Типы колонок

Типы колонок и специальные хроматографические установки рассматривались в 4 и 9. Для анализа обычно применяют хроматографические колонки. Используют также технику тонкослойной хроматографии ( 12) в этом случае преимущественно применяют неорганические ионообменные сорбенты. [c.148]

Колоночная хроматография. Наиболее распространенные типы колонок для хроматографического анализа представлены на рис. 78. Ими пользуются как для адсорбционной, так и для распределительной и ионообменной хроматографии. Чаще всего применяют колонки диаметром 0,5—10 см и высотой 10—150 см. [c.72]

Проточные интегральные реакторы типа колонок ввиду трудности достижения нужного гидродинамического режима и учета изменения объема фаз при исследовании химической кинетики реакций в двухфазных потоках почти не применяются, [c.71]

В зависимости от типа колонки (аналитическая, капиллярная и т. д.) и ее формы, чтобы получить равномерную и плотную упаковку сорбента в колонке или жидкую пленку, существуют специальные приемы (см. работы 5 и 10). [c.238]

МЛ 20%-НОЙ СОЛЯНОЙ кислоты, затем тщательно взбалтывают с 200 мл петролейного эфира (примечание 2) до тех пор, пока большая часть смолистого вещества не растворится (примечание 4). Водный слой отделяют и промывают дополнительно 200 мл петролейного эфира, а соединенные органические вытяжки промывают сперва 10% пой соляной кислотой, а затем водой. Такое чередование промывания кислотой и водой продолжают до тех пор, пока промывные воды не станут бесцветными (обычно бывает достаточно двух промывок кислотой). В последний раз раствор в петролейном эфире промывают еще раз водой. Раствор сушат над безводным сернокислым натрием, растворитель отгоняют, постепенно приливая раствор из капельной воронки в нагретую колбу, как описано выше, а остаток, представляющий собой сложный эфир, перегоняют с колонкой типа колонки Подбельняка высотой 61 см (примечание 5). Бесцветный непредельный сложный эфир (примечание 6) перегоняется при 53—154714,5 мм после небольшого головного погона. Выход составляет 22—27 г (70—85,5%, считая на 2-метил-додекановую кислоту), 1,4520—31, 214 мц, г 12300 [c.35]

Широкий выбор стационарных жидких фаз и адсорбентов, а также типов колонок и рабочих параметров хроматографического опыта, позволяющий добиваться разделения соединений с едва заметной разницей в давлении паров. [c.9]

Как уже было отмечено в историческом обзоре (см. главу 2), с развитием самых различных конструкций колонок возникла необходимость сравнительного измерения разделяющей способности отдельных типов колонок. Под разделяющей способностью понимают полученное в единицу времени из смеси определенного состава количество дистиллата определенной концентрации при заданных условиях ректификации ). Вначале поступали следую- [c.100]

Физические процессы массо- и теплопередачи в колонке протекают на границе раздела жидкой и паровой фаз (см. главу 4.1). Таким образом, колонка должна обеспечить осуществление этих процессов при противоточном движении взаимодействующих фаз, для чего необходима возможно большая поверхность соприкосновения при условии, что задержка в колонке не превышает допустимой (глава 4.105). Оптимальная конструкция колонки характеризуется минимальными значениями ВЭТТ и величины задержки. Ввиду чрезвычайно большого числа самых разнообразных конструкций целесообразно охарактеризовать основные типы колонок, которые можно подразделить на следующие группы [c.368]

Открытые колонки внутренним диаметром около 1 мм — мы называем их широкими капиллярными колонками — принадлежат по своей разделительной способности к истинным капиллярным колонкам. Они оказались эффективней заполненных колонок обычного диаметра (4—6 мм). Допустимое количество пробы значительно выше, чем у истинных капиллярных колонок. Количество пробы составляет примерно 1 мкл, и можно обойтись без применения делителя потока (ср. разд. 5.3.2). При больших количествах пробы проще применять другие физикохимические методы (как, нанример, масс-спектрометрию) для идентификации хроматографических пиков. Наконец, при больших диаметрах удобнее изготовлять и очищать колонки, а также наносить неподвижную фазу. При умеренных требованиях к эффективности разделения широкие капиллярные колонки можно рассматривать как наиболее удобный тип колонок. [c.336]

Сравнение обоих типов колонок становится более наглядным, если разделительную способность выражать -величиной.. Z — это критерий разделения Л, рассчитанный для двух соседних членов гомологического ряда. [c.357]

Ионообменная смола типа Колонка стеклянная дл, 80 си, [c.852]

Тип колонки выбирают исходя из трудности разделения, а также учитывая количество перегоняемого продукта и величину давления, при котором должна выполняться дистилляция. [c.73]

Тип колонки Диа- метр, им Пропускная способность, мл/ч ВЭТТ. см Примечай ия [c.76]

Существует большое число типов колонок для хроматографического разделения. Многие из этих колонок работают автоматически. Применение хроматографических методов разделения радиоэлементов оказалось весьма плодотворным для многих разделов радиохимии. Так, химия заурановых элементов своими успехами в значительной степени обязана хроматографическим методам исследования. [c.100]

Сложный эфир гидролизуют путем нагревания с обратным холодильником в течение 1,5 часа с 50 мл 95%-ного этилового спирта и 4,4 г 85%-ного едкого кали (0,066 моля) на каждые 10 г (0,044 моля) эфира. Две трети этилового спирта отгоняют, остаток разбавляют пятью объемами воды и подкисляют по конго красному 5 н. серной кислотой. Органическую кислоту экстрагируют двумя порциями петролейного эфира по 150 мл (примечание 2), промывают водой и высушивают над безводным сернокислым натрием. Петролейный эфир удаляют из вы-тял<ек путем приливания раствора в нагретую колбу, как указано выше, а оставшуюся кислоту перегоняют в вакууме с колонкой типа колонки Подбельняка высотой 61 см (примечание 5). Общий выход 2-метил-2-додеценовой кислоты с т. кип. 166—16873 мм составляет 68—83°/о (20—24,5 г из 22—27 г сложного эфира) (примечания 8 и 9) т. пл. от 28,5—32° до [c.35]

Разделительные колонки могут иметь различную конструкцию. Как правило, это трубки стеклянные или металлические, прямые, согнутые (У-образные) или в виде спирали. На рис. 171 показано несколько типов колонок для газового анализа. Материалом для их изготовления может служить стекло, нержавеющая сталь, медь. Выбор материала для колонки определяется также требованием химической стойкости. Диаметр и длина колонок — основные параметры, определяющие работу колонки. Длина колонок может варьировать от 20—30 см до 8—15 л , а диаметр — в пределах 4—6 мм. Длинные колонки для удобства делают составными. Иногда применяют ностененно суживающиеся (к выходу газа) или конусные трубки, что способствует образованию более четкого фронта выхода компонентов газа. [c.251]

Для разделения углеводородов нами была использована термодиффузионная колонка конвекционного типа (колонка Джонса). Подробности конструкции аппарата приведены в работе [43]. Общая высота колонки 1700 мм. Зазор, образованный двумя концентрическими трубками, 0,3 мм. Общий объем кольцевого пространства, занимаемого разделяемой жидкостью, 28 мл. Средний диаметр зазора 19,7 мм. По высоте колонки с интервалом 150 мм расположены 10 кранов для слива фракций после окончания цикла разделения. Внепгаяя трубка обогревалась (электронагрев), внутренняя трубка охлаждалась проточной водой. Температурный градиент выбирался в зависимости от пределов выкипания исследуемой смеси и указан далее в каждом конкретном случае. [c.333]

Число теоретических тарелок колонки характерно для каждого данного типа колонки. Это число можно найти экспериментально с помощью эталонных смесей определенного состава, например бензол— дихлорэтан, гептан—метилциклогексан, СС14—бензол, для которых состав жидкой и паровой фаз известен. [c.48]

Ионообменные колонки (рис. 115) бывают разнообразных типов. Колонки, используемые в качественном анализе неорганических веществ, представляют собой трубки длиной 100—120 мм, с внутренним диаметром 3—6 мм. Перед использованием колонки нпжний конец ее закрывают ватным тампоном. Адсорбенты (в большинстве случаев для [c.293]

Аналитическая система и соответственно аналитический блок хроматографа Цвет-2000 практически не отличаются от наиболее полной и универсальной модели серии Цвет-500М . Хроматограф имеет тот же набор детекторов 5 типов, те же типы колонок и дозаторов, диапазоны температур и расходов газов. Вместе с тем хроматограф Цвет-2000 в большей мере приспособлен для одновременной и независимой работы двух любых детекторов (кроме пар ДПР и ДТП, ДТИ и ПФД), имеет в своем составе готовые к эксплуатации стеклянные капиллярные колонки с 5Е-30 и ПЭГ-40М, термостатируемый до 150 °С шестиходовой кран для переключения колонок и газовых потоков, позволяющий работать в режиме обратной, полуобратной, параллельной продувки колонок, двухступенчатую программу повышения температуры колонок в процессе анализа. [c.149]

Ситчатые колонки имеют перфорированные тарелки, на которых противодавлением поднимающихся паров поддерживается невысокий уровень жидкости. Для них существует минимально допустимая нагрузка, ниже которой жидкость проваливается вниз через отверстия в тарелке. Этот тип колонок лучше всего зарекомендовал себя при аналитической ректификации легкокипящих углеводородов. У ситчатых колонок Олдершоу — Гро-ля [26, 27] отверстия диаметром 0,75—1,0 лш расположены по окружности на горизонтальных пластинчатых тарелках (рис. 270). Флегма перетекает на нижележащую тарелку по трубке, расположенной в центре тарелки (о гидравлическом сопротивлении колонок этого типа см. главу 4.11, табл. 33). Ситчатые тарелки Зигварта [12] имеют внешний переток флегмы (рис. 271) и снабжены углублениями, на вертикальных стенках которых по окружности расположены отверстия. [c.383]

На рис. 11, а—г схематически представлены некоторые типы колонок, которые применял в своей работе автор данной главы. Колонку типа а располагают в вертикальном положении в воздушном термостате или, если исследуют только газы, без термостата. Путем использования соединительных трубок (рис. 11, е) можно составлять колонки любой длины. Это относится также к типам бив, которые применяют без воздушного термостати-рованпя. Через рубашки пропускают воду, силиконовое масло илн какую-либо другую жидкость из жидкостного термостата. Этим путем температуру колонок от —60° до 4-200° можно поддерживать постоянной. При очень высоких или очень низких рабочих температурах полезно изолировать рубашку асбестовым шнуром. [c.103]

Ректификационная колонка. Стеклянные ректификационные ко-тонки применяют для разделения смесей на отдельные компо-енты. Известно множество конструкции таких колонок, но все 1111 могут быть отнесены к тому пли другому типу колонок безусадочным, насадочным, тарельчатым, колонкам с неподвиж-1ЫМН массообменными устройствами (вставками), колонками вращающимися массообменными устройствами (роторные). [> качестве примера будет разобрана конструкция и изготовление асадочной ректификационной колонки для разделения агрессив-мх смесей (рис. 108), [c.199]

В табл. 5 дана характеристика наиболее важных видов колонок, используемых в лабораторной практике. Эффективность оце-иивается значениями ВЭТТ (высота, эквивалентная одной теоретической тарелке эта условная величина соответствует высоте колонки в сантиметрах, отвечающая как бы одной теоретической та релке). ВЭТТ приведенных колонок зависят от их пропускной способности у большинства типов колонок ВЭТТ возрастает эффективность колонки падает) с повышением пропускной способности. При определенной величине последней флегма может не стекать в перегонную колбу, а удерживаться в колонке током поднимающихся ей навстречу паров. Колонка за.хлебывается . Естественно, что при этом невозможна никакая ректификация. [c.75]

В газожидкостной хроматографии применяются два типа колонок — наполненные и капиллярные. Наполненные колонки по конструкции такие же, как и в газоадсорбционной хроматографии. Для заполнения колонок применяют нелетучие жидкости (неподвижная фаза), нанесенные в виде тонкого слоя на поверхность инертного носителя. В качестве носителей используют огнеупорный кирпич, кизельгур, трепел, диатомиты, размолотые до размера частиц 0,1—0,2 мм, в качестве неподвижной фазы — разнообразные масла вазелиновое, растительное, силиконовые — синтетические полимерные и т. п. Подбирая подходящую неподвижную фазу, обладающую различной растворяющей способностью по отношению к компонентам анализируемой смеси, и изменяя температуру колонки, удается получить четкую хроматограмму, на которой каждый пик соответствует одному компоненту, практически для любой смеси веществ. Анализ, как правило, проводят при температуре, близкой к темпе ратуре кипения смеси, однако возможно проведение анализа и при температурах на 200—300° ниже темпе [c.127]

К неводному слою прибавляют 60 мл хлороформа, что вызывает отделение еще некоторого количества воды, которую присоединяют к водному слою. Последний экстрагируют тремя порциямихлорофор-ма по 50 мл и вытяжки присоединяют к основной порции хлороформенного раствора. Хлороформ отгоняют при атмосферном давлении, после чего в результате фракционированной перегонки в вакууме с колонкой типа колонки Фeн кe высотой 30 сж получают головной погон [т. кип. 40—60° (17 мя), состоящий из воды, паральдегида и а-пиколина, а затем в количестве 72—76 г (50—53% теоретич.) 2-метил-5-этилпиридин с т. кип. 65—66 (17 мм), 1,4971 (примечание 4) [c.327]

Удовлетворительного разделения можно достигнуть при использовании колонки типа колонки Фенскс высотой 30 см и диаметром 18 мм с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали. [c.599]

Для этой цели пригодно несколько типов колонок. Авторы синтеза применяли трехшариковую колонку Снайдера высотой 26 см, припаянную к специальной колбе Клайзена емкостью 500 или 200 мл. Способ обращения с ней был таким, как это рекомен- [c.310]

Авторы синтеза нользовались колонкой типа колонки Под-бельняка высотой 65 i.v с головкой для частичной конденсации паров При проверке сннтеза дтя перегонки фенантрена, пора- [c.27]

При проверке сннтеза было найдено желательным перегонять препарат с псиользованием ректификационной колонки с целью более эффективного отделения неболылого головного погона и еше меньшего хвостового погона, Результаты перегонки с применением обыкновенной колонки типа колонки Подбсльняка высотой 50 СЛ1 являются следующими фракция 1 — 1.13 г, т. кип. до 63° (12 мм), п- - 1,4549 фракция 2—19,44 г, т, кип. 63—64" (12 мм), 11 1,4592 фракция 3—0,55 г, т, кип. > 64 (12 мм), [c.99]

Успешное проведение аналк.-эа зависит от многих факторов типа колонки и ее насадки, газа-носителя и скорости его шотока, температуры в термостате, способа детектирования и др. Но самым важп1Ы1м нз перечисленных факторов является [c.42]

Большинство пользователей хроматографических колонок хотело бы максимально прол шть срок службы этого важнейшего элемента хроматографа. Рассмотрим три основные причины выхода ич сгроя наиболее распространённого на сегодняшний день типа колонок - колонок, заполненных обращённо-фазовыми сорбентами. [c.477]