Колонка способ заполнения

Конструкции и применения других деталей и узлов газового хроматографа. Измерители скорости потока газа-носителя. Разделительная колонка с термостатом и программированием температуры. Способы заполнения колонок, определение параметров колонки (поперечного сечения, газового пространства, коэффициента проницаемости, средней толщины пленки жидкой фазы и доли свободного поперечного сечения, занимаемого пленкой жидкой фазы). Капиллярные колонки. Характерные отличительные особенности с точки зрения теории и возможностей практического применения. Аппаратурное оформление. Воздушные [c.298]

Если диаметр частиц меньше 20 мкм (либо плотность наполнителя колонки невелика), используют суспензионный или мокрый способ заполнения. Так называемый способ динамической суспензии заключается в том, что покрытый неподвижной фазой твердый носитель суспендируют в растворителе, используемом в качестве подвижной фазы, и под давлением подают в колонку. После заполнения колонки еще в течение 2 ч пропускают растворитель для максимальной упаковки колонки. [c.68]

Собирают установку (см. рис. XI. 9) (в нижнюю часть колонки вводят ватный тампон). В отдельных стаканчиках взвешивают 50 см дистиллированной воды и 6 г ионита (с точностью до 0,01 г). Воду из взвешенного стаканчика (20—25 см ) вливают Б делительную воронку и спускают ее до заполнения V2 объема колонки. Затем в колонку с водой всыпают из взвешенного стаканчика постепенно ионит в Н-форме до равномерного заполнения колонки (оставляя незаполненными 1 —1,5 см до шлифа). При таком способе заполнения колонки ионит успевает набухнуть. В противном случае, т. е. при быстром засыпании ионита, может развиться большое давление набухания, способное разорвать колонку. Вставляют в верхнюю часть колонки ватный тампон и закрывают колонку пробкой. Спускают из делительной воронки воду в тот же стаканчик с дистиллированной водой. Взвешивают оба стаканчика с оставшимися количествами воды и ионита. Рассчитывают количество ионита и воды в колонке. [c.702]

Изготовление одновитковых спиралей описано в работах [13, 55, 56, 136, 141, 159, 160, 168]. Металлическую проволоку или стекловолокно наматывают на металлическую ось, вращающуюся от электромотора. Полученную плотную спираль разрезают на кусочки, высота которых равна шагу спирали. Заполнять колонку насадкой следует равномерно, так чтобы не образовались пустые каналы. Надежный способ заполнения колонок описан в монографии Розенгарта [13]. [c.244]

Для заполнения колонки ионит суспендируют в буферном растворе и суспензию наливают в колонку при открытом нижнем кране. В столбике ионита не должны образовываться пузырьки воздуха. Обычно колонку заполняют в три или четыре приема. Для однородного ионита обычно граница между секциями остается незаметной. Колонку можно заполнить также и непрерывным способом, присоединив к ней сверху трубку, которую снимают после окончания набивки колонки. При заполнении колонки не обязательно ждать, когда весь избыточный буферный раствор пройдет через колонку его можно отсосать сверху, например при помощи шприца. [c.553]

Большое значение придается приготовлению и качеству силикагеля и способу заполнения колонки. Получение брикетированного силикагеля в лабораторных условиях описано достаточно подробно в работах [9, стр. 334 156, стр. 111— 118]. [c.372]

Совсем недавно появились кремниевые шарики с одинаковым диаметром около 5 мкм они полностью пористые и могут иметь площадь поверхности до 300 мУг. Соответственно они дают более эффективные разделения, чем частицы размером 30—50 мкм. Для приготовления колонок большие частицы можно укладывать сухими, но для частиц диаметром 5 мкм в основном используется суспензионный способ заполнения колонки. [c.103]

Методы заполнения колонок. Для заполнения препаративных ЖХ-колонок пригодны два метода заполнение сухими частицами и суспензией. Первый способ используют в случае, когда размеры частиц больше 25—30 мкм. Суспензионный метод предпочтителен для частиц, имеющих размер меньше 20— 25 мкм. Суспензионный метод заполнения при низком давлении может также потребоваться при использовании неподвижной фазы, имеющей частицы большего диаметра, когда колонка должна быть заполнена предварительной набухшей смоченной насадкой, например полимерным ионообменником. [c.111]

Методика проведения разделения. До первых попыток проведения хроматографического разделения следует подумать о следующих факторах поведение пробы в тонкослойной хроматографии, адсорбент, материал колонки (стекло, найлон), способ заполнения колонки и способ проявления колонки. [c.439]

Обратите особое внимание на практические аспекты способы заполнения колонок и ввода образца, различные методы идентификации компонентов и т. д. Теоретические основы метода здесь можно не рассматривать. [c.535]

Заполнение колонки силикагелем проводится мокрым способом. Хорошо высушенный силикагель переносится в колбу, заливается растворителем (одним из перечисленных выше) и выдерживается в течение 8 час. Далее силикагель небольшими порциями при постоянном постукивании вносится в колонку, предварительно заполненную на объема этим же растворителем. После уплотнения сорбента излишки растворителя скапываются. [c.33]

В связи с развитием скоростной жидкостной хроматографии высокого давления в последние годы интенсивно разрабатывали способы заполнения колонок сорбентом с частицами, диаметр которых меньше 20 мкм. Наиболее эффективными оказались следующие методы. [c.86]

При статическом способе заполнения можно легко определить количество жидкой фазы в колонке. Этот способ заключается в заполнении капиллярной колонки раствором жидкой фазы известной концентрации, затем отключении от источника давления заполненной колонки и удалении растворителя из колонки путем последовательного нагревания отдельных ее участков. Недостаток этого способа связан с необходимостью выпрямления свернутых в спирали капиллярных колонок. [c.172]

Характер зависимости ВЭТТ от диаметра колонки иллюстрирует рис. 9.4 ВЭТТ возрастает с увеличением диаметра колонки. Для того чтобы свести это увеличение ВЭТТ к минимуму, необходимо обращать особое внимание на способ заполнения колонки сорбентом. [c.254]

При применении капиллярных колонок концентрация пара, поступающего в детектор, в максимуме пика обычно составляет 10"5—10" молярных долей, и потому в этой области и изучалась работа детектора. В таких низких пределах невозможно установить определенные концентрации паров в газах методами, используемыми для исследования менее чувствительных детекторов при обычных заполненных колонках. Способ насыщения газа-носителя парами путем пропускания его через [c.65]

Существенное влияние на эффективность разделения оказьшает равномерность заполнения колонки сорбентом Применение находят два способа сухой и суспензионный. Последний способ применяют в тех случаях, когда размер частиц сорбента менее 30-50 мкм. Суспензию готовят в подходящем растворителе, контакт с которым не изменяет свойств сорбента, и вводят в колонку под давлением с высокой скоростью. Общие при1[ципы способов заполнения, выбора высоты и диаметра колонок достаточно подробно рассмотрены в литературе 101-103]. Следует заметить, что в настоящее время наблюдается тенденция к пер< ходу на микроколонки диаметром 1 мм и менее. В частности, развивается капиллярный вариант колоночной хроматофафии, В этом случае неподвижную жидкую фазу наносят в виде тонкой пленки на стенки колонки. Толщина пленки равна 1-5 мкм при диаметре капилляра от 20 до 250 мкм [104], Основные ограничения для капиллярных колонок связаны с их малой вместимосгью масса разделяемых веществ не превьпиает микрофаммо-вых количеств, а объем пробы - долей микролитра, [c.224]

Одни исследователи [85] считают, что основной причиной является стеночный эффект, т. е. увеличение скорости потока вдоль стенок колонки. Другие [86] придерживаются мнения, что размывание вызвано неравномерностью заполнения колонки и созданием градиента пористости по ее сечению. Проведенные исследования подтвердили наличие такого градиента и показали, что при любом способе заполнения колонки крупные частицы сорбента скапливаются у стенок, а мелкие в центре сечения. Измерения, проведенные Тарамассо и Сакодынским [84], показали, однако, что наблюдаемые явления размывания нельзя объяснить лишь разницей в распределении частиц по сечению. [c.151]

Плотность набивки можно увеличить, если, по предложению Суили и Та-ЧуаигЛо Чанга (1961), через один конец колонки производить заполнение, а другой конец присоединить к вакуумному насосу, благодаря чему материал хорошо уплотнится. Этим путем можно также заполнять спиральные колонки из стекла, при применении которых сгибание, конечно, производится до заполнения. Можно применить также способ, который предложили Спарагана, Мейсон и Кейтман (1962), когда носитель, содержащий неподвижную фазу, вводят (вдувают) под сильным давлением инертного газа (нанример, аргона). [c.107]

Рассматривая размывание в колонке, мы указывали, что эффективность колонки (ВЭТТ) зависит от размера частиц сорбента. В большой степени бурное развитие ВЭЖХ за передние 10-12 лет было обусловлено, во-первых, разработкой способов получения сорбентов с размером частиц от 3 до 10 мкм и с узким фракционным составом, обеспечивающих высокую эффективность при хорошей проницаемости, во-вторых, разработкой способов заполнения этими сорбентами колонок и, в-третьих, разработкой и серийным выпуском жидкостных хроматографов, имеющих рассчитанные на высокие давления насосы, инжекторы и детекторы с кюветами малого объема, способные регистрировать пики малого объема. [c.13]

Концентрированный раствор хроматографируемого вещества (в весовом отношении к используемой целлюлозе от 1 20 до 1 30) смешивают с двукратным весовым количеством сухого порошка целлюлозы и полученную кашицу высушивают досуха в эксикаторе. Затем целлюлозу с адсорбированным иа ней образцом по частям переносят в колонку, частично заполненную столбиком приготовленной заранее стабилизированной целлюлозы. Каждую новую порцию целлюлозы утрамбовывают прн одновременном прикапывании растворителя до образования компактного столбнка. Полосы вымывают обычным способом — промыванием колонкн подвижной фазой и отбором фракций. [c.466]

Уменьшить толщину активного слоя можно и другим способом — уменьшением диаметра частиц обычного сорбента, пронизанного порами на всю его толщину. Сорбенты такого типа называются объемно-пористыми, обычно размер их частиц 3—10 мкм (рис. 2.1,6). Естественно, такие материалы создаюг значительно большее сопротивление потоку подвижной фазы в колонке, и рабочее давление последней значительно выше, чем при использовании пелликулярных сорбентов. Этот недостаток был особенно ощутим в первые годы развития ВЭЖХ, что заставило конструкторов создавать насосы для работы при давлениях 400—800 атм. Однако с течением времени значительно улучшилась однородность сорбентов по размеру частиц и оказалось, что такие давления вовсе не нужны. Современные колонки ВЭЖХ, заполненные сорбентами этого типа, работают, как правило, при давлениях 50—150 атм. [c.30]

Заполнение колонки при одноколоночном методе. При одноколоночном методе анализа в системе двух растворов эти растворы отличаются по концентрации Na" B 4 раза. В системе трех буферных растворов первый и третий растворы отличаются по концентрации Na" в 8 раз. Столь большие различия могут влиять на объем смолы в колонке, если заполнение ее вести обычным способом. Чем выше молярность раствора, тем меньше набухание и соответственно объем смолы в колонке. Поэтому если при заполнении колонки был использован первый низкомолярный буфер, а при последующей обработке применялся буферный раствор более высокой молярности, то объем смолы в колонке может заметно уменьшиться, что при повторном цикле пропускания растворов приведет к очень сильному спрессовыванию. Во избежание этого заполнение колонки проводят следующим образом. [c.177]

Предколонки, р -сположенные между дозатором и основной колонкой (защитные колонки), участвуют в разделении, поэтому часто их конструкция и технология заполнения в общем повторяют -конструкцию и.способ заполнения высокоэффективных колонок. Вместе с тем в них можно использовать и более крупиозернистые и пелликулярные материалы. Если эти предколонки упакованы тщательно, они не вызывают сколько-нибудь серьезного ухудшения эффективности системы, но зато позволяют защитить основную колонку от разрушающего и засоряющего воздействия пед- вижной фазы и разделяемых смесей. [c.314]

Способ заполнения трубки сухим пористым материалом имеет ряд недостатков. Так, например, при фильтрации жидкости через сухой материал в его порах остается значительное количество пузырьков воздуха, которые снижают рабочую поверхность пористого материала и нарушают режим потока жидкости. Существенным недостатком сухого метода является то, что многие 1 рименяемые в хроматографическом анализе сорбенты и носители имеют способность к набуханию, которое. приводит к постояному изменению многих параметров, характеризующих режим работы колонки. Иногда набухший материал настолько плотно заполняет все поры, что фильтрация жидкости прекращается. В некоторых случаях развивается чрезвычайно сильное давление набухания, что приводит к разрыву колонки. [c.322]

Равномерность заполнения насадочной колонки зависит от величины частиц, способа заполнения и плотности насадки в колонке. Она учитывается первым членом уравнения Ван-Деемтера А = 2Ыр, где А, — коэффициент, учитывающий большое количество возможных путей прохождения газа с различным сопротивлением. Кейлеманс и Квантес [20 ] получили для изученных ими колонок довольно высокие значения члена А и отметили, что с уменьшением dp коэффициент % сначала уменьшается до некоторого минимального значения, а затем увеличивается. [c.159]

К минерализованной мокрым способом моче добавляют 2,5 г микротена, на который нанесено 2 мл 0,3 М раствора ТОФО в циклогексане, и полученную смесь 30 мин перемешивают магнитной мешалкой (рис. 1). Затем раствор отделяют фильтрованием через воронку Бюхнера G-1, содержимое которой промывают с помощью 30 мл 4 М раствора HNO3 и переносят в хроматографическую колонку, предварительно заполненную 1 г микротена, обработанного 0,8 мл раствора ТОФО. Колонку промывают водой (30 мл) со скоростью 2 мл/мин и элюируют плутоний с ПОМОЩЬЮ 0,01 М раствора HI 6 М НС1 со скоростью 1 мл/мин (рис. 5). К элюату добавляют 5 мл конц. HNO3 и кипятят до тех пор, пока [c.375]

Наилучший способ заполнения колонки заключается в следующем. В колонку насыпают сухой носитель и, постукивая по стенке колонки, добиваются того, чтобы слой росителя стал плотным и гомогенным. Затем в верхнюю часть колонки вводят при помощи пипетки раствор хелатообразующего реагента в органическом растворителе, который немедленно заливают водным раствором элюента. После этого открывают кран в нижней части колонки и при умеренном вакууме просасывают растворы через колонку до тех пор, пока органическая фаза не окажется сорбированной вдоль всего слоя носителя. При иопользовании разбавителей легче воды сначала пропитывают носитель раствором НХ, а затем заливают колонку промывным раствором. Для того чтобы добиться высокой скорости потока, можно производить заполнение колонки при умеренном вакууме или избыточном давлении. Объем сорбированной на носителе органической фазы зависит от скорости потока элюента. Поэтому при заполнении колонки рекомендуется пропускать элюент с повышенной скоростью это позволяет избежать нежелательных потерь органической фазы при последующем элюировании. [c.398]

Одним из наиболее ответственных моментов при хроматографическом разделении микроколичеств элементов является заполнение колонки. Для этого в одном случае колонку набивают сухим носителем, заранее подготовленным для хроматографирования, а затем пропускают через этот слой растворитель, который < лужит неподвижной фазой в другом случае носитель заранее тщательно смешивают с неподвижной фазой и эту смесь переносят в колонку. Но при любом способе заполнения колонки столбик сорбента должен быть однородным, без пузырьков воздуха и каналов , для чего носитель в колонке слегка уплотняют, постукивая о колонку или пропуская через него растворитель под небольшим давлением. Заполненную колонку промывают затем подвижным растворителем, насыщенным неподвижной фазой. На носителе остается тонкая поверхностная пленка органической фазы, которая имеет высокую способность свяаывать молекулы, растворенные в подвижной фазе. [c.418]

Я хочу добавить несколько замечаний, касающихся стеноч-ного эффекта. Мы пытались компенсировать эффект различий в скорости путем нанесения на стенки трубки слоя смазки толщиной 0,5 мм до наполнения колонки. Плоский профиль скоростей был получен только при способе заполнения И, и это легко понять, так как только в этом случае в пределах нескольких миллиметров от стенки имеют место более высокие значения скоростей. Поскольку при способе заполнения II наблюдается низкая эффективность, то покрытие стенок практически не имеет никаких преимуществ. [c.321]

Что касается вопроса м-ра Пипкера о способе заполнения колонок, то в этом отношении не легко дать какой-либо совет. Процесс заполнения колонок зависит от многих причин. Мы нашли, что один и тот же способ заполнения дает различные, результаты для колонок диаметром 7,6.и 10 ся и для колонок, изготовленных из различных материалов. [c.321]

Хроматографическая колонка представляет собой трубку, в которую помешают неподвижную фазу, оставляя свобод юе пространство для прохождения газового потока. В завнснмости от диаметра трубки способа заполнения ее неподвиж(Ю( 1 фазой колонки делят на три основных типа насадочные, капиллярные и микронасадочные. Колонкп различных типов отличаются ие только техникой их изготовления, но и хроматографнческимг харак-терпстика.ми, что определяет различные области их ирименения. [c.42]

Заполнешю колонок полимерными гелями имеет ряд особенностей по сравнению с заполнением жесткими неорганическими материалами. Это связано с набухаемостью гелей в органических растворителях и их малой механической прочностью (особенно в случае мягких гелей в набухидем состоянии), затрудняющей применение при заполнении высокого давления, способствующего разрушению структуры геля. Способы заполнения колонок для ЭХ подробно описаны в литературе [55,56,59]. [c.77]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология