Видмера колонка

Рис. Е.17. С хема установки с колонкой Видмера для фракционной перегонки.

Рис. 272. Колонка Видмера с концентрическими трубками и стеклянной спиралью.

Бата гигроскопическая как осушитель 89, 94, 95 Видмера колонка 93, 95, 110, 126, [c.557]

На рис. 49 и 50 изображены два фирменных [25а] прибора. Первый имеет рубашку, обогреваемую воздухом колонка соединена с колбой при помощи шлифа, другие соединения также выполнены на шлифах емкость колбы 25 или 50 мл. Прибор, изображенный на рис. 50, состоит из колбы емкостью 30 мл и усовершенствованной колонки типа Видмера. Колонка имеет головку-конденсатор обычного типа ее стоимость примерно в 3 раза меньше, чем стоимость колонки, описанной выше (рис. 49). Колонка типа Вигре также может быть использована в комбинации с колбой Клайзена и соответствующей изолирующей рубашкой. [c.56]

Разделение в колонке Видмера (рис. Е.17) основано на двух принципах увеличении пути, проходимого парами, и предварительном нагревании или соответственно ректификации по про-тивоточному способу (рис. E.I8). [c.496]

При дистилляции приставки служат связующим звеном между кубом и конденсатором и обычно бывают снабжены термометрическим карманом. На рис. 295 изображены три конструкции, предусмотренные для стандартизации (проект DIN 12594). Предпочтение следует отдать приставкам, снабженным стандартным шлифом NS 14,5 для термометра, так как они выполнены с тем расчетом, чтобы шарик термометра во всех приборах находился в одной и той же точке пароотводной трубки, что особенно важно при сравнительной дистилляции. Приставка Кляйзена (проект DIN 12408) снабжена двумя штуцерами со шлифами NS 14,5. причем в правый помещают термометр на стандартном шлифе, а в левый может быть вставлен капилляр, мешалка или воронка для ввода жидкости (рис. 296). Эта приставка хорошо себя зарекомендовала при дистилляции как при атмосферном давлении, так и в вакууме. Иногда правый штуцер удлиняют, выполняя его в виде короткой колонки с насадкой, колонки Видмера или же [c.405]

Автоклав на 100 ати с мешалкой Прибор для перегонки с колонкой Видмера Воронка Бюхнера Колба Бунзена [c.534]

Авторы синтеза применяли для отгонки бензола елочный дефлегматор высотой 120 см, а для фракционирования препарата —тот же дефлегматор высотой 60 см. При проверке синтеза всю перегонку проводили, пользуясь колонкой Видмера со спиралью длиной 17 см. [c.311]

После охлаждения автоклава спускают избыточное давление, открывают автоклав, катализатор отфильтровывают от жидкости, а фильтрат перегоняют, применяя колонку Видмера. Вначале отгоняется метиловый спирт (его можно применить для следующего гидрирования), затем промежуточная фракция и, наконец, при температуре 106—108° перегоняется около 60 г пиперидина. Из предгона и кубового остатка после повторной перегонки с колонкой Видмера можно выделить дополнительно 10— 20 г пиперидина. [c.534]

Прибор состоит из специальной колбы Клайзена или же из обыкновенной колбы, соединенной с елочным дефлегматором, обычным или видоизмененным дефлегматором Видмера или с какой-либо другой колонкой. Проверявшие синтез применяли видоизмененный дефлегматор Видмера (стр. 465) и проводили отгонку при давлении 9 мм. Авторы синтеза вели отгонку при атмосферном давлении в колбе, которая показана на рис, 7 (стр, 68). По сравнению со стандартной колбой Клайзена колба, использованная авторами, имеет ряд преимуществ. Она обладает дефлегматором содержимое колбы редко перебрасывается, следовательно, в такой колбе при одинаковом объеме может поместиться большее количество вещества наконец, вещество, пришедшее в соприкосновение с резиновой пробкой, не может загрязнять дестиллат. Ни для колбы, ни для описанного в примечании 2 аллонжа не приведены размеры их можно делать различной величины в зависимости от индивидуальных потребностей. [c.67]

В автоклав емкостью 200 мл помещают 57 г этилового эфира коричной кислоты, добавляют 5 г хромо-медно-бариевого катализатора, закрывают автоклав, удаляют из него воздух, промывая водородом, наполняют его водородом до давления 200 ати, нагревают до температуры 250" и при качании (или вращении) автоклава пропускают водород до прекращения. поглощения его (5—9 часов). По окончании восстановления и охлаждения автоклава спускают избыточное давление, открывают, автоклав, выливают жидкость, отфильтровывают ее от катализатора и последний про мывают эфиром. Из фильтрата удаляют эфир, а остаток перегоняют в вакууме, применяя колонку Видмера. Собирают фракЦию, кипящую при температуре 111—П2 /8 мм рт. ст. [c.535]

Колонка Видмера Холодильник змеевиковый Алонж [c.835]

По окончании гидрирования катализат выгружают из автоклава и отфильтровывают от катализатора. Растворитель отгоняют на водяной бане, остаток перегоняют при атмосферном давлении с помощью колонки Видмера. Т. кип. 162—164°. Выход 43—45% теоретического. [c.184]

Была применена колонка Видмера со спиралью высотой 15 см и диаметром 13 см с 15 витками. [c.93]

Для этой перегонки применяют елочный дефлегматор или колонку Видмера высотой 40 см. Головной погон вновь перегоняют из той же колбы. [c.126]

Затем всю реакционную смесь подвергают фракционированной перегонке, пользуясь колонкой Видмера (примечание 8). Фракцию, кипящую до 120° при атмосферном давлении, отбрасывают. [c.525]

Колонка Видмера имела спираль длиной Ь см и рубашку с электрообогревом . [c.527]

По охлаждении отсасывают выпавший хлористый натрий и затем промывают его два раза абсолютным спиртом порциями по 50 мл. Спирт отгоняют с небольшим дефлегматором на водяной бане. Остаток фильтруют, переносят в круглодонную колбу и подвергают фракционированной перегонке в вакууме, пользуясь колонкой Видмера со спиралью длиной 8 см (примечание 3). Собирают фракцию 121—12475 мм. Выход 121—134 г (56—62% теоретич. примечание 4). [c.581]

Прототипом колонки Видмера со стеклянной спиралью [28] является колонка с гпдрозатвором и концентрическими трубками, которую разработал Голодец [29]. Этот же принцип использован в колонке Кённеля. Основной недостаток таких колонок состоит в том, что в них не выдерживается принцип противотока [25], ввиду чего они не могут быть рекомендованы для использования (рис. 272). Колонку Дафтона со спиралью переменного шага, в которой шаг спирали постепенно уменьшается [c.385]

Алннлидегшцетоуксуеный эфир. Смесь 0,5 моль ацетоуксусного эфира rt 0,55 моль альдегида охлаждают до 5° С н затем прибавляют в течение 5—10 мин 0,5 г пиперидина в 1 г спирта таким образом, чтобы температура не поднималась выше [-5— -10" С. Реакционную смась Ватем охлаждают до 0° С, выдерживают в холодильнике 12—20 ч и промывают водой, к которой добавлено несколько капель ледяной уксусной кислоты (3 раза по 100мл]. Промывные воды экстрагируют эфиром, эфирный слой объединяют с продуктом н фракционируют в вакууме, используя колонку Видмера. Выход 80% от теоретического, [c.805]

В колбе остается около 1180 г сырой смеси безводных этаноламинов в виде светло-желтой очень вязкой жидкости. Эту смесь перегоняют в вакууме из колбы Клайзена емкостью 1,5 уг с ректификационной колонкой (лучше всего Видмера), дефлегматором, холодильником и круглодонными колбами, которые служат в качестве приемников (емкостью по 500 мл). [c.406]

Этокси-4,5-бензодиоксолан [14]. Смесь 37 г (0,25 моль) этилортоформиата и 27 г (0,25 моль) пирокатехина медленно нагревают с перемешиванием магнитной мешалкой в токе N2 до 120—135°. В течение 2 ч получают 32 мл дистиллята, кипящего между 70 и 80°, который при повторной перегонке разделяется на 28,5 1мл этанола и 4 мл этилформиата. Содержимое колбы нагревают еще некоторое время при 170° и перегоняют в вакууме. Двукратная перегонка на колонке Видмера дает 32 г (78%) продукта с т. кип. 94°/М мм, 1,5033. [c.39]

Для приготовления раствора кристаллической уксуснокислой меди 240 г этой соли (ч. д. а.) растворяют в 3 л воды при температуре около 85° и раствор фильтруют, чтобы освободить его от основной уксуснокислой соли, если она имеется. Затем осаждают медную соль ацетилацетона, прибавляя 1 400. л-ьг горячего раствора уксуснокислой меди к первой фракции ацетилацетона, 700 мл — ко второй, 500 мл — к третьей и 400 мл— к четвертой. Смесь оставляют в холодильном шкафу на 3 часа или еще лучше на ночь затем соль отфильтровывают, промывают один раз водой и тщательно отсасывают. В делительной воронке соль встряхивают с 800 мл 20%-ной серной кислоты и с 800 мл эфира, после чего эфирный слойотделяют. Водный слой экстрагируют сперва 400 мл, а затем 200 мл эфира. Соединенные вместе вытяжки сушат над 250 г безводного сернокислого натрия и эфир отгоняют. Остаток перегоняют, применяя колонку Видмера (примечание 3). Выход ацетилацетона с т. кип. 134—136° составляет 160—170 е (80—85% теоретич., считая на ацетон). [c.93]

Можно применять либо ректификационную колонку высотой 30 см с насадкой из зерен карборунда (стр. 406), либо колонку Видмера той же высоты. Чистый mpem-бутилацетат собирают в пределах 94,5—95,5°. [c.123]

Неочищенный сложный эфир может быть применен непосредственно для получения серина. Однако большая легкость ее очистки и возможность получения лучших выходов делают выгодным промежуточное выделение свободной кислоты. Чистый метиловый эфир а-бром-З-метоксипропионовой кислоты получают дробной перегонкой неочищенного вещества в вакууме, пользуясь колонкой Видмера. Из 100 г сырого препарата получают 80—90 г чистого эфира с т. кип. 73—75° (6 мм) и с показателем преломления 1,4586. [c.392]

По данным Бэркса мл. и Адкинса [частное сообщение и статья в J. Аш. hem. So . 62, 3300 (1940)] гидрогенизация является обратимой, и продукт реакции всегда содержит сложные эфиры. Для получения чистого гексаметиленгликоля, не содержащего сложных эфиров, рекомендуется более простая методика, чем описанная здесь. 30 г сырого гликоля растворяют в 50 мл воды и извлекают четыре раза бензолом порциями по 50 мл. Водный раствор подвер- ают перегонке, 1юльзуясь видоизмененной колонкой Видмера. Выход гликоля, пе содержащего сложных эфиров, 93%. [c.151]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология