительность — важная [c.276]

Следует отметить, что при разделении синтетических полимеров нельзя сильно перегружать колонку. За счет вязкостного эффекта наблюдается сильное смещение удерживаемых объемов, что резко ухудшает качество получаемых фракций. Тем не менее производительность процесса достаточно высока. Так, при препаративном разделении на колонке размером 250x21,5 мм с зорбаксом-сил эффективностью около 10000 т.т. при единовременном вводе 200 мг образца сополимера этилена с винилацетатом (объем дозы 8 мл, концентрация 2,5%) разделение заканчивалось за 5 мин при скорости подвижной фазы (тетрагидрофуран) 16 мл/мин. Такая скорость разделения позволила за рабочий день фракционировать 8 г сополимера даже без применения автоматического дозатора с ручным отбором фракций каждые 20 с. Характеристики полученных фракций представлены в табл. 3.1. [c.62]

Наряду с достоинствами поверхностно-пористых сорбентов (возможность упаковки в колонки сухим способом, легкость фракционирования, широкий ассортимент привитых и нанесенных фаз) обнаружились их серьезные недостатки. Главными следует считать малую емкость по пробе, связанную с малой поверхностью сорбента в колонке (основной объем сорбента занимает непористое ядро, не участвующее в разделении), большое гидравлическое сопротивление длинных колонок, их малую производительность и быструю перегрузку в препаративной работе, сложную технологию получения сорбентов и их высокую цену, недостаточную эффективность колонок и длительность анализа. [c.87]

Внутренний диаметр колонки. Как правило, в современной аналитической практике используются колонки с внутренним диаметром 2—6 мм. Этот параметр влияет в первую очередь на чувствительность детектирования при аналитической ВЭЖХ, а также определяет производительность колонок при препаративной хроматографии. При равной эффективности колонок, различающихся по внутреннему диаметру, объем пика увеличивается пропорционально площади поперечного сечения или квадрату диаметра. В результате одно и то же количество разделяемого вещества дает большую концентрацию вещества в пике при хроматографировании на колонках меньщего диаметра. Это обстоятельство становится решающим доводом в пользу миниатюризации ВЭЖХ в тех случаях, когда количество исследуемого вещества ограничено. [c.220]